CN101402547B - 一种一氯三氟乙烷的制法 - Google Patents
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Abstract
一种一氯三氟乙烷的制法，属于氟化乙烷技术领域，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备一氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为250-300℃；反应压力1.0Mpa；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1：3-6，接触时间8～12s。本发明的方法原料易得，产品收率高，易于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于氟化乙烷技术领域，具体涉及一种一氯三氟乙烷(R133a)的制法。本发明制得的R133a主要用于农药及医药中间体。
背景技术
现有技术的R133a的制备一般采用三氯乙烯作为原料，生产技术成熟。但三氯乙烯原料供应紧张，且采购成本较高。近年来，随着四氯乙烯生产工艺的发展，其制造成本已经大幅降低，因此采用四氯乙烯为原料生产一氯三氟乙烷(R133a)逐渐受到重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种以四氯乙烯与氟化氢为原料采用气相催化法制备一氯三氟乙烷(R133a)的方法，该方法由于采用了四氯乙烯为主要原料，原料易得、成本低，且原料转化率高。
本发明具体采用如下技术方案：
一种一氯三氟乙烷的制法，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备一氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为250-300℃；反应压力1.0Mpa；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1：3-6，接触时间8～12s。
所述催化剂是浸渍CrCl3的γ-AlF3。
申请人发现，反应过程中通入少量氯气可提高催化剂的反应活性，催化剂使用寿命长，一般大于1500小时，因此，反应过程中还需要持续向反应器中通入氯气，氯气通入量是四氯乙烯物质的量的0.001-0.005。
本发明所述的一氯三氟乙烷的制法，其特征是，包括如下步骤：
1)四氯乙烯与氟化氢的气化；
2)混合升温；
3)在固定床反应器内接触反应；
4)水洗、碱洗；
5)精馏。
本发明中，气化、混合升温以及粗品的水洗、碱洗、精馏均是本技术领域内技术人员常用的预处理和精制手段，它不是本发明的重点，在此不做详细叙述。
本发明的反应方程式为：2C2Cl4+6HF→2C2H2ClF3+3HCl↑
本发明采用的固定床反应器是以镍基合金制造的列管式固定床反应器，反应器的管程装填一定量的催化剂；壳程采用熔盐作为导热流体进行循环，以补充和移走反应热。
本发明的工艺简单，产品收率高，易于实现大规模工业化生产。同时本工艺具有三废污染少、反应易控制，催化剂寿命长等优点。
本发明中四氯乙烯总转化率大于99％，R133a选择性大于95％。
具体实施方式
实施例：
1)原料配比及反应参数，如表1所示：
表1 原料配比及反应参数表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 四氯乙烯与氟化氢摩尔比 | 1：3 | 1：5 | 1：6 |
| 氯气与四氯乙烯摩尔比 | 0.001 | 0.005 | 0.003 |
| 反应温度，℃ | 250 | 270 | 300 |
| 反应压力，Mpa | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 接触时间，s | 8 | 10 | 12 |
2)制备步骤：包括四氯乙烯与氟化氢的气化；混合升温；在固定床反应器内接触反应；水洗、碱洗；精馏。催化剂采用浸渍CrCl3的γ-AlF3。
Claims (4)
1.一种一氯三氟乙烷的制法，以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备一氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为250-300℃；反应压力1.0Mpa；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶3-6，接触时间8～12s。
2.根据权利要求1所述的一氯三氟乙烷的制法，其特征是，所述催化剂是浸渍CrCl3的γ-AlF3。
3.根据权利要求1所述的一氯三氟乙烷的制法，其特征是，反应过程中还需要持续向反应器中通入氯气，氯气通入量是四氯乙烯物质的量的0.001-0.005。
4.根据权利要求1所述的一氯三氟乙烷的制法，其特征是，包括如下步骤：
1)四氯乙烯与氟化氢的气化；
2)混合升温；
3)在固定床反应器内接触反应；
4)水洗、碱洗；
5)精馏。
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| US5981813A (en) * | 1996-05-22 | 1999-11-09 | Ausimont S.P.A. | Fluorination process of halogenated organic compounds |
| US6307114B1 (en) * | 1992-08-14 | 2001-10-23 | Ausimont S.P.A. | Process for preparing 1,1,1-trifluoro-2-chloroethane |
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- 2008-11-13 CN CN2008101597531A patent/CN101402547B/zh active Active
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Denomination of invention: A preparation method of chlorotrifluoroethane Effective date of registration: 20220622 Granted publication date: 20110928 Pledgee: Shandong Zhoucun Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG HUAAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980008503 |
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