CN101367017B - 分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法。装置主要包括：塔釜、塔体、填料、塔内件、冷凝器、产品收集器和中间储罐，塔釜之上为塔体，塔顶连接冷凝器，侧线有中间储罐，中间储罐与塔身连接的三个管路将塔身分为四段。在塔顶收集轻组分，塔底收集重组分，同时使中间组分在塔中富集，并设置侧线回流使其返回中间储罐。本发明可用于分离三元混合物，操作时间短；处理量大，所得产品纯度高，浓度稳定，同时缩短操作时间，减小过程能耗，特别适合催化剂为固体的反应精馏，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及三元混合物分离技术，特别是一种分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法，具体说是带有中间储罐的多段连续精馏分离方法。
背景技术
在化工和制药行业的生产过程中，一些反应因为有固体催化剂的存在而较难进行反应精馏，只能将反应与分离分开进行，费时长，步骤多，成本高。如果可以将这样的反应直接与后续的分离步骤接合起来，可以简化工序，减小成本。反应精馏的产物一般为多元混合物，目前多元物系的分离通常采用分批间歇精馏的操作方式。中间储罐的使用也多是在分批间歇精馏操作中，以中间组分的浓度为指标控制开停。将中间储罐用作反应器，使反应在其中进行，不断地有固定流率的原料进入，一定的反应条件亦可使转化率固定，那么中间储罐内的混合物系组成可看作一固定值，将其以某一流率进入精馏塔内，通过控制采出及回流率，即可使整个塔达到动态平衡，进行连续分离，能减少操作时间，降低操作成本，得到高纯度的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法，它是对已有技术的改进，整个精馏塔被进料和侧线回流分成多段，将反应过程与精馏分离通过中间储罐联合起来。本发明可实现在塔顶收集轻组分，塔底收集重组分，同时使中间组分在塔中富集，并设置侧线回流使其返回中间储罐。该方法可用于分离三元混合物，操作时间短；处理量大；所得产品纯度高，浓度稳定，同时缩短操作时间，减小过程能耗，特别适合催化剂为固体的反应精馏，具有广泛的应用前景。
本发明提供的分离三元混合物的多段连续精馏的装置主要包括：塔釜、塔体、填料、塔内件、冷凝器、产品收集器和中间储罐，塔釜之上为塔体，塔体内填充填料和塔内件，塔顶连接冷凝器，冷凝器与产品收集器相连，侧线有中间储罐，中间储罐有上部进气口、中间采出口和下端进液口。中间储罐与塔身连接的三个管路将塔身分为四段，进行连续精馏分离。所述的四段是填充填料的塔身从上往下分成的第一段、第二段、第三段和第四段，第一段通过管路与中间储罐的上部进气口连接，第二段通过管路与中间储罐的中间采出口连接，第四段通过管路与中间储罐的下端进液口连接。
所述的中间储罐既可以作为进料罐，也可以在反应和精馏分离耦合的过程中作为反应罐；
本发明提供的分离三元混合物的多段连续精馏的实现方法包括以下步骤：
1)将三元混合物加入到塔釜和中间储罐中，检查装置的气密性。
2)将塔身与中间储罐连接的三个口关闭，进行全回流，全塔全回流操作至全塔处于稳定状态。全回流时间为30～90分钟。
3)待全回流稳定后，调节加热带电压，使中间储罐保持微沸状态，打开上部进气口，中间采出及下端进液口，控制阀门。向中间储罐继续进料，同时从塔顶和塔底采出前馏分，测定其浓度，实现多段精馏分离过程。
4)稳定一段时间，当产品浓度达到要求时，调节回流比控制器，以一定的回流比在塔顶采出轻组分，在塔釜采出重组分，并在中间储罐富集中间组分，通过连续精馏过程分离三元混合物，采出产品，得到高纯度的产品。
所述的调节加热带电压为50～200V，使中间储罐保持微沸状态，然后接通中间储罐和塔身连接的三个管路
所述的回流比为1～20，优选5～10。
所述的测定其浓度为每隔5分钟取出塔顶和塔底馏分测试。
本发明可实现在塔顶收集轻组分，塔底收集重组分，同时使中间组分在塔中富集，并设置侧线回流使其返回中间储罐。本操作方法可用于分离三元混合物，操作时间短；处理量大；所得产品纯度高，浓度稳定。中间储罐还可以作为反应罐，将合成反应与精馏分离结合起来，缩短操作时间，减小过程能耗，特别适合催化剂为固体的反应精馏，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的装置及流程示意图。
具体实施方式
本发明参照附图详细描述如下：
如图1所示，1-铁架台，2-加热釜，3-塔釜，4-取样针，5-温度计，6-填料塔，7-流量计，8-加热带，9-中间储罐，10-冷凝器，11-产品收集器，12-针型阀，13-回流控制器。
本发明提供的分离三元混合物的多段连续精馏的装置主要包括：塔体、塔釜3、填料、塔内件、冷凝器10、产品收集器11和中间储罐9，塔釜3之上为塔体，塔体内填充填料和塔内件，塔顶连接冷凝器10，冷凝器10与产品收集器11相连，侧线有中间储罐9，中间储罐9有上部进气口、中间采出口和下端进液口。中间储罐9与塔身连接的三个管路将塔身分为四段，进行连续精馏分离。所述的中间储罐既可以作为进料罐，也可以在反应和精馏分离耦合的过程中作为反应罐。
应用实施例
以甲酸甲酯-甲醇-水为例，按照甲醇与甲酸合成甲酸甲酯的产物中各物质的比例配制甲酸甲酯-甲醇-水混合物作为原料，以中间储罐作为原料罐，从塔顶及塔底不断采出甲酸甲酯与水，并使中间组分甲醇通过侧线回流返回反应罐，进行连续精馏。
1)加料：按照附图连接好精馏装置，检查装置的气密性。按照甲醇与甲酸合成甲酸甲酯的产物中各物质的比例配制甲酸甲酯-甲醇-水混合物作为原料，加入塔釜和中间储罐，加入一些碎玻璃以防暴沸
2)全回流：将塔身与中间储罐连接的三个口关闭，全塔全回流操作：塔顶冷凝器通入冷却水，接通加热电源对塔釜进行加热，待塔釜内液体开始沸腾时，再缓慢的提高加热套的加热电压，直到全塔处于稳定状态(即顶温、釜温均稳定)。
3)多段精馏分离过程：全回流30～90分钟(可选60分钟)，达到稳定后，调节加热带电压50～200v(可选100v)，使中间储罐保持微沸状态，打开上部进气口，中间采出口及下端进液口，控制阀门。向中间储罐继续进料，同时从塔顶和塔底采出前馏分，测定其浓度。
4)采出产品：稳定一段时间，当产品浓度达到要求时，调节回流比控制器，以一定的回流比在塔顶采出轻组分、在塔釜采出重组分，并在中间储罐富集中间组分，通过连续精馏过程分离三元混合物，得到高纯度的甲酸甲酯和水。
为了说明所述的带有中间储罐的多段连续精馏操作方法法优于传统的间歇精馏操作和带有中间储罐的间歇精馏操作，设计三个实验将相应的反映各操作优劣的塔顶甲酸甲酯浓度、塔底水浓度、塔顶浓度达到稳定所需时间、塔顶浓度稳定范围等参数加以比较。如下表所示：
| 操作方法 | 塔顶甲酸甲酯浓度/(甲酸甲酯，wt) | 塔顶浓度达到稳定所需时间/min | 塔顶浓度稳定性/(甲酸甲酯，wt) | 塔底浓度/(水，wt) |
| 传统间歇精馏 | 90～94％ | 400～600 | 很差(60～94％) | 98.37％ |
| 带有中间储罐的多段间歇精馏 | 93～98％ | 350～390 | 较差(80～98％) | 99％ |
| 带有中间储罐的多段连续精馏 | 95～99％ | 280～330 | 好(96-99％) | 99.8％ |
通过操作方法的比较，说明本发明所述的分离方法可用于三元混合物的分离，且与传统的间歇精馏和带有中间储罐的间歇精馏方法相比，操作时间短；处理量大；所得产品纯度高，浓度稳定。另外，中间储罐还可以作为反应罐，将合成反应与精馏分离结合起来，缩短操作时间，减小过程能耗，特别适合催化剂为固体的反应精馏，具有广泛的应用前景。
Claims (8)
1.一种分离三元混合物的多段连续精馏的装置，其特征在于它主要包括：塔釜、塔体、填料、塔内件、冷凝器、产品收集器和中间储罐，塔釜之上为塔体，塔体内填充填料和塔内件，塔顶连接冷凝器，冷凝器与产品收集器相连，侧线有中间储罐，中间储罐有上部进气口、中间采出口和下端进液口，中间储罐与塔身连接的三个管路将塔身分为四段，进行连续精馏分离；所述的四段是填充填料的塔身从上往下分成的第一段、第二段、第三段和第四段，第一段通过管路与中间储罐的上部进气口连接，第二段通过管路与中间储罐的中间采出口连接，第四段通过管路与中间储罐的下端进液口连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的中间储罐作为进料罐。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的中间储罐在反应和精馏分离耦合的过程中作为反应罐。
4.一种利用权利要求1所述的多段连续精馏装置分离三元混合物的实现方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)将三元混合物加入到塔釜和中间储罐中，检查装置的气密性；
2)将塔身与中间储罐连接的三个口关闭，进行全回流，全塔全回流操作至全塔处于稳定状态；
3)待全回流稳定后，调节加热带电压，使中间储罐保持微沸状态，打开上部进气口，中间采出口及下端进液口，控制阀门，向中间储罐继续进料，同时从塔顶和塔底采出前馏分，测定其浓度，实现多段精馏分离过程；
4)稳定一段时间，当产品浓度达到要求时，调节回流比控制器，以一定的回流比在塔顶采出轻组分，在塔釜采出重组分，并在中间储罐富集中间组分，通过连续精馏过程分离三元混合物，采出产品，得到高纯度的产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤2)所述的全回流时间为30～90分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤3)所述的加热带电压为50～200V。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤4)所述的回流比为1～20。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤3)所述的测定其浓度为每隔5分钟取出塔顶和塔底馏分测试。
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