CN101381353B - 一种低消耗的维生素c酯转工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低消耗的维生素C酯转工艺。所述工艺如下：首先将经结晶、烘干后的古龙酸，按古龙酸纯重量克数与99.5％甲醇的体积毫升数1：3.0-6.0的比例进行投料，加入浓硫酸作为催化剂，控制体系的pH值0.8-1.0，酯化反应温度控制在58-65℃，酯化过程中全回流，酯化结束后，加入超细粉碳酸氢钠进行转化。本发明采用的上述工艺，降低了酯化过程的用能及废甲醇回收的用能，提高了转化速度以及酯化的收率，酯转过程整体收率达到96％以上。

Description

一种低消耗的维生素C酯转工艺
技术领域
本发明涉及维生素C生产技术领域，具体地说是一种低消耗的维生素C酯转工艺。
背景技术
目前，维生素C合成采用的生产路线为两步发酵法，由山梨醇得到古龙酸发酵液，古龙酸经提取后得到古龙酸晶体，古龙酸经过酯转得到粗品维生素C钠盐，经过处理后转化成粗品维生素C，最后进行精制得到成品维生素C。酯转工艺通常是在硫酸的催化中进行酯化，然后用碳酸氢钠进行转化。该工艺的主要缺点是：1、由于古龙酸的结晶通常含有一个结晶水，在酯化时为了提高收率不得不通过在酯化过程中通过流加大量纯甲醇及外蒸大量甲醇来带走体系的水份，能耗高。2、由于酯化反应为放热反应，为了实现外蒸甲醇必须提高酯化体系的温度不利于酯化反应向正方向进行，同时由于反应温度高也易引起不合适的副反应。3、转化过程中采用普通碳酸氢钠，在转化过程中不适量补充水份，由于碳酸氢钠在甲醇体系中溶解性不好，不利于转化反应的进行，反应时间长，转化收率低。4、酯转收率低，一般仅为92-93％。
发明内容
本发明的目的是提供一种低消耗的维生素C酯转工艺，能够较大幅度的提高酯转的收率，同时降低生产能耗。
本发明的技术解决方案所述生产工艺如下：首先将古龙酸经结晶、烘干到95-100％含量，按古龙酸纯重量克数与99.5％甲醇的体积毫升数1：3.0-6.0的比例进行投料，加入浓硫酸作为催化剂，控制体系的pH值0.8-1.0，酯化反应温度控制在58-65℃，酯化过程中全回流，酯化结束后，加入超细粉碳酸氢钠进行转化。
本发明可以将古龙酸经结晶、烘干至95-100％含量。
本发明所述碳酸氢钠的细度要求为90％通过150目标准筛。
本发明转化过程中可以加入古龙酸纯重量0.5-10％的水促进转化。
本发明具有以下有益效果：
(1)采用结晶、烘干后的古龙酸进行酯化，酯化过程温度低同时也不需要流加和外蒸甲醇带水，不要求联用精馏塔来精馏甲醇，大大降低了酯化过程的用能及废甲醇回收的用能，降低了生产成本。
(2)转化过程采用超细粉碳酸氢钠进行转化，同时加入适量的水份促进转化反应进行，减少转化时间，提高了转化速度和转化收率。
(3)提高了酯化的收率，酯转过程整体收率96％以上。
具体实施方式
实施例1：
将结晶、烘干后的98％含量古龙酸306.1g(纯重量300g)与99.5％甲醇1080ml进行配料，先在酯化罐内加入甲醇和浓硫酸，调节pH为0.9，加入古龙酸，升温至63℃进行酯化，酯化过程中全回流，注意取样测定甲酯含量，每20分钟取样一次，如三次甲酯含量稳定不上升后，酯化结束，降温，投入超细粉碳酸氢钠(90％通过150标准筛)，升温进行转化，升温过程中缓慢加入15g水促进转化，转化升温结束后，全回流4小时转化结束，转化料液经冷却离心后得到粗品维生素C钠盐，钠盐经过烘干后经测定含维生素C钠含量为93.2％，实得维生素C钠盐总重量320g，计算实际收率97.43％。
实施例2：
将结晶、烘干后的98％含量古龙酸1530.6g(纯重量1500g)与99.5％甲醇6000ml进行配料，先在酯化罐内加入甲醇和浓硫酸，调节pH为0.85，加入古龙酸，升温至63℃进行酯化，酯化过程中全回流，注意取样测定甲酯含量，每20分钟取样一次，如三次甲酯含量稳定不上升后，酯化结束，降温，投入超细粉碳酸氢钠(90％通过150标准筛)，升温进行转化，升温过程中缓慢加入45g水促进转化，转化升温结束后，全回流4小时转化结束，转化料液经冷却离心后得到粗品维生素C钠盐。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (1)

1.一种低消耗的维生素C酯转工艺，其特征在于所述工艺如下：首先将古龙酸经结晶、烘干后至95-100％含量，按古龙酸纯重量克数与99.5％甲醇的体积毫升数1∶3.0-6.0的比例进行投料，加入浓硫酸作为催化剂，控制体系的pH值0.8-1.0，酯化反应温度控制在58-65℃，酯化过程中全回流，酯化结束后，加入超细粉碳酸氢钠进行转化，碳酸氢钠的细度要求为90％通过150目标准筛，转化过程中加入古龙酸纯重量0.5-10％的水促进转化。
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