CN106892799A - 连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，设备由原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统构成：⑴.将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，液位达到1/3停止；⑵.打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，控制塔釜、塔体四段及塔顶温度；⑶.温度稳定后连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制；⑷.经预热器预热至设定值，输送至四段控温精馏塔；⑸.控制原料进料与塔釜出料；⑹.气相经冷凝液相水吸收进入真空缓冲罐。本发明塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味，控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。与传统工艺相比，工艺步骤简单，缩短减压精馏过程时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚丙二醇（PPG400）精制的方法，具体涉及一种连续减压四段控温精馏脱除聚醚丙二醇中微量甲醛、乙醛和水的方法。
背景技术
环氧丙烷主要用于生产聚醚多元醇(PPG)，国内环氧丙烷用于聚醚多元醇的消费量占总消费量的85%，占据主导地位。未来环氧丙烷消费中，聚醚仍然占主导地位，所占的比例有所上升。聚醚多元醇作为聚氨酯工业的主要原料，聚醚多元醇应用主要集中在家具、汽车、建筑和工业绝热等四个领域，用量占据聚氨酯全部用量的2/3强。PPG系列品种主要有PPG200、400、600、PPG-800~1000、PPG-1000~2000、PPG-2000~8000及PPG-3000~8000等。PPG-200可用于颜料的分散剂；PPG400用作润肤剂、柔软剂、润滑剂；PPG-600~1000用作涂料中和液压油中防泡剂、合成橡胶和胶乳加工中防泡剂、传热流体的冷冻剂和冷却剂及粘度改善剂；PPG-1000~2000用作酯化、醚化和缩聚反应的中间体，用作脱模剂、增溶剂、合成油品的添加剂及润滑剂；PPG-2000~8000具有极佳的润滑、抗泡、耐热耐冻等性能；PPG-3000~8000主要用作组合聚醚的组分，生产聚氨酯泡沫塑料，可直接或经酯化后用于生产增塑剂、润滑剂；本品可用作日化、医药、油剂的基料。
PPG400是由甘油与精制环氧丙烷在氢氧化钾催化、温度90～95℃及0.4～0.5MPa压力下进行聚合而得，然后通过降温至60～70℃，在搅拌下加水和磷酸中和至pH为6～7，然后缓慢升温至110～120℃，真空脱水并过滤而成。上述过程中加入磷酸会造成产物中醛含量上升至100ppm以上、并产生异味，影响聚醚丙二醇（PPG400）在食品、塑料制品及日用品中应用。以往生产中主要采用间隙减压闪蒸法进行精制，该法闪蒸时间长达25小时、色度加深，醛值可达6~10ppm，很难达到≤1.2ppm要求。
发明内容
本发明旨在提供一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单，通过连续减压多段控温精馏，实现过程连续操作、有效控制四段精馏段的温度，使PPG400粗品中醛值由100ppm降为≤1.2ppm，缩短减压精馏过程时间，保证了PPG400色度为无色。
为实现发明目的，本发明采用以下技术方案：一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，所用设备由原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统构成，其特征在于，步骤如下：
⑴.将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，待液位达到1/3停止；
⑵.打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度；
⑶.待温度稳定后，连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制；
⑷.经预热器预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔；
⑸.控制原料进料与塔釜出料；
⑹.控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。
分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味。
换言之，本发明的过程在原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统中进行。首先将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，待液位达到1/3停止，然后打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度，待温度稳定后，连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制，经预热器预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔，控制原料进料与塔釜出料，分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味，控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。
所述的方法中，原料液的PPG400中醛含量≤100ppm、水质量含量≤0.1%，有异味。
所述的方法中，控制预热器和四段控温塔节，塔体四段自上而下分别为T2、T3、T4、T5，控制预热器和四段温度分别为120.1～125.7℃、110.3～115.9℃、115.4～120.5℃、120.2～125.1℃及125.5～130.4℃，系统真空为0.005～0.01MPa。
所述的方法中，塔顶收集瓶中注入水，用于塔顶馏出气体中醛的吸收，并定期排放收集瓶中的水溶液；原料进料与塔底流出液的质量流量比控制为1：0.99～1.00。
具体地说，本发明所述的方法步骤如下（参照图1）：1）首先将原料①加入连续减压四段控温精馏装置的釜底9，待液位达到1/3停止，然后打开真空12和冷凝7系统，塔釜进行加热，并控制塔釜9、塔体四段加热（自上而下分别为T2、T3、T4、T5）及塔顶温度（T1），待所有温度稳定后，连续加入原料①；2）原料液①由齿轮泵2和转子流量计L1控制，经预热器3预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔8，控制原料①进料与塔釜出料②量，分离后塔底②PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味，控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝7和收集瓶中液相水4吸收，进入真空缓冲罐11。
精制过程的工艺条件：精制过程中预热器温度、塔顶温度、塔釜温度及四段控制温度、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。
表1 一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的工艺条件
表1 一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的工艺条件
本发明的一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的的方法。首先将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，待液位达到1/3停止，然后打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度，待温度稳定后，连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制，经预热器预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔，控制原料进料与塔釜出料，分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味，控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。
本发明与传统工艺相比，具有工艺步骤简单，通过连续减压多段控温精馏，实现过程连续操作、有效控制四段精馏段的温度，使PPG400粗品中醛值由100ppm降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，缩短减压精馏过程时间，保证了PPG400色度为无色。
附图说明
图1连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的的工艺流程示意图。
具体实施方式
根据本发明的一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的的方法，其工艺流程参照图1，其中：T1~T6为测温点，TC1~TC2控制温度点，L为转子流量计，K1~K8为调节阀，G1为阻尼器，P1为压力计，1为原料贮罐，2为加料泵，3为预热器，4为水吸收收集瓶，5为电磁线圈，6为玻璃塔头，7为冷凝器，8为塔体，9为塔釜，10为取样瓶，11为缓冲瓶，12为真空系统。
采用某材料有限公司的粗聚醚丙二醇为原料，连续减压四段控温精馏实验在减压条件下进行，塔内径为30mm，内装φ4*4θ型玻璃丝填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP=40mm，塔釜用电热套加热，原料液和塔底出料均用玻璃转子流量计计量。
原料粗聚醚丙二醇①首先一次性加入连续减压四段控温精馏装置的釜底9，待液位达到1/3停止，然后打开真空12和冷凝7系统，塔釜进行加热，控制真空度为0.005～0.01MPa，控制塔釜9温度为124.9～126.3℃、塔体四段加热（T2、T3、T4、T5）为110.3～115.9℃、115.4～120.5℃、120.2～125.1℃及125.5～130.4℃及塔顶温度（T1）为23.5～23.9℃，待所有温度稳定后，连续加入原料①，原料液①由齿轮泵2和转子流量计L1控制，经预热器3预热至120.1～125.7℃，然后进入四段控温精馏塔，控制原料①进料与塔釜出料②量，分离后塔底②PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.02%，无色无异味，控制塔顶冷凝器温度为0～10.0℃，气相经冷凝7和收集瓶液相水4吸收，进入真空缓冲罐11。
精制过程的条件如表1所示。原料和精制后组成见表2所示。
表2 连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的结果
表2 连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的结果
Claims (7)
1.一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，所用设备由原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统构成，其特征在于，步骤如下：
⑴.将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，待液位达到1/3停止；
⑵.打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度；
⑶.待温度稳定后，连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制；
⑷.经预热器预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔；
⑸.控制原料进料与塔釜出料；
⑹.控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。
2.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，其特征在于：分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味。
3.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，其特征在于：所述的方法中，原料液的PPG400中醛含量≤100ppm、水质量含量≤0.1%，有异味。
4.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，其特征在于：所述的方法中，控制预热器和四段控温塔节，塔体四段自上而下分别为T2、T3、T4、T5，控制预热器和四段温度分别为120.1～125.7℃、110.3～115.9℃、115.4～120.5℃、120.2～125.1℃及125.5～130.4℃，系统真空为0.005～0.01MPa。
5.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，其特征在于：所述的方法中，塔顶收集瓶中注入水，用于塔顶馏出气体中醛的吸收，并定期排放收集瓶中的水溶液。
6.根据权利要求1-5之一所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，其特征在于：原料进料与塔底流出液的质量流量比控制为1：0.99～1.00。
7.根据权利要求6所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，其特征在于：所述原料和精制后产品的组成见表2所示：
表2 连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的结果
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