CN101376093B - 一种共轴微通道反应器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种共轴微通道反应器的制备方法，包括：(1)选取三根聚四氟乙烯微管，其中一根内径较大(A)作为外管，另外两根内径较小(a1、a2)作为内管；(2)将微管a1拟进入A管的管头处采用环氧树脂封接一段玻璃毛细管或中空纤维；(3)将a1、a2两根微管放置到A微管中，其中a1置于A管的中轴位置，且进入A管的长度大于a2；用环氧树脂封接固定好微管，获得共轴微通道；(4)将微管a1和a2分别与两支放置于注射泵上的注射器相连，形成共轴微通道反应器。该装置制备过程简单易行，微管道尺度可控，可用于制备粒径范围为200-1000微米的单分散聚合物微球，且成本低，耗费时间少。
Description
技术领域
本发明属微流体技术领域，特别是涉及一种共轴微通道反应器的制备方法。
背景技术
微通道反应器也称为微结构或微反应器，内部包含各种形状的微通道，当反应物通过微通道时发生相应的反应。与常用的反应器相比，微反应器的结构小而精密，具有高的传热、传质和反应效率，并且安全又便于携带，因此吸引了越来越多的科学家致力于微反应器的研究和应用。
微反应器在聚合物科学中主要用于合成线性聚合物、制备形态多样的聚合物固体颗粒(如微球、圆盘等)以及聚合物的胶囊等等，其优越性主要体现在混合效率、热控制、流体的流动性上。
快速混合可以使得反应时间减少，生产效率提高，但是传统反应器中的混合因为受不均匀的搅拌限制容易导致湍流，混合往往不完全，除非延长反应时间以获得较充分地搅拌，显然这样就降低了效率。而微反应器中，因流体都是小尺度范围内的细流，因此连续流动就可以获得快速均匀地混合，通常在微秒级内就能达到完全的混合。
温度是反应的一个重要参数，控制不好反应会受到很大的影响，不仅有可能得不到预期的产物，而且反应的过程也会产生危险(如爆炸等)。微反应器对温度的精确控制可以减少副产物的产生，提高反应的产率。
目前，用于制备聚合物微球的微反应器可分为芯片型和微管型两种。其中，芯片型主要包括两种：一种是用软刻法制作的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片；另一种是利用微加工或光刻等技术在硅片、玻璃片或者陶瓷片上制作微米级的通道和各种部件后，再将形成的管道密封到基质材料上。芯片型微反应器的主要缺点有：(1)制作一只微反应器需要许多特殊的设备，且要耗费大量的时间；(2)封接困难，在光刻或微加工过程中形成的通道常会遭到破坏；(3)在反应的过程中容易发生堵塞现象。另外，由PDMS制备的芯片型微反应器在有机溶剂中还会发生溶胀效应。Weitz、Ganan-calvo等制备了共轴的玻璃微管道反应器、McQuade等用PVC管材和注射针制备了T形微管道反应器，一定程度上解决了堵塞的问题。
本发明首次采用聚四氟乙烯微管、玻璃毛细管和中空纤维成功制备了共轴微通道反应装置，可以通过改变玻璃毛细管和中空纤维的尺寸达到调控微通道尺度的目的，可用于制备单分散的聚合物微球。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种共轴微通道反应器的制备方法，该装置制备过程简单易行，微管道尺度可控，可用于制备单分散的聚合物微球，且成本低，耗费时间少。
本发明的一种共轴微通道反应器的制备方法，包括：
(1)选取三根聚四氟乙烯微管。其中一根内径较大(微管A)，内径为1000-2000μm，长度为30-60cm；两根内径较小(微管a1、微管a2)，内径为300-500μm，外径为500-1000μm，长度为20-50cm；
(2)将微管a1拟进入A管中的管头与一段内径为150-300μm，外径为200-400μm，长度为4-6cm的玻璃毛细管或内径为30-150μm，外径为50-200μm，长度为4-6cm的中空纤维封接；
(3)将a1、a2两根微管放置到A管中，其中a1置于A管的中轴位置，进入A管中的长度为12-18cm；a2进入A管中的长度为3-5cm；
(4)用环氧树脂封接固定好微管，获得微通道装置；
(5)将获得的微通道装置中的a1和a2两根微管分别与两支置于注射泵上注射器相连，获得共轴微通道反应器。
所述步骤(2)的中空纤维为聚四氟乙烯中空纤维、聚苯硫醚中空纤维、聚丙烯中空纤维或聚乙烯中空纤维中任意一种，由化学性质较稳定的聚合物经熔融纺丝所得。
所述步骤(4)的环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。
微反应器中，液体的流动属于层流，不会产生紊乱。层流给聚合物的界面反应提供了机会，两种层流流体的界面有一些独特的属性。界面间存在表面张力，在一个两相的流动体系中，表面张力和流体本身的粘滞力的平衡情况决定了流体的结构，随体系参数的变动，液流会转变为液滴，这个过程称为Rayleigh-Plateau不稳定性，它发生在流体相对于周围环境不稳定的情况下，断裂为液滴以减小表面积获得稳定性。因此，对流体的性质或流速做小的变动，就能在一定范围的内产生不同尺寸的液滴，如此形成的液滴都是单分散的，在下游可以形成多种结构，可用来制备单分散的微球或胶囊。
本发明提供的共轴微通道反应器可用于制备粒径范围为200-1000微米的单分散聚合物微球。
有益效果
(1)可以通过调整玻璃毛细管或中空纤维的尺寸，进而控制微通道反应器的尺度；
(2)避免了微通道的堵塞问题；
(3)微通道使用白色透明的聚四氟乙烯微管制成，便于观察和记录实验情况；
(4)制备无需特殊设备，成本低，耗费时间少。
附图说明
图1为微通道反应装置的示意图。
图2为单分散的液滴的形成过程图(a)和收集的位于培养皿中的液滴(b)。
图3为制备的微球的光学显微镜图片，标尺为500μm。
图4为制备的微球的光学显微镜图片，标尺为500μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取一根内径为1.6mm，长度40cm的聚四氟乙烯微管A，两根内径为300μm，外径为700μm，长度30cm的微管a1和a2；将a1、a2微管放置到A管中，其中a1置于A管的中轴位置，进入A管中的长度为16cm；a2进入A管中的长度为4cm；用环氧树脂封接固定好微管，并将微通道装置中的微管a1和a2分别与两支置于注射泵上注射器相连，获得共轴的微通道反应器，如图1所示。
用注射泵将制备聚合物微球的原料聚乳酸溶液和聚乙烯醇溶液注入微通道反应装置中，浓度分别为0.05g/mL和0.015g/mL，其中聚乳酸溶液中加入红色油性染料少许，推速分别设置为100μL/min，和1000μL/min，在两相相遇处可不断生成尺寸均一的红色液滴，如图2所示。
实施例2
取一根内径为1.8mm，长度为50cm的聚四氟乙烯微管A，两根内径为400μm，外径为800μm，长度为50cm的微管a1和a2；在微管a1拟进入A管中的管头处封接一段内径为200μm，长度为5cm玻璃毛细管；将a1、a2微管放置到A管中，其中a1置于A管的中轴位置，进入A管中的长度为18cm，a2进入A管中的长度为5cm；用环氧树脂封接固定好微管，并将微通道装置中的两根较细的微管a1和a2分别与两支置于注射泵上注射器相连，获得共轴的微通道反应器。
用注射泵将制备聚合物微球的原料聚乳酸溶液和聚乙烯醇溶液注入微通道反应装置中，浓度分别为0.07g/mL和0.015g/mL，推速分别设置为10μL/min，和500μL/min，在两相相遇处不断生成尺寸均一的液滴，收集液滴震荡挥发溶剂，最终液滴固化成590-610μm的微球。
微球的光学显微镜图片见图3。
实施例3
取一根内径为1.2mm，长度为50cm的聚四氟乙烯微管A，两根内径为200μm，外径为400μm，长度为40cm的微管a1和a2；在微管a1拟进入A管中的管头处封接一段内径为120μm，长度为5cm聚丙烯中空纤维；将a1、a2微管放置到A管中，其中a1置于A管的中轴位置，进入A管中的长度为14cm，a2进入A管中的长度为3cm；用环氧树脂封接固定好微管，并将微通道装置中的两根较细的微管a1和a2分别与两支置于注射泵上注射器相连，获得共轴微通道反应器。
用注射泵将制备聚合物微球的原料聚乳酸溶液和聚乙烯醇溶液注入微通道反应装置中，浓度分别为0.03g/mL和0.05g/mL，推速分别设置为20μL/min，和300μL/min，在两相相遇处不断生成尺寸均一的液滴，收集液滴震荡挥发溶剂，最终液滴固化成粒径为340-350μm的微球。
微球的光学显微镜图片见图4。
Claims (6)
1.一种共轴微通道反应器的制备方法，包括：
(1)选取三根聚四氟乙烯微管，其中一根内径为1000～2000μm的微管A作为外管，另两根a1、a2内径为300～500μm、外径为500～1000μm的微管作为内管；
(2)将微管a1拟进入A管的管头处采用环氧树脂封接一段玻璃毛细管或中空纤维；
(3)将a1、a2两根微管放置到A微管中，其中a1置于A管的中轴位置，且进入A管的长度大于a2；
(4)用环氧树脂封接固定好微管，获得共轴微通道；
(5)将微管a1和a2分别与两支放置于注射泵上的注射器相连，形成共轴微通道反应器。
2.根据权利要求1所述的一种共轴微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的微管A的长度为30-60cm；微管a1和a2的长度为20-50cm。
3.根据权利要求1所述的一种共轴微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中a1进入A管中的长度为12-18cm，a2进入A管中的长度为3-5cm。
4.根据权利要求1所述的一种共轴微通道反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的中空纤维为聚四氟乙烯中空纤维、聚苯硫醚中空纤维、聚丙烯中空纤维或聚乙烯中空纤维中任意一种，聚合物经熔融纺丝所得。
5.根据权利要求1所述的一种共轴微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中封入a1管管头的玻璃毛细管的内径为150-300μm，外径为200-400μm，长度为4-6cm；封入a1管管头的中空纤维的内径为30-150μm，外径为50-200μm，长度为4-6cm。
6.根据权利要求1所述的一种共轴微通道反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的共轴微通道反应器可用于制备粒径范围为200-1000微米的单分散聚合物微球。
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