CN101380610A - 一种酯类选矿药剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酯类选矿药剂及其制备方法,该酯类选矿药剂特征在于具有上述的化学结构式,式中R1和R2表示烷基、烃基或氢,但是R1和R2不能同时为氢;或R1、R2和相邻氮原子一起形成一个含氮的5~或6~元杂环基;式中R3表示烷基或烃基。它是由硫氮甲酸盐和氯甲酸酯在一釜中合成,与现有的酯类药剂生产相比,无需制冷设备,常压条件下制取,设备投资少,生产工艺简单,生产成本低。该药剂应用于高硫低铜矿物含脉石及泥沙较重情况下,粗精矿品位高,产率低,回收率高于85%,中矿返回量少,能明显的减少精选作业次数,减少作业时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种酯类选矿药剂及其制备方法,具体地说是一种针对原生或次生高硫有色金属矿浮选的酯类选矿药剂及其制备方法。
背景技术
当前世界金属需要量不断增长,而矿藏资源日益贫化,各选矿厂家均希望在不改变原有的选矿工艺条件下,探寻效能好、选择性强的选矿药剂,来强化选矿过程,增加企业效益。
传统的硫化矿捕收剂为黄原酸盐、烷基硫代磷酸盐及硫醇等,在目前金属矿浮选工艺中占有主导地位,但它对高硫低铜矿时,必须在10.5以上的碱性矿浆中作业,用石灰来抑制黄铁矿。正因为如此,后来经过不断的改进发展,产生了硫氨酯、黄原酸酯、黑药酯等改进化合物,用于选矿,取得了一定的突破。但对含硅镁及滑石的含铜蛇纹石,国际选矿界仍旧得不到与处理其他类型矿石的相近指标,实际选矿结果达不到设计要求,回收率远低于85%,且精矿品位波动较大,造成巨大的资源浪费,给企业及社会带来经济损失。
发明内容
本发明旨在研制开发出一种高效并且有着较宽适用范围的选矿药剂,以充分利用现有矿藏资源,提高选矿回收率,创造良好的经济及社会效益。实现本发明目的的具体技术方案是:
一种酯类选矿药剂,其特征在于它具有下列的化学结构式:
式中R1和R2表示烷基、烃基或氢,但是R1和R2不能同时为氢;或R1、R2和相邻氮原子一起形成一个含氮的5~或6~元杂环基;其中R1和R2优选C2~C6。
式中R3表示烷基或烃基,R3优选C1~C2。
该酯类选矿药剂的制备方法,包括以下具体步骤:
a、制备二硫代氨基甲酸盐
将一定量的工艺水加入反应釜,启动搅拌桨,再投入氢氧化钠(工业级,含量≥95%)溶解,同时开启釜夹套中的冷却循环水,将釜内液碱温度降至室温后投入有机胺(工业级,含量≥98.5%),最后滴加二硫化碳(工业级,含量≥99%),用投二硫化碳的速度去控制反应温度,使反应温度不超过30℃,投完后继续搅拌1小时,熟化,釜内生成呈碱性的糊状物二硫代氨基甲酸盐。
b、制备硫氮甲酸酯
在上述反应釜中再滴加氯甲酸酯,用加氯甲酸酯的速度控制釜内温度在20~65℃之间,用氯甲酸酯的加入量控制水相PH值在10以下,最佳值为8~9。投完料后继续搅拌1小时,静置分层取油相,即得淡黄色至深棕色油状物硫氮甲酸酯。
上述步骤a中所述有机胺是指烷基胺、烃基胺或与相邻氮原子一起形成一个含氮的5~或6~元杂环基胺,其中优选二乙胺。
上述步骤b中所述氯甲酸酯是指氯甲酸烷基、烃基酯类化合物,优选氯甲酸甲酯。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和效果:
基于对选矿药剂知识进行了集中研究和化工工艺的熟练掌握,从而完成本发明,硫氮甲酸酯在一釜中合成,与现有的酯类药剂生产相比,无需制冷设备,常压条件下制取,设备投资少,生产工艺简单,生产成本低。
用本发明制备的多种具有前述结构的物质,应用于小型开路实验及工业化现场实验,对于高硫低铜矿物含脉石及泥沙较重情况下,当矿浆在PH值为9时,粗精矿品位高,产率低,回收率高于85%,中矿返回量少,能明显的减少精选作业次数,减少作业时间,符合选矿最基本要求“早拿快收”。经济社会效益显著。
具体实施方式
下列实例用于详细说明本发明,不应认为是对本发明范围的限定,以1000摩尔工业产品量为准。
实施例一 二乙基二硫代氨基甲酸甲酯
a、将160公斤洁净水,投入2立方米带夹套的搪瓷反应釜,开动搅拌,投入42公斤氢氧化钠(工业级,含量≥95%),开启釜夹套中的冷却循环水,将釜内液碱温度降至室温,投入74公斤二乙胺(工业级,含量≥98.5%),最后滴加77公斤二硫化碳(工业品≥99%),用投二硫化碳的速度去控制反应温度,使反应温度不超过30℃,投完后继续搅拌1小时,熟化,釜内生成糊状物二乙基二硫代氨基甲酸钠。
b、再将97公斤氯甲酸甲酯滴加入反应釜,控制温度20~40℃之间,控制反应釜中的水相PH应为8~10之间,投完后搅拌1小时,静置分层取油相,即得本产品。
实施例二 二乙基二硫代氨基甲酸乙酯
a、将160公斤洁净水,投入2立方米带夹套的搪瓷反应釜,开动搅拌,投入42公斤氢氧化钠(工业级,含量≥95%),开启釜夹套中的冷却循环水,将釜内液碱温度降至室温,投入74公斤二乙胺(工业级,含量≥98.5%),最后滴加二硫化碳(工业品≥99%),用投二硫化碳的速度去控制反应温度,使反应温度不超过30℃,投完后继续搅拌1小时,熟化,釜内生成糊状物二乙基二硫代氨基甲酸钠。
b、再将110公斤氯甲酸乙酯滴加入反应釜,控制温度20~40℃之间,控制反应釜中的水相PH应为8~10之间,投完后搅拌1小时,静置分层取油相,即得本产品。
实施例三 环戌烷基二硫代氨基甲酸乙酯
a、将160公斤洁净水,投入2立方米带夹套的搪瓷反应釜,开动搅拌,投入42公斤氢氧化钠(工业级,含量≥95%),开启釜夹套中的冷却循环水,将釜内液碱温度降至室温,投入86公斤六氢吡啶(工业级,含量≥98.5%),最后滴加二硫化碳(工业品≥99%),用投二硫化碳的速度去控制反应温度,使反应温度不超过30℃,投完后继续搅拌1小时,熟化,釜内生成糊状物环戌烷基二硫代氨基甲酸钠。
b、再将110公斤氯甲酸乙酯滴加入反应釜,控制温度20~50℃之间,控制反应釜中的水相PH应为9~10之间,投完后搅拌1小时,静置分层取油相,即得本产品。
Claims (5)
2、一种权利要求1所述酯类选矿药剂,其中R1和R2优选C2~C6,R3优选C1~C2。
3、一种权利要求1或2所述酯类选矿药剂的制备方法,其特征在于它包括以下具体步骤:
a、制备二硫代氨基甲酸盐
将一定量的工艺水加入反应釜,启动搅拌桨,再投入氢氧化钠(工业级,含量≥95%)溶解,同时开启釜夹套中的冷却循环水,将釜内液碱温度降至室温后投入有机胺(工业级,含量≥98.5%),最后滴加二硫化碳(工业级,含量≥99%),用投二硫化碳的速度去控制反应温度,使反应温度不超过30℃,投完后继续搅拌1小时,熟化,釜内生成呈碱性的糊状物二硫代氨基甲酸盐。
b、制备硫氮甲酸酯
在上述反应釜中再滴加氯甲酸酯,用加氯甲酸酯的速度控制釜内温度在20~65℃之间,用氯甲酸酯的加入量控制水相PH值在10以下,最佳值为8~9。投完料后继续搅拌1小时,静置分层取油相,即得淡黄色至深棕色油状物硫氮甲酸酯。
4、根据权利要求3所述酯类选矿药剂的制备方法,步骤a中所述有机胺是指烷基胺、烃基胺或与相邻氮原子一起形成一个含氮的5~或6~元杂环基胺,其中优选二乙胺。
5、根据权利要求3所述酯类选矿药剂的制备方法,步骤b中所述氯甲酸酯是指氯甲酸烷基、烃基酯类化合物,优选氯甲酸甲酯。
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