CN101358952A - 一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，包括架体，所述架体上分别安装有进样模块、气路接口、检测器模块、微型一体化柱分离模块、主控制模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块；进样模块和检测器模块分别接入微型一体化柱分离模块，微型一体化柱分离模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块分别接入主控制模块，各模块之间的连接接口均为国际标准化快速连接接口。它是针对恶劣环境、突发事件复杂化学品应急检测和快速分析的应用特点而设计的一种新型模块化结构的便携式化学品快速检测仪化学品快速检测仪，具有方便移动(包括：便携、车载、机载、舰载)、小功率、快速分析与高效的特点，并具有快速组合与集成等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学品快速检测仪，具体地说，涉及一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪。
背景技术
微型便携式气相色谱仪是为适应恶劣环境、针对突发事件复杂化学品应急检测和快速分析、移动等特殊要求而设计的一种新型微小结构气相色谱仪。通过模块的快速组合与集成，可以构成不同应用目的的专用检测仪和适用于常规分析的通用型气相色谱仪。尤其对突发事件复杂化学品应急检测和快速分析、满足食品安全、环境保护、石油、化工、安全生产、国防(军事)、国家安全(反恐)现场便携、车载和实验室等应用要求具有更为重要的应用价值和广阔应用前景。
目前国际已商品化的微型便携式气相色谱仪有10来种。一类是专用型，通常针对某一类物质，检测气体(直接气体进样)居多，一般分析低沸点的高挥发性物质，柱温一般在50-120度左右，分离柱不用程序升温。气体进样口无需温度控制，考虑的因素较少。因此，分析过程中不用更换分离柱或检测器，分析条件比较固定。仪器设计相对比较简单，功能也比较单一，商品化仪器绝大部分(90％)是这一类。
另一类近乎通用型，这类仪器设计考虑的问题比较多，通常实验室的仪器的基本功能都应满足，或基本达到。为分析多类高沸点化学物质，根据实验通常考虑选择和更换不同类型的柱子和检测器。仪器至少三路温度控制，而且温度一般应达到200度以上，柱子应具备程序升温的功能。因而在仪器设计、性能指标和实际的应用方面都比前者复杂得多。尽管如此，后者在野外现场复杂的环境条件下，虽然考虑了现场复杂性的特点，但未实现现场短时间快速的安装、拆卸部件，如：更换色谱柱、检测器等部件，安装与拆卸也不是非常容易的事情。最根本的是仪器设计基本参照实验室常规仪器设计思路，满足基本功能，具备了常规实验室仪器可互换的能力，而并不具有实现快速组合与高效的能力。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，它是针对恶劣环境、突发事件复杂化学品应急检测和快速分析的应用特点而设计的一种新型模块化结构的便携式化学品快速检测仪，方便移动(包括：便携、车载、机载、舰载)、小功率、快速分析与检测，并具有快速组合与集成等显著特点。它整体考虑仪器框架结构与部件的模块化设计，并且通过规范化的快速插接或迅速进行模块间组合连接。具有现场快速更换和集成仪器的能力，是一种微型化、模块化，独立密闭式的规范化的化学品快速检测仪，具有现场快速组合与集成特性，具有新型、高可靠性、通用、便携与高效的特点。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，所述色谱仪为一体化模块组合结构，包括架体，所述架体上分别安装有进样模块、气路接口、检测器模块、微型一体化柱分离模块、主控制模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块；进样模块和检测器模块分别接入微型一体化柱分离模块，微型一体化柱分离模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块分别接入主控制模块，各模块之间的连接接口均为国际标准化快速连接接口。
所述微型一体化柱分离模块包括一金属壳体，所述金属壳体内设置有圆型加热、导热体，所述加热、导热体上紧密缠绕毛细管分离柱，所述毛细管分离柱分别连接进样模块和检测器模块；所述加热、导热体前端安装有电风扇，金属壳体上设置有控制接口，通过控制接口连接主控制模块。
所述进样模块可以为液体进样模块或气体进样模块；液体进样模块或气体进样模块可快速互换。
所述气体进样模块包括注射口，注射口下端连接一个定量管，定量管下端连接一个机座，所述工作块上分别设置有分析柱接口、载气入口接口、分流出口接口、隔垫吹扫接口和温度控制口，所述进样模块通过分析柱接口连接微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱。
所述检测器模块包括一个检测器的传感部件，传感部件底端连接一个机座，所述机座上分别设置有分析柱接口、温度控制口、激励电压、极化电压、信号接口、补充气接口和尾吹接口，所述检测器模块通过分析柱接口连接微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱。
所述检测器模块可以是μ-FID，μ-PID、μ-TCD、m-ECD，SnO2检测器等检测器模块。上述检测器模块采用标准的电路与气路快速连接接口，可快速更换。
检测器模块通常由传感器和信号调理电路和供电电路等部分组成。
(1)传感器：完成电信号的转化元件，微型化结构设计，具有统一的互换安装尺寸，采用标准的电路与气路快速连接接口。
(2)信号调理电路：传感器微弱电信号(电压或电流)的放大与规范。
(3)供电电路：传感器供电电路，包括：极化电压，激励电压，恒压与恒流等电路。
检测器模块依据不同类型，将传感器的信号调理电路与供电电路，采用胶质材料固化与独立金属盒体加固封装，设计成微型化的金属固体的组合电路模块，并做电磁屏蔽加工处理。各模块通过国际标准的快速联结接口(包括电路接口和气路接口和气路管线连接头)。
所述主控制模块包括主控制模块框架和主控制电路板，主控制电路板安装在主控制模块框架内，所述主控制模块框架上分别设置有电源接口、USB接口、以太网接口、信号接口、热电阻接口和事件接口，信号接口接检测与功率驱动与事件模块，事件接口和所述微型一体化柱分离模块的控制接口连接，所述信号接口和检测与功率驱动与事件模块连接。
所述检测电路模块包括检测电路模块框架和检测电路板，所述检测电路板安装在检测电路模块框架内，所述检测电路模块框架上分别设置有电源接口、信号出接口、信号入接口、极化电压接口和激励电压接口，所述信号入接口、极化电压接口和激励电压接口和所述检测器模块的激励、极化、信号接口连接，所述信号出接口和主控制模块的信号接口连接。
所述功率驱动与事件模块包括功率驱动与事件电路模块框架和功率驱动与事件电路板，所述功率驱动与事件电路板安装在功率驱动与事件电路模块框架内，所述功率驱动与事件电路模块框架上设置有功率驱动与事件接口，通过所述功率驱动与事件接口与主控制模块的事件接口连接。
所述进样模块、气路接口和检测器模块安装在架体顶面；所述微型一体化柱分离模块安装在架体中部；所述主控制模块安装在架体底部；所述检测电路模块和功率驱动与事件模块安装在主控制模块之上。
本发明所述微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱为小口径短柱，可有效缩短分析时间。
本发明所述微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱选择高β值的色谱柱，能显著降低目标组分的流出温度。在低柱温的条件下可以完整的分离高沸点的化学物质。采用高β值的色谱柱能显著降低目标组分的流出温度。本发明沸点为200度的化学物质在柱温90度左右时可以正常的分离。
本发明是一种微型化、模块化，独立密闭式的规范化的化学品快速检测仪，具有现场快速组合与集成特性，具有新型、高可靠性、通用、便携的特点。仪器应用于特殊与恶劣环境下的突发事件、复杂化学品应急检测和快速分析。满足食品安全、环境保护、石油、化工、安全生产、国防(军事)、国家安全(反恐)现场便携、车载和实验室等应用要求。
本发明的应用领域包括：
1、健康监测：办公大楼/居室内空气监测、材料释放的有毒/有害气体现场检测、食品/农副产品/绿色蔬菜中农药残留、饮用水与水质监测网现场检测。
2、安全生产：石油、化工、制药、化妆品生产部门等废水废气的排放监测。石油产品油箱人口、密闭空间入口、溶剂储存与管道运输。
3、公共安全：毒品、刑侦、药物现场检测；易燃物、爆炸物及其残留物现场分析。
4、国土安全：对战地化学物质实时分析测试。安全保障：公共卫生及疾病现场诊断等实时快速分析。
本发明的有益效果是：
本发明采用微型化、模块化，独立密闭式的结构设计。适用于恶劣环境下化学品快速检测和分析，具有现场快速组合与集成能力和快速分析特点。
本发明在通用分析仪器，尤其是在现代小型、野外现场便携式快速分析仪器中具有相当广泛的用途与应用前景，具有显著的经济与社会效益。
附图说明
图1为本发明所述模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪结构示意图。
图2为本发明所述微型一体化柱分离模块结构示意图。
图3为本发明所述进样模块结构示意图。
图4为本发明所述检测器模块结构示意图。
图5为本发明所述主控制模块结构示意图。
图6为本发明所述检测电路模块结构示意图。
图7为本发明所述功率驱动/事件模块结构示意图。
图8为SnO2检测器的TVOC色谱图实验谱图。
图9为FID检测器TVOC色谱图。
图10为标准TVOC样品与连续吸附/热解吸方式的FID检测器比较谱图。
图11为吸附/解吸TVOC谱图
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，所述检测仪为一体化模块组合结构，包括架体1，架体顶面安装有进样模块2、气路接口3和检测器模块4；架体中部安装有微型一体化柱分离模块5；架体底部安装有主控制模块6；主控制模块之上安装有检测电路模块7和功率驱动与事件模块8。进样模块和检测器模块分别接入微型一体化柱分离模块，微型一体化柱分离模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块分别接入主控制模块，各模块之间的连接接口均为国际标准化快速连接接口。
如图2所示，所述微型一体化柱分离模块5包括一金属壳体51，所述金属壳体内设置有圆型加热、导热体52，所述加热、导热体上紧密缠绕毛细管分离柱53，所述毛细管分离柱分别连接进样模块和检测器模块；所述加热、导热体前端安装有电风扇54，金属壳体上设置有控制接口55，通过控制接口连接主控制模块。
所述进样模块可以为液体进样模块或气体进样模块；液体进样模块或气体进样模块可快速互换。
如图3所示，所述气体进样模块2包括注射口21，注射口下端连接一个定量管22，定量管下端连接一个机座23，所述机座上分别设置有分析柱接口27、载气入口接口24、分流出口接口25、隔垫吹扫接口26和温度控制口28，所述进样模块通过分析柱接口连接微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱。
如图4所示，所述检测器模块4包括一个检测器的传感部件41，检测器的传感部件底端连接一个机座42，所述机座上分别设置有分析柱接口43、温度控制口44、激励电压、极化电压、信号接口45、补充气接口46和尾吹接口47，所述检测器模块通过分析柱接口连接微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱。
所述检测器模块可以是μ-FID、μ-TCD、m-ECD、μ-PID和SnO2检测器等检测器模块。上述检测器模块采用标准的电路与气路快速连接接口，可快速更换。
检测器模块通常由传感器和信号调理电路和供电电路等部分组成。
(1)传感器：完成电信号的转化元件，微型化结构设计，具有统一的互换安装尺寸，采用标准的电路与气路快速连接接口。
(2)信号调理电路：传感器微弱电信号(电压或电流)的放大与规范。
(3)供电电路：传感器供电电路，包括：极化电压，激励电压，恒压与恒流等电路。
检测器模块依据不同类型，将传感器的信号调理电路与供电电路，采用胶质材料固化与独立金属盒体加固封装，设计成微型化的金属固体的组合电路模块，并做电磁屏蔽加工处理。各模块通过国际标准的快速联结接口(包括电路接口和气路接口和气路管线连接头)。
如图5所示，所述主控制模块6包括主控制模块框架61和主控制电路板，主控制电路板安装在主控制模块框架内，所述主控制模块框架上分别设置有电源接口62、USB接口63、以太网接口64、信号接口65、热电阻接口66和事件接口67，信号接口接检测与功率驱动与事件模块，事件接口和所述微型一体化柱分离模块的控制接口连接，所述信号接口和检测与功率驱动与事件模块连接。
如图6所示，所述检测电路模块7包括检测电路模块框架71和检测电路板，所述检测电路板安装在检测电路模块框架内，所述检测电路模块框架上分别设置有电源接口72、信号出接口73、信号入接口74、极化电压接口75和激励电压接口76，所述信号入接口、极化电压接口和激励电压接口和所述检测器模块的激励、极化、信号接口连接，所述信号出接口和主控制模块的信号接口连接。
如图7所示，所述功率驱动与事件模块8包括功率驱动与事件电路模块框架81和功率驱动与事件电路板，所述功率驱动与事件电路板安装在功率驱动与事件电路模块框架内，所述功率驱动与事件电路模块框架上设置有功率驱动与事件接口82，通过所述功率驱动与事件接口与主控制模块的事件接口连接。
所述模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪性能为：进样口：分流/不分流；温度控制范围：环境+10℃～260℃；温度控制精度：≤0.1℃。柱分离系统：温度控制范围：环境+10℃～260℃；程序段：10段；温度控制精度：≤0.05℃；升温速率：最大50℃/min；可配置毛细管柱：最大口径0.5mm；缠绕柱最大长度60M。检测器(可选配μ-FID、μ-PID、μ-TCD、m-ECD或SnO2检测器)温度控制范围：环境+10℃～260℃；温度控制精度：≤0.1℃。通讯接口：USB接口、以太网接口；供电：交流/电池；220V.AC/24V.DC；电池供电可连续工作4小时。整机功率：＜150W。工作环境温度：0～40℃；工作环境湿度：0-95％。单一气源或多气源(视不同检测器)。主机重量：约5kg。
实施例2 分析仪器及条件
气相色谱仪；色谱柱：SE-30，12m×0.2mm×0.25μm，柱温：40℃-90℃，升温速率8℃/min。检测器：SnO2；温度：150℃。柱压：40kPa；进样量：1μl，分流比1∶10，进样器温度：200℃；载气：高纯N2；TVOC液体标准样。
柱温条件从初始温度40℃；以TVOC检测最后一个组份十一烷的沸点温度值作为终点温度90℃，十一烷在85℃时从色谱柱中流出，比十一烷沸点温度195.9℃降低了100℃左右。图8是SnO2检测器的TVOC色谱图实验谱图。
检测速度分析是参照现行国家TVOC检测标准，以十一烷的保留时间30分钟作为基准完成一个TVOC样品测定的过程进行比较，实验中看出40℃-90℃，升温速率10℃/min，6分钟左右十一烷被检出，检测速度提高了24分钟。
表1是柱温50℃-90℃，升温速率6℃/min条件下三次实验，保留时间的重现性的色谱和RSD％考核结果。
表2是柱温50℃-90℃，升温速率6℃/min条件下3次测量峰面积重现性的数据。
表1.柱温50℃-90℃，升温速率6℃/min条件下保留时间(Rt)重现性
| 项目 | 苯 | 甲苯 | 乙酸丁酯 | 乙苯 | 对二甲苯 | 苯乙烯 | 邻二甲苯 | 十一烷 |
| 1 | 1.474 | 2.120 | 2.371 | 2.836 | 2.893 | 3.172 | 3.278 | 5.67 |
| 2 | 1.454 | 2.161 | 2.339 | 2.787 | 2.879 | 3.125 | 3.228 | 5.69 |
| 3 | 1.428 | 2.098 | 2.315 | 2.765 | 2.869 | 3.104 | 3.208 | 5.61 |
| RSD％ | 2.3 | 3.2 | 2.8 | 3.6 | 1.2 | 3.5 | 3.6 | 4.2 |
表2.柱温50℃-90℃，升温速率6℃/min条件下3次测量峰面积重现性
| 7 | 邻二甲苯 | 3497193 | 3363433 | 3723240 | 5.2 |
| 8 | 十一烷 | 433156 | 399981 | 432257 | 2.3 |
3次进样保留时间(Rt)最大不超过5；峰面积重现性RSD％最大不超过6％。
实施例3 分析仪器及条件
连续现场空气中TVOC快速检测。进样方式：自动连续进样；色谱柱：SE-30，12m×0.2mm×0.25μm，柱温：40℃-90℃，升温速率10℃/min。检测器：FID；温度：200℃。柱压：0.1MPa；进样量：1μl，标准样品(TVOC液体标准样)或连续吸附/热解吸方式(解吸温度：350℃)；载气：高纯H2。
如图9是FID检测器TVOC色谱图，图10是标准TVOC样品与连续吸附/热解吸方式的FID检测器比较谱图。
苯系物(1.苯；2.甲苯；3.乙酸丁酯；4.乙苯；5.对二甲苯；6.苯乙烯；7.邻二甲苯)分析时间：＜150sec。最后一个组分(8.十一烷)流出时间＜270sec(4.5min)。
以十一烷为基准完成一个TVOC样品测定＜270sec(4.5min)，较现行国家标准(十一烷为30min)缩短时间25.5分钟。
实施例4 分析仪器及条件
色谱柱：SE-30，12m×0.2mm×0.25μm，柱温：40℃-90℃，升温速率3℃/min。检测器：PID；温度：100℃。柱压：40kPa；进样量：1μl，分流比1∶10，进样器温度：200℃；载气：高纯N2；TVOC液体标准样。
图11是吸附/解吸TVOC谱图。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (10)
1、一种模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述便携式化学品快速检测仪为一体化模块组合结构，包括架体，所述架体上分别安装有进样模块、气路接口、检测器模块、微型一体化柱分离模块、主控制模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块；进样模块和检测器模块分别接入微型一体化柱分离模块，微型一体化柱分离模块、检测电路模块和功率驱动与事件模块分别接入主控制模块，各模块之间的连接接口均为国际标准化快速联结接口。
2、如权利要求1所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述微型一体化柱分离模块包括一金属壳体，所述金属壳体内设置有圆型加热、导热体，所述加热、导热体上紧密缠绕毛细管分离柱，所述毛细管分离柱分别连接进样模块和检测器模块；所述加热、导热体前端安装有电风扇，金属壳体上设置有控制接口，通过控制接口连接主控制模块。
3、如权利要求2所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述进样模块为液体进样模块或气体进样模块；
所述气体进样模块包括注射口，注射口下端连接一个定量管，定量管下端连接一个机座，所述工作块上分别设置有分析柱接口、载气入口接口、分流出口接口、隔垫吹扫接口和温度控制口，所述进样模块通过分析柱接口连接微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱。
4、如权利要求3所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述检测器模块包括一个检测器的传感部件，传感部件底端连接一个机座，所述机座上分别设置有分析柱接口、温度控制口、激励电压、极化电压、信号接口、补充气接口和尾吹接口，所述检测器模块通过分析柱接口连接微型一体化柱分离模块的毛细管分离柱。
5、如权利要求4所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述主控制模块包括主控制模块框架和主控制电路板，主控制电路板安装在主控制模块框架内，所述主控制模块框架上分别设置有电源接口、USB接口、以太网接口、信号接口、热电阻接口和事件接口，信号接口接检测与功率驱动与事件模块，事件接口和所述微型一体化柱分离模块的控制接口连接，所述信号接口和检测与功率驱动与事件模块连接。
6、如权利要求5所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述检测电路模块包括检测电路模块框架和检测电路板，所述检测电路板安装在检测电路模块框架内，所述检测电路模块框架上分别设置有电源接口、信号出接口、信号入接口、极化电压接口和激励电压接口，所述信号入接口、极化电压接口和激励电压接口和所述检测器模块的激励电压、极化电压、信号接口连接，所述信号出接口和主控制模块的信号接口连接。
7、如权利要求6所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述功率驱动与事件模块包括功率驱动与事件电路模块框架和功率驱动与事件电路板，所述功率驱动与事件电路板安装在功率驱动与事件电路模块框架内，所述功率驱动与事件电路模块框架上设置有功率驱动与事件接口，通过所述功率驱动与事件接口与主控制模块的事件接口连接。
8、如权利要求1-7之任一所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述进样模块、气路接口和检测器模块安装在架体顶面；所述微型一体化柱分离模块安装在架体中部；所述主控制模块安装在架体底部；所述检测电路模块和功率驱动与事件模块安装在主控制模块之上。
9、如权利要求8所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述微型一体化柱分离模块的分离柱为小口径短柱。
10、如权利要求8所述的模块化组合结构的便携式化学品快速检测仪，其特征在于：所述微型一体化柱分离模块为高β值的色谱柱。
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Open date: 20090204 |