CN208177428U - 一种微通道反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种微通道反应器。该微通道反应器包括液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区；其中，所述液滴内流体对流混合区的通道包括直线通道和非直线通道，所述非直线通道可以为S型弯曲通道、Z型通道或其他不规则形状的弯曲通道。利用本实用新型提供的微通道反应器制备微球能够克服现有技术存在的工艺复杂、产品粒度难以精确控制、形貌不规整等缺点，并且制备过程简单、快速，微球具有粒径可控、粒度均一、球形度好等优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种微通道反应器，属于高分子聚合物微球制备技术领域。
背景技术
单分散高分子聚合物微球具有均一的粒径和规则的形貌结构，被广泛的应用于药物靶向可控缓释载体、模板剂、吸附分离剂等，尤其PVA微球由于具有优良的化学和热稳定性，化学可修饰性、生物相容性等，在医学、材料、电子等领域具有广泛的应用。用PVA低聚物乳化交联聚合制备PVA微球具有制备工艺简单、过程可控、原料价格便宜等特点，以其为原料制备粒径均一、球形度好的PVA微球已成为人们的研究热点。
CN105462915A公开了一种聚乙烯醇微球的制备方法，该方法通过反向悬浮将聚乙烯醇溶液在油相中分散成球形小液粒，然后再加入交联剂对聚乙烯醇进行交联，经过固化、洗涤和筛分得到聚乙烯醇微球，微球载体的粒径为60-250μm。这种方法得到的微球粒径难以精确控制，粒度分布不均一，另外，该工艺是先形成聚乙烯醇液滴，再加入酸调节pH值，然后再加入交联剂进行交联固化，这种分步骤加入的工艺以下弊端：(1)酸和交联剂需要先扩散穿过液滴表面的油水界面膜，然后再与液滴内的聚乙烯醇反应，而扩散速度很慢，导致整个固化过程很慢；(2)酸和交联剂是由外向里进行扩散，所以，液滴内的交联反应也是由外向里，外面固化形成硬壳，外面的酸和交联剂不能继续穿过硬壳与液滴内的聚乙烯醇反应，导致微球结构不均一。
CN104857576A公开了一种制备聚乙烯醇栓塞微球的方法，该方法采用的工艺路线为：(1)配制聚乙烯醇水溶液与交联剂水溶液混合溶液作为离散相1，配制催化剂水溶液作为离散相2，配制与水不相容的有机溶剂为连续相；(2)利用微通道内流体剪切力和界面张力作用将离散相分割成液滴；(3)液滴收集后，在20-80℃下静置0.5-24小时进行交联固化，得到聚乙烯醇颗粒；(4)通过索式提取器用烷烃、石油醚、乙酸乙酯等有机溶剂洗涤，且洗涤时间为12-48小时，在真空烘干、冷冻干燥或喷雾干燥等工艺下干燥得到聚乙烯醇微球产品。该方法虽然可以制备出粒度均一、球形度好的PVA微球，但固化时间太长，固化温度高，洗涤工艺复杂。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型的目的在于提供一种微通道反应器，通过设置特殊性质的液体内流体对流混合区，实现高分子聚合物微球在室温下的快速、可控制备。
为达到上述目的，本实用新型提供了一种微通道反应器，该微通道反应器包括液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区；
其中，所述液滴内流体对流混合区的通道包括直线通道和非直线通道，所述非直线通道为S型弯曲通道、Z型通道或其他不规则形状的弯曲通道。
在上述微通道反应器中，优选地，所述液滴内流体对流混合区满足以下条件：
L＝L1+L2；
其中，L为液滴内流体对流混合区的总长度，单位为m；L1为直线通道的长度，单位为m；L2为非直线通道的直线长度，单位为m。
在本实用新型的微通道反应器中，液滴产生区用于使分散相、连续相等相互混合形成液滴，该液滴产生区的通道可以为T型微通道、流动共聚焦型通道或共流型通道。
在本实用新型的微通道反应器中，液滴内流体对流混合区用于使在液滴产生区产生的液滴中的组分进行快速充分混合。在液滴内流体对流混合区的起始处，直线通道的直径相对于液滴产生区内的通道的直径突然变大，利用这个管口(管径)的突然扩大，能够发生边界层分离而产生漩涡，促进液滴内流体混合；在非直线通道部分，在每个弯曲拐点都会由于壁面对流体的阻力造成液滴内外流体流速不一样，液滴内流体产生漩涡，促进混合。本实用新型的液滴内流体对流混合区能够保证液滴内流体混合均匀，且液滴不破裂不融并。融并的意思是两个或三个液滴合并成一个。
在本实用新型的微通道反应器中，液滴预交联固化区用于使液滴进行预固化，其通道截面可以是方形、圆形、椭圆形或其它形状。本实用新型的液滴预交联固化区能够使液滴内流体刚好发生预固化、有一定成型，但又没固化完全(若固化完全，固化后的微球很容易沉积在通道中，堵塞通道)，液滴能顺利从固化区流入收集单元，使反应顺利进行。
本实用新型提供的微通道反应器还可以包括收集固化区，用于收集预交联固化的液滴并使其完全交联以得到微球。收集固化区可以设置收集瓶，收集瓶内预装油相流体，收集管伸入收集液液面下，收集瓶口密封。
在直通道中两相流体基本处于层流，混合很慢，通过将通道设计成弯曲通道，可以使流体在流过弯曲通道时产生扰动，促进其混合。在本实用新型的微通道反应器中，液滴内流体对流混合区的非直线通道部分可以是S型弯曲通道、Z型通道或其他不规则形状的弯曲通道。液滴内流体对流混合区的长度与通道方向变化出现次数有关，也就是弯曲次数有关。通道方向每发生一次变化时，液滴内流体在液滴内就会发生混沌对流，引起液滴内流体混合增强，混合效率提高，达到完全混合所用的时间就会缩短。因此，弯曲次数多，混合区通道长度短；弯曲次数少，混合区通道长度长。
在本实用新型的微通道反应器中，S型弯曲通道优选由N个首尾相连的弧形弯曲部组成，并且N的取值不限于整数，具体数值可以根据所需要的S型弯曲通道的长度确定。优选地，S型弯曲通道满足以下条件：
R1为弧形弯曲部的外径，单位为m；R1优选为200-2000微米；
R2为弧形弯曲部的内径，单位为m；R2优选为100-1000微米；
θ为弧形弯曲部对应的圆心角，优选地，90°＜θ＜360°，例如135°、180°或235°，上述角度对应的S型弯曲通道分别如图1a、图1b、图1c所示。
在本实用新型的微通道反应器中，Z型通道优选由M个首尾相连的Z形弯曲部组成，这里的Z形并不限于这种常见的Z形，还可以有延伸，优选地，每一个Z形弯曲部由第一分段、第二分段、第三分段和第四分段组成，并且，第一Z形弯曲部的第一分段可以直接作为所述液滴内流体对流混合区的直线通道。非直线通道的总长度可以根据实际需要确定，因此，最后一个Z形弯曲部可以是完整的，也可以只包括第一分段、第二分段、第三分段中的1-3个。
根据本实用新型的优选实施方案，优选地，第一分段与第二分段垂直或者成90-150°的夹角，第二分段与第三分段相互垂直或者成90-150°的夹角，第三分段与第四分段相互垂直或者成90-150°的夹角；上述夹角优选为120-150°，更优选为90°、120°、135°或150°；垂直的情况可以是：相应的Z型弯曲通道如图2所示；成一定角度的情况可以是：具体角度并不限于上述图形所示的角度。
根据本实用新型的优选实施方案，Z形弯曲部的第一分段、第二分段、第三分段和第四分段的长度分别为200-1500微米、300-2000微米、300-1500微米、200-2000微米。
根据本实用新型的优选实施方案，Z形弯曲部满足以下条件：各个分段之间的夹角为90°，并且，第一分段、第二分段、第三分段和第四分段的长度相等。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述液滴产生区的通道的宽度为50-500微米，所述液滴内流体对流混合区的通道的宽度为100-1000微米，所述液滴预交联固化区的通道的宽度为1000-20000微米。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区的通道的高度相同，均为50-1500微米。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述液滴产生区的通道的长度为100-500微米。
在本实用新型的微通道反应器中，在液滴内流体对流混合区的起始处，可以利用管径的突然扩大促进液滴内流体的混合，优选地，所述液滴内流体对流混合区的通道的宽度与所述液滴产生区的通道的宽度之比为1-4：1且不为1:1，可以控制为1.5-4:1，更优选为2-3：1。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述液滴预交联固化区的通道的宽度与所述液滴内流体对流混合区的通道的宽度之比为1-20：1，更优选为1-15：1。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述通道的高度与所述液滴产生区的通道的宽度之比为0.3-1.5：1。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述通道的高度与所述液滴内对流混合区的通道的宽度之比为0.5-1.5：1。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述液滴内流体对流混合区的通道的长度为1000-100000微米，更优选为5000-50000微米。
在本实用新型的微通道反应器中，优选地，所述液滴预交联固化区的通道的长度L3为1000-10000微米。
在本实用新型的微通道反应器中，各部分的通道所用的材料可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)，也可以是PMMA。
本实用新型提供的微通道反应器主要具有以下有益效果：
(1)本实用新型的微通道反应器的结构简单可行、尺寸可调可控、所制备的微球尺寸可方便调控，例如：采用本实用新型的微通道反应器制备的单分散聚乙烯醇微球的粒径可控、球形度好、粒度均一。
(2)本实用新型的微通道反应器中设置的液滴内流体对流混合区能够使每个液滴内流体均能在几秒钟内快速达到完全混合，通过调控液滴内流体对流混合区通道的长度能够使液滴内流体实现完全混合却不会在混合通道内发生预交联反应，堵塞通道，影响反应顺利进行。
(3)本实用新型的微通道反应器中设置的液滴预交联固化区能够使液滴内的组分发生预交联反应，形成基本的凝胶结构，为制备的微球保持较好的单分散性和完美的球形度提供了必要的前提条件。
(4)不同于传统的反应装置，本实用新型的微通道反应器可以实现低能耗、连续化操作，若将多个微通道反应器简单并联则可以快速增加产量，提高生产效率，无任何放大效应。
综上所述，利用本实用新型提供的微通道反应器制备微球能够克服现有技术存在的工艺复杂、产品粒度难以精确控制、形貌不规整等缺点，并且制备过程简单、快速，微球具有粒径可控、粒度均一、球形度好等优点。
附图说明
图1a、图1b、图1c为不同角度的对应的S型弯曲通道的示意图。
图2为具有Z型弯曲通道的微通道反应器的结构示意图。
图3为对比例3采用的微通道反应器结构示意图。
图4为实施例1采用的微通道反应器结构示意图。
图5为实施例1中的单分散聚乙烯醇微球的扫描电镜图，标尺为100μm。
图6为实施例2中的单分散聚乙烯醇微球的扫描电镜图，标尺为200μm。
图7为实施例3中的榛子状聚乙烯醇微球的扫描电镜图，标尺为200μm。
图8为实施例4中的聚乙烯醇微球的扫描电镜图，标尺为500μm。
图9为对比例3中的聚乙烯醇微球光学显微图，标尺为200μm。
图10为对比例4中的聚乙烯醇凝胶微球的光学显微图，标尺为500μm。
图11为对比例4中的干燥后聚乙烯醇凝胶微球光学显微图，标尺为200μm。
具体实施方式
为了对本实用新型的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本实用新型的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本实用新型的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种微通道反应器，其结构如图4所示。
该微通道反应器包括液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区，其中：
液滴产生区的通道的宽度为100微米、高度为150微米，其为流动聚焦型微通道，包括两个分散相通道、两个连续相通道；
液滴内流体对流混合区的通道的长度L为6654微米、宽度W1为200微米、高度为150微米，
液滴预交联固化区的通道的长度L3为4000微米、宽度W2为1000微米、高度为150微米；
液滴内流体对流混合区的通道包括直线通道和非直线通道，其非直线通道为S型弯曲通道；直线通道的长度L1为1000微米，非直线通道的长度L2为5654微米；
该S型弯曲通道包含3个规则的首尾相连的弧形弯曲部，该弧形弯曲部的外径R1为700微米，内径R2为500微米，对应的圆心角θ为180°。
本实施例所提供的微通道反应器可以用于制备单分散聚乙烯醇微球但不限于此，在制备单分散聚乙烯醇微球时可以按照以下步骤进行：
将2.0g鲸蜡基/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷(EM90)加入盛放有100mL矿物油的烧杯中，采用磁力搅拌的方式缓慢进行搅拌，然后经过过滤，获得连续相溶液；
将2克醇解度为97％、分子量为10万的聚乙烯醇溶于100克水中，获得第一分散相溶液；
将10克质量百分含量为50％的戊二醛溶液、8毫升摩尔浓度为10mol/L的盐酸混入92克水中，获得第二分散相溶液；
将连续相溶液、第一分散相溶液、第二分散相溶液分别装入20mL的注射器中，置于微量注射泵上，并与微通道反应器相连，设置第一分散相和第二分散相溶液的流速均为0.5mL/h，连续相溶液的流速为5mL/h，使分散相和连续相在微通道反应器中的液滴产生区通道交汇处相遇，不断生成尺寸均一的油包水液滴，液滴内溶液组分为聚乙烯醇、戊二醛和盐酸；
液滴在经过液滴内流体对流混合区及液滴预交联固化区后，在收集瓶中固化20分钟，得到聚乙烯醇微球；
用无水乙醇配合超声波清洗洗涤该聚乙烯醇微5次后，获得单分散聚乙烯醇微球，粒径为40±2微米，微球尺寸偏差为1.26％，扫描电镜图片见图5，可见微球的粒度均一、球形度良好。
对比例1
本对比例提供了一种微通道反应器，其结构与实施例1中的微通道反应器基本相同，不同之处在于：液滴内流体对流混合区的通道的长度为25000微米、宽度为200微米、高度为150微米。
采用本对比例所提供的微通道反应器按照实施例1中的步骤制备单分散聚乙烯醇微球，区别在于：实验进行10分钟时，有固体物质堵塞在混合区通道内，取出观察为线形聚乙烯醇纤维。该对比例的液滴内流体对流混合区的通道的长度远超过实施例1，这一对比例的结果说明液滴内流体对流混合区的通道的长度过长并不适于制备微球。
对比例2
本对比例提供了一种微通道反应器，其结构与实施例1中的微通道反应器基本相同，不同之处在于：液滴内流体对流混合区的通道的长度为10000微米、宽度为1000微米、高度为150微米。
采用本对比例所提供的微通道反应器按照实施例1中的步骤制备单分散聚乙烯醇微球，区别在于：实验进行15分钟时，有固体物质堵塞在预交联固化区和收集瓶之间的连接导管内，取出观察为线形聚乙烯醇纤维。该对比例的液滴内流体对流混合区的通道的宽度大于实施例1，这一对比例的结果说明液滴内流体对流混合区的通道的宽度过宽并不适于制备微球。
实施例2
本实施例提供了一种微通道反应器，其结构如图2所示。
该微通道反应器包括液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区、收集瓶(图中未显示)，其中：
液滴产生区的通道的宽度为300微米、高度为300微米，其为T型微通道，包括两个分散相通道、两个连续相通道；
液滴内流体对流混合区的通道的长度为13000微米、宽度为700微米、高度为300微米，
液滴预交联固化区的通道的长度为6000微米、宽度为5600微米、高度为300微米；
该Z型弯曲通道包含3个规则的首尾相连的Z形弯曲部，该Z形弯曲部包括依次连接的第一分段、第二分段、第三分段和第四分段，相邻的分段相互垂直，四个分段的长度分别为1000微米、1300微米、733微米、1300微米。
本实施例所提供的微通道反应器可以用于制备单分散聚乙烯醇微球但不限于此，在制备单分散聚乙烯醇微球时可以按照以下步骤进行：
将2.0g鲸蜡基聚乙二醇(EM90)加入盛放有100mL矿物油的烧杯中，采用磁力搅拌的方式缓慢进行搅拌，然后经过过滤，获得连续相溶液；
将2克醇解度为97％、分子量为10万的聚乙烯醇溶于100克水中，获得第一分散相溶液；
将10克质量百分含量为50％的戊二醛溶液、8毫升摩尔浓度为10mol/L的盐酸混入92克水中，获得第二分散相溶液；
将连续相溶液、第一分散相溶液、第二分散相溶液分别装入20mL的注射器中，置于微量注射泵上，并与微通道反应器相连，设置第一分散相和第二分散相溶液的流速均为0.5mL/h，连续相溶液的流速为2mL/h，使分散相和连续相在微通道反应器中的液滴产生区通道交汇处相遇，不断生成尺寸均一的油包水液滴，液滴内溶液组分为聚乙烯醇、戊二醛和盐酸；
液滴在经过液滴内流体对流混合区及液滴预交联固化区后，在收集瓶中固化20分钟，得到聚乙烯醇微球；
用无水乙醇配合超声波清洗洗涤该聚乙烯醇微5次后，获得单分散聚乙烯醇微球，粒径为180±10微米，扫描电镜图片见图6，可见微球的粒度均一、球形度良好。
实施例3
采用实施例2所提供的微通道反应器按照实施例2中的步骤制备单分散聚乙烯醇微球，区别在于：连续相溶液的配制为：将5.0克司盘80加入到100mL矿物油混合均匀，作为连续相溶液。实验获得的聚乙烯醇微球为榛子形状，粒径为160±10微米。其扫描电镜图见图7。
实施例4
本实施例提供了一种微通道反应器，其结构与实施例2中的微通道反应器基本相同，不同之处在于：液滴内流体对流混合区的通道的长度为3000微米、宽度为700微米、高度为300微米。
采用本实施例所提供的微通道反应器按照实施例4中的步骤制备单分散聚乙烯醇微球，所获得的聚乙烯醇微球为表面凹凸的不规则的颗粒状，粒径为180±40微米。其扫描电镜图见图8。
对比例3
本对比例提供了一种微通道反应器，只有液滴产生区，没有其它两个功能区，结构如图3所示，其它溶液配制及液滴产生流体流速控制参数同实施例1，则液滴产生后直接通过导管引入收集瓶，进行交联固化72h，固化过程中液滴破乳，部分凝聚到一起，固化完成后微球颗粒表面粗糙、粒度分布不均一、有部分颗粒粘连在一起，其光学显微图见图9。
对比例4
本对比例提供了一种单分散聚乙烯醇微球的制备方法，其中，聚乙烯醇采用醇解度85％，分子量为30000-70000的原料配成质量百分含量为3％的水溶液，其它所有参数同实施例1，通过导管引入收集瓶后，进行交联固化24h，得到粒径均一的透明的聚乙烯醇凝胶，尺寸为385±10微米，其显微光学显微图见图10。继续进行交联固化120h，仍旧是透明的聚乙烯醇凝胶，干燥后光学显微图见图11。
与对比例3相比，上述实施例2合理设计了微反应器的混合区和与固化成型区，使得液滴内多种组分得以快速、均匀混合，保证每个液滴固化时各个方向的固化速率和固化程度一致，从而获得粒径均一、球形度好的微球。
与对比例4相比，上述实施例2采用了醇解度>85％、分子量>70000的聚乙烯醇为原料，与戊二醛反应可获得更高的交联度，干燥后的微球表面更光滑，球形度更好。
Claims (10)
1.一种微通道反应器，其特征在于，该微通道反应器包括液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区；
其中，所述液滴内流体对流混合区的通道包括直线通道和非直线通道，所述非直线通道为S型弯曲通道、Z型通道或其他不规则形状的弯曲通道。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述液滴内流体对流混合区满足以下条件：
L＝L1+L2；
其中，L为液滴内流体对流混合区的总长度，单位为m；
L1为直线通道的长度，单位为m；
L2为非直线通道的直线长度，单位为m。
3.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述S型弯曲通道由N个首尾相连的弧形弯曲部组成，并且N的取值不限于整数。
4.根据权利要求3所述的微通道反应器，其特征在于，所述S型弯曲通道满足以下条件：
R1为弧形弯曲部的外径，单位为m；R1为200-2000微米；
R2为弧形弯曲部的内径，单位为m；R2为100-1000微米；
θ为弧形弯曲部对应的圆心角，90°＜θ＜360°。
5.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述Z型通道由M个首尾相连的Z形弯曲部组成，其中，每一个Z形弯曲部由第一分段、第二分段、第三分段和第四分段组成，并且，第一Z形弯曲部的第一分段可以直接作为所述液滴内流体对流混合区的直线通道，最后一个Z形弯曲部可以是完整的，也可以只包括第一分段、第二分段、第三分段中的1-3个；
所述第一分段与所述第二分段垂直或者成90-150°的夹角，所述第二分段与所述第三分段相互垂直或者成90-150°的夹角，所述第三分段与所述第四分段相互垂直或者成90-150°的夹角；
所述Z形弯曲部的第一分段、第二分段、第三分段和第四分段的长度分别为200-1500微米、300-2000微米、300-1500微米、200-2000微米。
6.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述微通道反应器的通道的截面为矩形或圆形；
当所述微通道反应器的通道的截面为矩形时，所述液滴产生区的通道的宽度为50-500微米，所述液滴内流体对流混合区的通道的宽度为100-1000微米，所述液滴预交联固化区的通道的宽度为1000-20000微米；所述液滴产生区、液滴内流体对流混合区、液滴预交联固化区的通道的高度相同，均为50-1500微米；
当所述微通道反应器的通道的截面为圆形时，所述液滴产生区的通道的直径为20-300微米，所述液滴内流体对流混合区的通道的直径为100-1000微米，所述液滴预交联固化区的通道的直径为1000-20000微米。
7.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述液滴内流体对流混合区的通道的宽度与所述液滴产生区的通道的宽度之比为2-3：1；
所述液滴预交联固化区的通道的宽度与所述液滴内流体对流混合区的通道的宽度之比为1-15：1；
所述液滴产生区的通道的高度与所述液滴产生区的通道的宽度之比为0.3-1.5：1；
所述液滴内对流混合区的通道的高度与所述液滴内对流混合区的通道的宽度之比为0.5-1.5：1。
8.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述液滴内对流混合区的长度为1000-100000微米。
9.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述液滴预交联固化区的通道的长度为1000-10000微米。
10.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述液滴产生区的通道为T型微通道、流动共聚焦型通道或共流型通道；
所述液滴产生区的通道的长度为100-500微米。
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN208177428U (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109985588A (zh) * | 2018-01-02 | 2019-07-09 | 山东省科学院能源研究所 | 一种微通道反应器 |
| CN115646383A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-31 | 厦门大学 | 一种反应过程可控的微反应器及其制备方法 |
-
2018
- 2018-01-02 CN CN201820003421.3U patent/CN208177428U/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109985588A (zh) * | 2018-01-02 | 2019-07-09 | 山东省科学院能源研究所 | 一种微通道反应器 |
| CN115646383A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-31 | 厦门大学 | 一种反应过程可控的微反应器及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: SHANDONG XINRI ELECTRIC EQUIPMENT Co.,Ltd. Assignor: ENERGY RESEARCH INSTITUTE OF SHANDONG ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2020980000750 Denomination of utility model: Microchannel reactor Granted publication date: 20181204 License type: Common License Record date: 20200318 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |