CN101362052A - 一种稳定性同位素锌-70的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的稳定性同位素锌－70的分离方法，包括用氯仿溶解苯－15－冠－5冠醚溶剂制成有机液膜相，用强酸配制锌盐溶液作为注入相，HCl溶液作为接收相；将有机液膜相置于U型玻璃管中，在U型玻璃管的一侧加入注入相，另一侧加入接收相，U型管两侧插入直流电源，在水浴环境、磁力加热搅拌器上进行萃取及反萃取操作，在接收相中收集稳定性重锌同位素锌－70。本发明以天然锌盐为原料，来源方便、价格便宜，生产辅助设备少，系统装置简单，操作安全，无环境污染等问题。采用本发明方法具有很高的分离系数，一次可以实现富集锌－70同位素丰度达30～45％。
Description
技术领域
本发明涉及一种用苯-15-冠-5冠醚溶液作为有机液膜相进行稳定性同位素锌-70的分离方法，属于稳定性同位素分离技术领域。
背景技术
自然界的锌元素有五种稳定同位素，其质量数分别为64、66、67、68、70，其自然丰度分别为：48.6％、27.9％、4.1％、18.8％、0.62％。其中64Zn为普通锌同位素，66Zn、67Zn、68Zn、70Zn特别是68Zn、70Zn为重锌同位素。锌的五个同位素由于其外部电子结构分布相近，质量差较小，锌同位素之间可以互相替代而不影响其所构成的原来物质的性质，故重锌同位素可以作为示踪原子广泛应用于物理化学、生物学、医药学、环境科学等诸多领域。
70Zn是核电站冷却水循环系统中的一个重要核素。少量的锌作为添加剂注入沸水堆核电站(BWR)冷却水中被认为能有效降低60Co的放射性，这一现象已被美国科学界所公认并开始投入使用。由于核电站冷却水循环体系中具有强的放射性，普通锌中的64Zn经辐照后能转变成带有放射性的65Zn(T1/2＝241.3d)，因而会在冷却水体系中重新引入新的放射源，使锌作为核电站冷却水添加剂降低放射性的效果大打折扣，故有必要分离制备重锌同位素并将重锌同位素作为核电站冷却水的添加剂将是最佳选择。
目前世界上商业化分离稳定性同位素锌-70只采用唯一的一种物理方法----气体离心分离法。此方法虽已达到工业化规模，但运行成本很高，分离效率低下，而且气态锌盐数量非常有限。随着稳定性锌同位素应用领域的扩展，此方法极大地限制了锌-70需求量日益增加的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有很高的分离效率，且分离设备简单，运行成本经济的稳定性同位素锌-70的分离方法。
本发明的稳定性同位素锌-70的分离方法，是以天然锌盐为原料通过冠醚液膜进行多次萃取及反萃取操作富集稳定性重锌同位素锌-70，实现重锌同位素的分离。具体步骤如下：
1)常温下用氯仿溶解苯-15-冠-5冠醚溶剂，配制0.1-0.5mol/L冠醚溶液作为有机液膜相；
2)用浓度为0.1-0.5mol/L的强酸溶液配制1.0-2.0mol/L锌盐溶液作为注入相；
3)配制浓度为0.01-0.2mol/L HCl溶液作为接收相；
4)将有机液膜相置于U型玻璃管中，在U型玻璃管的一侧加入注入相，另一侧加入接收相，U型玻璃管中注入相:有机液膜相:接收相的体积比为1:5:1，将直流电源的正负极分别插入U型玻璃管两侧的注入相和接收相中，并将U型玻璃管放置于磁力加热搅拌器上，在20-50℃水浴条件下，以50-300rpm转速进行磁力搅拌，同时，在U型玻璃管的接收相侧置入一机械搅拌装置进行搅拌，保持接收相侧溶液浓度均匀；
5)经1-2小时反应后，在接收相一侧取样进行锌离子浓度及同位素丰度检测，在接收相中收集稳定性重锌同位素锌-70。
本发明中，所说的强酸可以是HCl、H2SO4或HNO3，所说的锌盐可以是ZnCl2、ZnSO4或Zn(NO3)2。
本发明的原理如下：
由于锌具有五个不同质量的同位素原子，在溶液状态时，其离子直径间具有差异。苯-15-冠-5冠醚是一类具有环状结构的醚类化合物，具有固定的环状空穴。冠醚环状空穴中的氧原子能与不同金属离子缔结成键，成键强度与离子的直径有直接关系，离子直径与环状空穴的匹配性大，形成的缔合键越强。实验证明锌离子中的64Zn由于具有最小的离子直径而与苯-15-冠-5冠醚具有最大的亲和力，导致锌离子在穿过冠醚液膜层时多数64Zn滞留在液膜相而70Zn能较快地通过液膜相，最终实现70Zn同位素的分离。
本发明的有益效果在于：利用本发明所提供的分离方法，具有很高的分离系数，在短时间内就可以使锌-70同位素丰度迅速富集到30～45％。本发明所使用的锌原料为具有自然丰度的常规锌盐，来源广泛，价格便宜，和气体离心分离法相比，不受到锌盐物态的限制。本发明方法所使用的装置简单，操作安全，无环境污染等问题，运行成本经济，适应大规模工业化生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明分离稳定性同位素锌-70方法及其装置示意图，图中：A-注入相，B-有机液膜相，C-接收相，D-机械搅拌装置，E-直流电源。
具体实施方式
以下结合图1和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)常温下用氯仿溶解苯-15-冠-5冠醚溶剂，配制0.2mol/L冠醚溶液作为有机液膜相；
2)用浓度为0.2mol/L的HCl溶液配制2.0mol/L ZnCl2溶液作为注入相；
3)配制浓度为0.02mol/L HCl溶液作为接收相；
4)将50ml有机液膜相B置于U型玻璃管中，在U型玻璃管的一侧加入10ml注入相A，另一侧加入10ml接收相C，将直流电源E的正负极分别插入U型玻璃管两侧的注入相和接收相中，将U型玻璃管于水浴环境中并放置在磁力加热搅拌器上，控制水浴温度在35℃，以150rpm转速进行磁力搅拌，加速锌离子在有机液膜冠醚相中的萃取及反萃取；同时，在U型玻璃管的接收相侧置入一机械搅拌装置D进行搅拌，保持接收相侧溶液浓度均匀；反应40分钟后用微量注射器从接收相溶液中取出20ul溶液进行锌离子浓度及同位素丰度检测。原子吸收光谱仪用于检测浓度，等离子体发射光谱(ICP-MS)用于同位素丰度的检测；分析结果见表1、表2，分离前后锌同位素离子对对比结果见表3。
按实施例1方法进行操作，经过此方法一步分离后，可在接收相中收集稳定性重锌同位素锌-70，70Zn丰度达32.71％，70Zn/64Zn比值为自然丰度的53倍，有效地实现了锌-70的富集。
表3 锌标准样品与接收相中各锌同位素离子对对比结果表
实施例2
1)常温下用氯仿溶解苯-15-冠-5冠醚溶剂，配制0.1mol/L冠醚溶液作为有机液膜相；
2)用浓度为0.1mol/L的H2SO4溶液配制1.0mol/L ZnSO4溶液作为注入相；
3)配制浓度为0.06mol/L HCl溶液作为接收相；
4)将50ml有机液膜相B置于U型玻璃管中，在U型玻璃管的一侧加入10ml注入相A，另一侧加入10ml接收相C，将直流电源E的正负极分别插入U型玻璃管两侧的注入相和接收相中，将U型玻璃管于水浴环境中并放置在磁力加热搅拌器上，控制水浴温度在25℃，以100rpm转速进行磁力搅拌，加速锌离子在有机液膜冠醚相中的萃取及反萃取；同时，在U型玻璃管的接收相侧置入一机械搅拌装置D进行搅拌，保持接收相侧溶液浓度均匀；反应60分钟后用微量注射器从接收相溶液中取出20ul溶液进行锌离子浓度及同位素丰度检测。原子吸收光谱仪用于检测浓度，等离子体发射光谱(ICP-MS)用于同位素丰度的检测；分析结果见表4，分离前后锌同位素离子对对比结果见表5。
按实施例2方法进行操作，经过此方法一步分离后，可在接收相中收集稳定性重锌同位素锌-70，70Zn丰度达43.62％，70Zn/64Zn比值为自然丰度的81倍，有效地实现了锌-70的富集。
表5 锌标准样品与接收相中各锌同位素离子对对比结果表
实施例3
1)常温下用氯仿溶解苯-15-冠-5冠醚溶剂，配制0.3mol/L冠醚溶液作为有机液膜相；
2)用浓度为0.4mol/L HNO3溶液配制1.5mol/L Zn(NO3)2溶液作为注入相；
3)配制浓度为0.1mol/L HCl溶液作为接收相；
4)将50ml有机液膜相B置于U型玻璃管中，在U型玻璃管的一侧加入10ml注入相A，另一侧加入10ml接收相C，将直流电源E的正负极分别插入U型玻璃管两侧的注入相和接收相中，将U型玻璃管于水浴环境中并放置在磁力加热搅拌器上，控制水浴温度在30℃，以200rpm转速进行磁力搅拌，加速锌离子在有机液膜冠醚相中的萃取及反萃取；同时，在U型玻璃管的接收相侧置入一机械搅拌装置D进行搅拌，保持接收相侧溶液浓度均匀；反应40分钟后用微量注射器从接收相溶液中取出20ul溶液进行锌离子浓度及同位素丰度检测。原子吸收光谱仪用于检测浓度，等离子体发射光谱(ICP-MS)用于同位素丰度的检测；分析结果见表6，分离前后锌同位素离子对对比结果见表7。
按实施例3方法进行操作，经过此方法一步分离后，可在接收相中收集稳定性重锌同位素锌-70，70Zn丰度达37.43％，70Zn/64Zn比值为自然丰度的65倍，有效地实现了锌-70的富集。
表7 锌标准样品与接收相中各锌同位素离子对对比结果表
Claims (3)
1.一种稳定性同位素锌-70的分离方法，其特征是包括以下步骤：
1)常温下用氯仿溶解苯-15-冠-5冠醚溶剂，配制0.1-0.5mol/L冠醚溶液作为有机液膜相；
2)用浓度为0.1-0.5mol/L的强酸溶液配制1.0-2.0mol/L锌盐溶液作为注入相；
3)配制浓度为0.01-0.2mol/L HCl溶液作为接收相；
4)将有机液膜相置于U型玻璃管中，在U型玻璃管的一侧加入注入相，另一侧加入接收相，U型玻璃管中注入相：有机液膜相：接收相的体积比为1:5:1，将直流电源的正负极分别插入U型玻璃管两侧的注入相和接收相中，并将U型玻璃管放置于磁力加热搅拌器上，在20-50℃水浴条件下，以50-300rpm转速进行磁力搅拌，同时，在U型玻璃管的接收相侧置入一机械搅拌装置进行搅拌，保持接收相侧溶液浓度均匀；
5)经1-2小时反应后，在接收相一侧取样进行锌离子浓度及同位素丰度检测，在接收相中收集稳定性重锌同位素锌-70。
2.根据权利要求1所述的稳定性同位素锌-70的分离方法，其特征是所说的强酸为HCl、H2SO4或HNO3。
3.根据权利要求1所述的稳定性同位素锌-70的分离方法，其特征是所说的锌盐为ZnCl2、ZnSO4或Zn(NO3)2。
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