CN101391152A - 吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置和方法，装置包括：吸收式热泵、原料再沸器、溶剂再沸器、精馏塔、冷凝器、捕集器、产品收集管、溶剂恒温储槽、转子流量计和高位槽；吸收式热泵连接原料再沸器和溶剂再沸器，原料再沸器之上竖直连接精馏塔，精馏塔上连接冷凝器与捕集器，精馏塔的侧面出口连接产品收集罐，泵连接着溶剂恒温储槽与高位槽，高位槽与转子流量计相连接并通向精馏塔的另一侧。本发明通过控制热泵使得间歇精馏的能耗达到最低并优化热量的使用途径，同时利用间歇萃取精馏过程使得乙醇的收率提高。不但可以通过萃取间歇精馏提高乙醇的收率，降低了塔釜液回收的难度，而且可以使间歇精馏过程不再耗费大量能源。

Description

吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置和方法

技术领域

本发明涉及热泵精馏技术，特别是一种吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置和方法，利用热泵的热再分布作用，使得原料的受热时间变短，从而保护热敏物料防止其发生副反应。

背景技术

热泵(heat pump)热泵技术是近年来在全世界倍受关注的新能源技术。它是一种能从自然界的空气、水或土壤中获取低品位热能，经过电力做功，提供可被人们所用的高品位热能的装置。采用热泵可以把热量从低温抽吸到高温。具体来说，热泵实质上是一种热量提升装置，它的作用是从周围环境中吸取热量，并把它传递给被加热的对象(温度较高的物体)，其工作原理与制冷机相同，都是按照逆卡诺循环工作的，所不同的只是工作温度范围不一样。热泵通过热媒在蒸发器、冷凝器、吸收器和发生器等装置中的相变化(沸腾和凝结)的双重循环来将低温物体的热量传递到高温物体中去。

间歇精馏(batch distillation)是一种化工分离技术。从精馏装置看，间歇精馏与连续精馏大致相同。当混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化时，采用间歇精馏的操作方式比较灵活机动。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置和方法。在塔底双再沸器之间加入吸收式热泵对多余的热量进行再分布，使进入第二塔釜的料液能够被快速降温并且再将这部分能量加上从环境吸取的额外的热量传递给第一塔釜以供料液沸腾产生蒸汽。这样，既可以保证热敏物系不被长时间加热而破坏其原有性质并且更能够将原本被浪费的热量加以回收利用，不仅能够有效的控制其换热量更能节约能源。

本发明提供的吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置包括：吸收式热泵、原料再沸器、溶剂再沸器、精馏塔、冷凝器、捕集器、产品收集管、溶剂恒温储槽、转子流量计、高位槽。

吸收式热泵连接原料再沸器和溶剂再沸器，原料再沸器之上竖直连接精馏塔，在精馏塔上连接冷凝器与捕集器，在精馏塔的侧面出口连接产品收集罐，在另一侧，泵连接着溶剂恒温储槽与高位槽，并把液体从溶剂恒温储槽输向高位槽，高位槽与转子流量计相连接并通向精馏塔的另一侧。

本发明提供的一种吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的方法包括的步骤：

1)向原料再沸器中加入乙醇-水共沸物，溶剂恒温储槽内加入乙二醇萃取剂，加热原料再沸器，使得乙醇水的蒸汽上升，回流致全塔的填料都被完全润湿；

2)再打开热泵，使其对溶剂再沸器降温，并将其热量与外部环境中所蕴含的热量一并用热泵传递到原料液再沸器对原料液再沸器加热，然后在塔身中上部加入乙二醇萃取剂，对乙醇-水共沸物进行萃取精馏。

本发明中热泵工质采用标准溴化锂溶液，根据运转状况选择不同的热泵工质的循环量(1kg/s-5kg/s)。

本发明是一种高效节能的间歇精馏热敏物质的方法，可以保证热敏物系不被长时间加热而破坏其原有性质并且更能够将原本被浪费的热量加以回收利用，不仅能够有效的控制其换热量更能节约能源。乙二醇的流加速率控制在1L/30min，这样可以使得原料液体的乙醇-水共沸物得到彻底的分离，有利于于下一步的利用，试验结果说明本发明的可行性。塔顶馏分乙醇的浓度保持在99％以上，而萃取剂乙二醇富集于再沸器中作下一次的萃取精馏循环。

附图说明

图1是本发明吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置示意图。

具体实施方式

结合附图及实施实例对本发明加以说明。

装置设计为安装的玻璃系统，主要包括吸收式热泵、原料再沸器、溶剂再沸器、精馏塔、冷凝器、捕集器、产品收集管、溶剂恒温储槽、高位槽以及仪表控制部件。

如图所示，1-料液再沸器；2-泵；3-溶剂恒温储槽；4-转子流量计；5-温度显示仪；6-高位槽；7-捕集器；8-冷凝器；9-回流比电磁阀；10-产品收集罐；11-溶剂再沸器；12-吸收式热泵。

实验装置最下面为原料再沸器和溶剂再沸器，并用吸收式热泵连接着两个装置，原料再沸器之上竖直连接精馏塔，在精馏塔上连接冷凝器与捕集器，在精馏塔的侧面出口连接产品收集罐，在另一侧，泵连接着溶剂恒温储槽与高位槽，并把液体从溶剂恒温储槽输向高位槽，高位槽与转子流量计相连接并通向精馏塔的另一侧。

实验装置具体说明如下：

(1)原料再沸器容积为30升，采用导热油加热，内部装有热电偶、液位计以及水压差计；溶剂再沸器容积为35升；

(2)塔体内径为89mm，内装Φ3mm×mm的不锈钢θ网环填料。溶剂入口将塔分为上下两段，上段为精馏段，长300mm，下段为萃取段，长1500mm。两段塔节均采用保温棉进行保温；

(3)为了保持溶剂流速的稳定，在溶剂入口上方置一个高位储槽，器壁缠有保温带，使溶剂流入塔内时，溶剂温度与入口温度相当。高位槽有溢流口以保持一定的液位高度；

(4)溶剂储槽采用恒温水浴控制，循环泵为磁力驱动泵，流量计为直径4mm的LZB型玻璃转子流量计。由流量计控制溶剂的流量，三通阀控制溶剂的流向；

(5)热泵系统为吸收式热泵，共有蒸发器、发生器、冷凝器与吸收器四个部件，四个部件共同组成吸收式热泵，换热系统为水循环系统。

(6)整套间歇萃取精馏塔装置由精馏塔仪表控制柜进行自动加热控制和温度测量；

本发明以乙二醇作为萃取剂，分离乙醇-水共沸物。向原料再沸器中加入20升乙醇-水共沸物，溶剂恒温储槽内加入20升乙二醇萃取剂。

加热原料再沸器，使得乙醇水的蒸汽上升，并回流一段时间，使得全塔的填料都被完全润湿，并建立了全塔浓度梯度，再打开热泵，使其对溶剂再沸器降温并加热料液再沸器，然后在塔身中上部加入一定流速的乙二醇萃取剂，对乙醇-水共沸物进行萃取精馏，由于乙醇的沸点是78.4℃是轻组分，而水的沸点为100℃是重组分，所以乙醇在塔顶富集而水富集在塔釜中，而此时从塔顶流下的液体大部分为溶剂乙二醇，它将被挡板截留并流入溶剂再沸器中，而此时流入溶剂再沸器的溶剂温度比较高，流入溶剂再沸器中时将会被热泵降温，以避免溶剂变质，而后再将热量传递给料液再沸器使得其持续产生蒸汽.

本发明中塔身精馏段的长度为1.8m，热泵工质采用标准溴化锂溶液，根据运转状况选择不同的热泵循环量与传热量。

操作步骤：如图1所示的装置图。将含95％乙醇的溶液20L加入料液再沸器中，并加入少许沸石，在恒温储槽中加入20L乙二醇，检查各处接口是否密封好，向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通料液再沸器的加热电源，待塔顶有回流液后进行全回流操作，在全塔建立浓度梯度平衡后全回流操作30min，塔釜温度稳定在78℃左右，用转子流量计4控制乙二醇的流量为1L/30min，在精馏塔中乙醇-水共沸物与乙二醇发生萃取精馏过程，乙醇上升到塔顶。调节回流比控制器，使回流比为3。在塔顶收集产品乙醇，最终含量可以达到99％以上。塔釜主要是水与乙二醇的混合物，其比例因操作条件不同而已。

为了说明本实验方法塔顶产品乙醇的浓度能够达到99％以上，说明本方法能够很好的回收乙醇-水共沸物中的乙醇。

一次性在塔釜中加入20L95％乙醇-水共沸物进行间歇热泵精馏，普通方法中的乙醇收率在65％左右，而本方法的乙醇的最终收率在80％左右，可以明显提高乙醇的收率。

Claims (9)

1、一种吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的装置，其特征在于它是包括：吸收式热泵、原料再沸器、溶剂再沸器、精馏塔、冷凝器、捕集器、产品收集管、溶剂恒温储槽、转子流量计、高位槽；吸收式热泵连接原料再沸器和溶剂再沸器，原料再沸器之上竖直连接精馏塔，在精馏塔上连接冷凝器与捕集器，在精馏塔的侧面出口连接产品收集罐，在另一侧，泵连接着溶剂恒温储槽与高位槽，并把液体从溶剂恒温储槽输向高位槽，高位槽与转子流量计相连接并通向精馏塔的另一侧。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的原料再沸器容积为30升，所述的溶剂再沸器容积为35升；采用导热油加热，内部装有热电偶、液位计以及水压差计。

3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的精馏塔塔体内径为89mm，内装Φ3mm×mm的不锈钢θ网环填料，溶剂入口将塔分为上下两段，上段为精馏段，长300mm，下段为萃取段，长1500m；两段塔节均采用保温棉进行保温。

4、根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述的溶剂入口上方置一个高位储槽，器壁缠有保温带，使溶剂流入塔内时，溶剂温度与入口温度相当，高位槽有溢流口以保持一定的液位高度。

5、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的溶剂储槽采用恒温水浴控制，循环泵为磁力驱动泵，流量计为直径4mm的LZB型玻璃转子流量计；由流量计控制溶剂的流量，三通阀控制溶剂的流向。

6、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的吸收式热泵包括有蒸发器、发生器、冷凝器与吸收器四个部件，四个部件共同组成吸收式热泵，换热系统为水循环系统。

7、一种吸收式热泵用于双再沸器间歇萃取精馏的方法，其特征在于包括的步骤：

1)向原料再沸器中加入乙醇-水共沸物，溶剂恒温储槽内加入乙二醇萃取剂，加热原料再沸器，使得乙醇水的蒸汽上升，回流致全塔的填料都被完全润湿；

2)再打开热泵，使其对溶剂再沸器降温，并将从溶剂再沸器吸收的热量与环境中所蕴含的热量一并传递到原料液再沸器，对原料液再沸器进行加热，然后在塔身中上部加入乙二醇萃取剂，对乙醇-水共沸物进行萃取精馏。

8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于热泵工质采用标准溴化锂溶液，根据运转状况选择不同的热泵循环量(1kg/s-5kg/s)。

9、根据权利要求7所述的的方法，其特征在于步骤2)乙二醇的流速为1L/30min。

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