CN1013905B - 铌三锡高场导体的制备方法 - Google Patents

铌三锡高场导体的制备方法

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Abstract

本发明是铌管富锡法制备Nb3Sn高场导体方法的改进，属于超导导体的加工工艺，本发明通过同时将第三元素Ti和第四元素Mg加入到Nb材和母材中，明显改盖了Nb3Sn导体在0-20特拉斯整个实用磁场范围的载流能力。

Description

本发明是铌管富锡法制备Nb3Sn高场导体的方法的改进，属于超导导体加工工艺。
添加第三元素是提高Nb3Sn高场性能的有效途径。采用Nb管富锡法制备Nb3Sn导体，在Nb材中添加第三元素Ti（Proc，of Joint Japan-China Seminar IIon Superconductivity，Sendai，Japan，1986，P8）或在富锡合金中添加第三元素Ti（低温物理，V7，1985，274）均可明显改善Nb3Sn导体在大于12特斯拉磁场区域的载流能力，其原因主要是提高了上临界场Hc2;而在富锡合金中添加第三元素Mg，可明显改善Nb3Sn导体在小于12特斯拉磁场区域的载流能力，这归因于进入Nb3Sn反应层的Mg以Mg-Nb-O化合物沉淀相粒子弥散分布在Nb3Sn层靠近Cu-Sn-Mg母材侧的晶粒中，并细化了这部分晶粒，从而增强了磁通钉扎（低温物理学报V9，1987，107）。
由于Ti和Mg改善Nb3Sn材料载流能力的机制不同;另外，由于Ti进入A15型（Nb，Ti）3Sn化合物晶格，并占据Nb原子的结晶学位置（J.Appl.Phys V55，1984，4330），进入Nb3Sn反应层的Mg以Mg-Nb-O化合物沉淀相弥散分布在Cu-Sn-Mg母材侧的Nb3Sn晶粒中，因此，Ti和Mg在Nb3Sn中的存在形态也不同。因而，可以在Nb3Sn中同时加入Ti和Mg，从而在0-20特斯拉的整个磁场区改善Nb3Sn的载流能力。
发明人曾在CN85107979A中改进了铌管富锡法制备Nb3Sn高场导体的方法。本发明的目的在于进一步对铌管富锡法加以改进，同时将Ti和Mg作为第三元素和第四元素加入到母材和铌材中，使Ti和Mg联合对改善Nb3Sn导体的载流能力发生作用，从而明显提高Nb3Sn导体在0-20特斯拉整个实用磁场区域的载流能力，即提高Nb3Sn导体的临界电流密度。
以下说明一般的铌管富锡法制备二元或添加一种合金元素的Nb3Sn高场导体的方法。
图1是铌管富锡法制备二元Nb3Sn高场导体的方法。图1是用中频感应炉熔炼富Sn的Sn-Cu合金，含铜量为5-8wt%（wt%是重量百分比），2是将富锡合金车皮、冷锻和冷拉成棒，3是酸洗工艺。4为一定尺寸的紫铜管，一般选择Cu管尺寸应保证Cu管和富锡合金均匀化后，Sn的名义平均成份小于38wt%，5是酸洗工艺。6、7、8分别是Cu管与富锡合金棒的复合，冷拉与酸洗工艺以形成包Cu的富锡合金棒。9与10为Nb管及其酸洗工艺。11与12为OFHC铜管及其酸洗工艺。30是内层包铜富锡合金棒、中间Nb管和外层OFHC铜管单芯复合棒，31是将单芯复合棒冷拉成一定尺寸的六角棒并进行长度定尺，32是复合棒酸洗。40和41是OFHC Cu管及其酸洗。50为OFHCCu管与多根单芯复合棒进行多芯复合，51和52是多芯复合棒的冷拉和拧扭工艺。61为绕制磁体，62与63为Nb3Sn生成扩散热处理。
把第三元素Ti单独添加到Nb材中的铌管富锡法制备Nb3Sn导体的工艺流程与图1基本相同，只需用含Ti为（0.5-1.5）wt%的Nb-Ti合金管代替图1中的铌管9。含Ti为（0.5-1.5）wt%的Nb-Ti合金管的制备方法如图2所示。图中20是电子束轰击的高纯Nb材，21是海绵钛经真空自耗电弧炉熔炼的纯Ti材料，22是将纯Nb和纯Ti经真空自耗电弧炉熔炼得的Nb-（0.5-1.5）wt%Ti合金锭，23是合金锭中心打孔并在500-800℃下热挤压成管材并继续冷加工成所需尺寸。
把第三元素Ti或Mg单独加入到富锡的Sn-Cu合金中Nb管富锡法制备Nb3Sn导体的工艺流程亦与图1基本相同，只是以含Ti量为（0.5-1.5）wt%或含Mg量为（0.4-1.2）wt%的富锡合金代替图1中的Sn-Cu合金1。图3说明了含Ti或含Mg的富锡合金制备方法，图中70是用非自耗真空电弧炉熔炼的Cu-（30-100）wt%Ti或Cu-（40-100）wt%Mg中间合金，71是中间合金加Sn和Cu熔炼成Sn-（0-5）wt%Cu -（0.5-1.5）wt%Ti或Sn-（0-5）wt%Cu-（0.4-1.2）wt%Mg的富锡合金。
上述添加一种元素的铌管富锡法制备Nb3Sn的方法在CN85107979中已有叙述。
本发明的特征在于将Ti和Mg作为第三和第四元素同时分别加入到富锡合金、Nb材或Cu材中，制得同时含有Ti和Mg的Nb3Sn高场导体。
使用本发明的方法，Nb3Sn导体的临界电流密度和磁场的关系如图4所示。图中曲线a为不添加第三元素的二元素Nb3Sn导体，曲线b为将Mg添加到富锡合金中制得的Nb3Sn导体，曲线c是在Nb材中添加Ti得到的Nb3Sn导体，曲线d是在富锡合金中加Ti得到的Nb3Sn导体。本发明同时添加二种元素的含Ti、Mg的Nb3Sn导体的关系曲线为图中e。由图可见，采用本发明的方法制备的含Ti、Mg的Nb3Sn高场导体在0-20特斯拉的实用磁场范围，其临界电流密度显著提高，因而提高了Nb3Sn导体的载流能力。
以下结合附图说明本发明的多个实施例：
实施例1：Ti作为第三元素加入到Nb材中，同时，第四元素Mg加入到富锡合金中。即以图2的Nb-Ti合金管23及图3的Sn-Cu-Mg合金71分别取代图1中的Nb管9和Cu-Sn合金1。工艺流程与图1相同。
实施例2：先按图5的流程制备Cu-Ti或Cu-Mg合金。图中80是用真空中频感应炉熔炼Cu-（30-50）wt%Ti或Cu-（40-60）wt%Mg中间合金，81是中间合金再加Cu熔炼成Cu-（0.4-1.5）wt%Ti或Cu-（0.2-0.3）wt%Mg合金锭，82是将合金锭中心打孔并在500-800℃下热挤压成管材，然后冷加工成所需尺寸的Cu-（0.4-1.5）wt%Ti或Cu-（0.2-3）wt%Mg合金管。
本实施例将第三元素Ti加入到Nb管内的Cu材中，将第四元素Mg加入到富锡合金中。或者相反，将Ti加入到富锡合金，将Mg加入到Nb管内的Cu材中。即以图5的Cu-Ti或Cu-Mg合金管82取代图1中的紫铜管4，以图3中的Sn-Cu-Mg合金或Sn-Cu-Ti合金71取代图1中的富锡合金1。其余工艺与图1相同。
实施例3：如图6所示。该实施例将第三元素Ti加入到单芯挤压管的内Cu套中，将第四元素Mg加入到富锡合金中。这里的单芯挤压管是用经电子束轰击的高纯Nb锭中心打孔制得的Cu/Nb/Cu-（0.4-1.5）wt%Ti挤压管。在工艺流程图6中，标号90是中心打孔的Nb锭，16是将内、中、外的Cu-（0.4-1.5）wt%Ti套筒（82）、打孔Nb锭（90）和OFHCCu管（11）相配合，在真空中进行电子束封焊，制成Cu/Nb/Cu-（0.4-1.5）wt%Ti复合管状挤压锭（16），17是管状挤压锭在500-800℃下热挤压，18是将管状挤压锭冷拉和冷轧成所需尺寸的挤压管，19是酸洗工艺，33是将含Mg的富锡合金棒与Cu/Nb/Cu-（0.4-1.5）wt%Ti挤压复合成单芯复合棒。其余标号与前相同。
实施例4：工艺流程同图6，只是将第三元素Ti加入到Nb锭中形成Nb-（0.5-1.5）wt%Ti的合金锭，而82以纯紫铜内套筒取代，从而形成Cu/Nb-（0.5-1.5）wt%Ti/Cu挤压管再与含Mg的富锡合金复合。

Claims (6)

1、一种铌管富锡法制备Nb3Sn高场导体方法的改进，属于超导导体的加工工艺，它包括铜管、富锡合金及铌管或打孔铌锭的冷拉、酸洗、复合以及复合棒的冷拉，拧扭和扩散热处理工艺，本发明的特征是将Ti作为第三元素以(0.4-1.5)wt%加入到作为原料的Nb管，紫铜管、单芯挤压管的内铜套或Nb锭中，而将第四元素Mg以(0.4-1.2)wt%加入到富锡合金中，或者将第三元素Ti以(0.5-1.5)wt%加入到富锡合金中，而将第四元素Mg以(0.2-3)wt%加入到紫铜管中。
2、按权利要求1所述的制备Nb3Sn高场导体的方法，其特征是所说的Ti以先制成Nb-（0.5-1.5）wt%Ti合金管的形式代替Nb管，而所说的Mg以先制成Sn-（0-5）wt%Cu-（0.4-1.2）wt%Mg的合金形式加入到富锡合金中的。
3、按权利要求1所述的制备Nb3Sn高场导体的方法，其特征是所说的Ti以先制成Cu-（0.4-1.5）wt%Ti合金管的形式代替紫铜管，而所说的镁以制成Sn-（0-5）wt%Cu-（0.4-1.2）wt%Mg的合金形式加入到富锡合金中的。
4、按权利要求1所述的制备Nb3Sn高场导体的方法，其特征是所说的Ti以先制成Sn-（0-5）wt%Cu-（0.5-1.5）wt%Ti的合金形式代替富锡合金，而所说的Mg则以制成Cu-（0.2-3）wt%Mg合金管的形式代替紫铜管。
5、按权利要求1所述的制备Nb3Sn高场导体的方法，其特征是所说的Ti是以制成Cu/Nb/Cu-（0.4-1.5）wt%Ti挤压管形式加入的，而所说的Mg则是以制成Sn-（0-5）wt%Cu-（0.4-1.2）wt%Mg合金的形式代替富锡合金的。
6、按权利要求1所述的制备Nb3Sn高场导体的方法，其特征是所说的Ti以制成Cu/Nb-（0.5-1.5）wt%Ti/Cu挤压管形式加入的，而所说的Mg则是以制成Su-（0-5）wt%Cu-（0.4-1.2）wt%Mg合金的形式代替富锡合金的。
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