CN101354365A - 一种绝热量热计及其量热系统 - Google Patents

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CN101354365A CNA2008100108858A CN200810010885A CN101354365A CN 101354365 A CN101354365 A CN 101354365A CN A2008100108858 A CNA2008100108858 A CN A2008100108858A CN 200810010885 A CN200810010885 A CN 200810010885A CN 101354365 A CN101354365 A CN 101354365A
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Abstract

本发明涉及物质热容测量仪器，具体讲是一种绝热量热计及其量热系统，包括真空密封接插件、真空系统阀门、真空导管、导线控温环、导线束、外绝热屏、中绝热屏、内绝热屏、样品容器、示差热电偶和真空室。该仪器结构紧凑，性能稳定，操作方便，实现了对绝热量热实验，包括电能引入、绝热控制、温度测量、热平衡判据、热容数据的计算和处理、结果显示和打印等的全过程自动控制完成。经用量热标准物质α－Al2O3检测，并与国际上公认的美国标准技术研究院(NIST)发表的数据比对，确证该仪器测试热容的温度变率为±0.2mK·min－1，精密度为±0.12％，准确度为±0.14％。

Description

一种绝热量热计及其量热系统
技术领域
本发明涉及物质热容测量仪器，具体讲是一种测定物质热容的绝热量热计及其量热系统的建立。
背景技术
热容是物质重要基础热力学数据之一，它对物理和化学的许多理论研究及与能源和材料有关的工程技术设计都具有重要意义。绝热量热法是获取物质热容和热力学数据最可靠的实验方法，因此，目前国内外在利用绝热量热装置测定物质热容的研究方面作了大量工作[文献1.Sun Yi，TanZhicheng，Yin Anxue，et al.Acta Metrologica Sinica，1982，3(4)：301-307.文献2.Tan Zhicheng，Zhou Lixing，Cheng Shuxia，et al.Scientia Sinica，Ser.B，1983，26(10)：1014-1026.文献3.Yin Anxue，Wenbin Wang，Tan，Zhicheng，et al.Computers and Applied Chemistry，1990，7(3)：176-184.文献4.TanZhicheng，Yin Anxue，Cheng Shuxia，et al.Sciences in China，Ser.B，1991，34(5)：560-569.文献5.Tan Zhicheng，Ye Jingchun，Sun Yi，et al.ThermochimicaActa，1991，183：29-38.文献6.Tan Zhicheng，Sun Guanyu，Sun Yi，et al.Journal of Thermal Analysis，1995，45：59-67.文献7.Tan Zhicheng，ZhangJibiao，Meng Shuanghe，et.al.Science in China，Ser.B，1999，42(4)：382-390.]。国内大多绝热量热装置[文献8.张金涛，原遵东，邱萍，段宇宁，孙建平.高精度自动绝热量热计.计量学报，2005(26)：320-325.文献9.ZhaoXiaoming，Liu Zhigang and Chen Zhongqi.J.Chem.Eng.Data，2006(51)：867-870.文献10.Yang C.G.，Xu L.，Zhang L.Q.，Chen N..EnergyConversion and Management，2006(47)：1124-1132.]的样品容器体积较大，热容测试精密度和准确度低，具体为：
1)样品容器体积大多在60ml左右，对某些获取量较小的物质难以测量。
2)热容测试平衡期温度变率较大，一般为±5mK。
3)热容测试精密度低，一般为±0.3％。
4)热容测试准确度低，一般为±0.5％。
5)仪器自动化程度低。
发明内容
为克服以上量热装置的诸多缺点，本发明的目的在于提供一种样品容器体积小、热容测试精度和准确度高的绝热量热计及其量热系统。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种绝热量热计，包括真空密封接插件、真空系统阀门、真空导管、导线控温环、导线束、外绝热屏、中绝热屏、内绝热屏、样品容器、示差热电偶和真空室；所述真空室为带有上盖的密闭筒体，真空室内悬挂有外绝热屏，外绝热屏内悬挂有中绝热屏，中绝热屏内悬挂有内绝热屏，内绝热屏内悬挂有样品容器；外绝热屏、中绝热屏、内绝热屏和样品容器外壁均缠绕有加热丝，且在外绝热屏与中绝热屏之间、中绝热屏与内绝热屏之间、内绝热屏与样品容器之间均分别设置有检测彼此之间温差的示差热电偶；在真空室的上盖上固接有真空导管，真空导管上设置有真空密封接插件和真空系统阀门，真空系统阀门与外界的真空系统相连接；于真空室内、真空导管的下端设置有导线控温环，在样品容器底部设置有温度计；加热丝导线、示差热电偶导线、温度计导线分别与导线束相连，导线束依次穿过导线控温环、真空导管和真空密封接插件与外部量热系统测量仪表相连。
所述量热计采用三层绝热屏控温，外绝热屏、中绝热屏和内绝热屏均为筒状结构，其组成为上盖、筒体和下盖，上、下盖与筒体间为可拆卸连接；在所述真空室的上盖内侧设置有用于密封的密封垫圈。
在外绝热屏与中绝热屏之间、中绝热屏与内绝热屏之间、内绝热屏与样品容器之间设置的示差热电偶的个数分别为4～10个。
所述样品容器为由上盖和主体构成，在主体的上端外壁的侧缘设置有密封边缘，上盖扣合于密封边缘上，上盖与密封边缘间用胶粘合密封；上盖上固接有毛细管和挂环；所述加热丝缠绕于主体外壁上，加热丝外侧包有铝箔，在主体内侧面设置有散热片；在主体底部设置有温度计及热电偶插套，其内设置有温度计及示差热电偶；所述样品容器通过挂环悬挂于内绝热屏内。所述温度计及热电偶插套包括有两个热电偶插套和一个温度计插套，且温度计插套设置在两个热电偶插套中间。
一种量热系统，包括上述量热计、温控仪、温度控制模块、计算机、数据采集处理模块、加热控制模块、温度采集单元、电能采集单元、可编程恒流源、真空系统；
量热计的样品容器与内绝热屏、内绝热屏与中绝热屏、中绝热屏与外绝热屏之间用示差热电偶检测彼此之间的温差，并通过温控仪与温度控制模块电信号连接，内绝热屏、中绝热屏和外绝热屏加热丝与温度控制模块电连接，温度控制模块与计算机通过GPIB总线相连；
样品容器的温度计测量样品容器温度，其与温度采集单元电信号连接，样品容器的加热丝分别与电能采集单元和可编程恒流源电连接，温度采集单元和电能采集单元与数据采集处理模块信号连接；数据采集处理模块分别通过GPIB总线与计算机和加热控制模块相连，加热控制模块与可编程恒流源信号连接；真空系统通过真空导管和真空系统阀门与真空室相连。
本发明中的绝热量热计及其量热系统具有以下性能：
1.本发明采用计算机智能控温、三层绝热屏及高真空系统，将样品容器与环境之间由于传导、对流和辐射所引起的热交换减少到最小，使量热体系获得完善的绝热条件，平衡期的温度变率可维持在±0.2mK/min。
2.本发明量热装置样品容器减少有机附属物，热电偶和温度计采用插套式固定，提高热容测试的稳定性和准确度。
3.本发明量热系统软件，采用可编程恒流源及平滑加热模式，解决了传统脉冲加热法所引起的控温超调问题，可获得恒定温升和精密可控的绝热条件；其运用线性拟合和数字滤波技术，准确校正量热实验关键的温升测量；
4.本发明测试所需样品量少，样品容器仅6ml，样品量可少至1g左右；量热装置的精密度±0.12％，准确度±0.14％。
5.该装置结构紧凑，性能稳定，操作方便，实现了对绝热量热实验操作全自动化，样品装入量热计后，整个实验包括电能引入、绝热控制、温度测量、热平衡判据、热容数据的计算和处理、结果显示和打印等的全过程自动控制完成。
附图说明
图1是本发明量热计的结构示意图。
图2是本发明量热计样品容器的结构示意图。
图4是本发明量热系统热容测试中温度及温升校正原理图。
图5展示的是本发明样品容器平滑加热法与传统脉冲加热法结果比较。
图6展示的是本发明温度控制中加热期与平衡期的温度-时间曲线。
图7是本发明量热系统热容测试中数据采集与处理程序过程框图。
图8展示的是本发明量热装置标定实验中获得的α-Al2O3实验摩尔热容测试曲线。
图9展示的是本发明量热装置标定实验中获得的样品容器温度变率曲线。
具体实施方式
本发明既包括量热计及量热系统，也包括量热系统软件控制原理及过程。
1.量热计
一种绝热量热计，如图1所示。该量热计采用三层绝热屏控温，包括真空密封接插件1、真空系统阀门2、真空导管3、密封垫圈4、导线控温环5、导线束6、外绝热屏7、中绝热屏8、内绝热屏9、样品容器10、温度计及热电偶插套11、示差热电偶12和真空室13。
所述真空室13为带有上盖的密闭筒体；外绝热屏7、中绝热屏8和内绝热屏9均为筒状结构，其组成为上盖、筒体和下盖，上、下盖与筒体间为可拆卸连接；样品容器10悬挂于内绝热屏9内，内绝热屏9悬挂于中绝热屏8内，中绝热屏8悬挂于外绝热屏7内；以上四种量热部件7、8、9、10均铜制并外壁缠绕有加热丝，每相邻两者之间分别用三套4～10个示差热电偶检测彼此之间的温差。外绝热屏7悬挂于真空室13内，真空室13用密封垫圈4密封，并通过真空系统阀门2与真空系统连接。在真空室13的上盖上固接有真空导管3，真空导管3上设置有真空密封接插件1和真空系统阀门2，真空系统阀门2与外界的真空系统相连接；于真空室13内、真空导管3的下端设置有导线控温环5；在样品容器10底部设置有温度计；加热丝导线、示差热电偶导线、温度计导线分别与导线束6相连，导线束6依次穿过导线控温环5、真空导管3和真空密封接插件1与外部量热系统测量仪表相连。
量热计样品容器10示意图如图2所示。该样品容器体积为6ml，包括毛细管14、挂环15、盖16、主体17、密封边缘18、散热片19、加热丝20、铝箔21、热电偶插套22和温度计插套23。
所述样品容器10为由上盖16和主体17构成，在主体17的上端外壁的侧缘设置有密封边缘18，上盖16扣合于密封边缘18上，上盖16与密封边缘18间用胶粘合密封连接；上盖16上固接有毛细管14和挂环15；所述加热丝20缠绕于主体17外壁上，加热丝20外侧包有铝箔21，在主体17内侧面设置有散热片19；在主体17底部设置有温度计及热电偶插套11，其内设置有温度计及示差热电偶12；所述样品容器10通过挂环15悬挂于内绝热屏9内。其中毛细管14用于样品容器充氦气，以促进热平衡；所述温度计及热电偶插套11包括有两个热电偶插套22和一个温度计插套23，且温度计插套设置在两个热电偶插套中间。
2.量热系统
一种量热系统，如图3所示。该量热系统包括上述量热计、温控仪、温度控制模块、计算机、数据采集处理模块、加热控制模块、温度采集单元、电能采集单元、可编程恒流源、真空系统。
量热计的样品容器与内绝热屏、内绝热屏与中绝热屏、中绝热屏与外绝热屏之间用示差热电偶检测彼此之间的温差，检测到的温差信号被输入到与示差热电偶电信号连接的温控仪(如TC202型温控仪)和温度控制模块(如Lake Shore 3464Dual Thermocouple Input Option Card)，温度控制模块与计算机通过GPIB总线相连，由计算机自动控制内、中、外绝热屏温度紧密跟踪样品容器变化从而维持绝热条件。样品容器的加热丝与可编程恒流源(如JBP-150可编程恒流源)和电能采集单元(如Agilent34970A数据采集/开关单元)电连接，可编程恒流源由加热控制模块(如Agilent37907A模块)控制供给样品容器加热电能，并由电能采集单元测量供给的电能。样品容器的温度通过温度采集单元(如Agilent 34411A数字万用表)测量样品容器的温度计的电阻值而获得。电能采集单元和温度采集单元分别与数据采集处理模块(如Agilent37901A模块)电连接，数据采集处理模块分别通过GPIB总线与计算机和加热控制模块相连，从而通过计算机自动控制样品容器的电能供给、电能测量和温度测量。采集与控制的数据经过带有PCI接口的GPIB(IEEE488)卡与计算机交换信息。量热计的真空室通过真空导管和真空系统阀门与真空系统(如JK-100型高真空机组)相连，通过真空系统工作使真空室维持一定的真空度(10-2～10-5Pa)，从而消除对流引起的热传递，提高量热系统的绝热效果。
3.量热系统软件
本发明中量热系统软件主要由热容数据采集处理、平衡温度到达的判断、样品容器平衡温度的确定、样品容器与环境热交换引起的温升误差修正、温度控制及加热控制设计、操作条件给定与修改和数据处理显示等部分组成。
3.1热容数据采集与处理
热容测定采用间歇式直接加热法，即把一定质量(m)的样品封装在量热计样品容器中，在严格绝热控制条件下，通入一定量的电能(Q)，使样品容器产生一定的温升(ΔT)，当准确测定Q与ΔT后，样品容器的热容(Cp)即可按下式求得：
C P = Q m · ΔT - - - ( 1 )
上式中：Q＝IVτ(焦耳)                      (2)
(2)式中I、V和τ分别是加热电流、电压和通电时间。
根据这一原理，其测试步骤可按以下过程进行：首先保持样品容器严格的绝热条件，使样品容器温度稳定，这一过程称为温度平衡期。在温度平衡期内，依靠样品容器内氦气及散热片良好的导热性，使样品容器内温度分布均匀，并由温度采集单元测定一系列温度值，待样品容器温度恒定后，在计算机的控制下，经可编程恒流源控制加热电流，以适当的电流I和电压V，对样品容器加热，使样品容器温度升高ΔT。在加热过程中，每隔一定时间(如30秒)由电能采集单元采集一次I与V值，并送入计算机。计算机控制加热时间τ，并根据采集的I、V和τ值，由式(2)求得Q。待加热结束，再经过另一温度平衡期后，由温度采集单元测定样品容器一系列温度值。由相邻两平衡期的系列温度值，即可得到此次加热过程中样品容器温升ΔT，由式(1)即可求得热容Cp值。连续循环进行上述过程，就可以测得样品从低温到高温的不同温度下的热容值。为了保证足够的测量精度，在热容测定过程中，必须解决诸如：准确地判断平衡期平衡温度的达到、样品平衡温度的准确测定、精密的温度控制，以及样品容器在非理想的绝热条件下与环境的热交换所引起的温升校正等问题。
3.2平衡温度到达的判断
当样品容器加热结束后，一方面，由于引入的热量继续在样品容器内传递，使得样品容器内的温度分布不均匀，样品容器的温度会继续变化。另一方面，因样品容器非理想的绝热条件而引起的与环境的热交换，也会使样品容器温度发生变化。但经过一定的时间后，因引入样品容器的热量传递所引起的样品容器温度变化将会逐渐减小，但样品容器与环境的热交换始终存在。在内、外绝热屏温度控制稳定的条件下，样品容器与环境的热交换应趋于稳定，即样品容器的温度变化与时间呈线性关系。据此原理，计算机将所采集的一定数量(如20个)样品容器温度点对时间进行线性拟合，得直线li或li+1(如图4)，该直线斜率即为温度随时间的变化率。控制此变化率适当小，如0.001K/min，就可以认为系统温度达到平衡。
另一方面，除样品容器温度变化影响直线li的斜率外，数据采集误差也会影响直线的斜率。这方面的影响可从直线拟合的相关度进行判断。若拟合直线的相关系数R2愈接近于1，其温度点愈集中在直线附近，说明数据采集的随机误差愈小。本系统采用实测值与拟合值之差的绝对值的平均值作为判断准则。当此值小于某值，如0.001K，就认为数据采集的随机误差可以忽略不计。
本系统由计算机自动处理，并判断上述两个条件都满足时，则认为达到了温度平衡，否则延长时间，再采集一个温度点，用上述同样方法处理最后20个温度点，直到满足上述两个判断条件为止。
3.3样品容器平衡温度的确定
样品容器温度的测定精度，除与采集系统设备的精度有关外，还与温度采集时的随机误差有关。本系统为消除这种误差，待样品容器温度达到平衡后，再采集一定数量的温度值(如10个温度值)按其大小排序，去掉其中最大值和最小值，并以下式表示的多采去伪数字滤波方法修正误差：
T ‾ = 1 K Σ i = 1 n - 2 T n - i - - - ( 3 )
式中，T为修正后温度值；K＝n-2；Tn-i为温度采样值；n为达到温度平衡后采集温度次数。
修正后的温度即为Li和Li+1的直线所表示的温度(如图4)。
3.4样品容器与环境热交换引起的温升误差修正
在加热期间，样品容器的温度升高，是引入的电能对样品容器加热以及样品容器与环境热交换两种作用的综合结果，而后者将导致测试结果的误差。为修正这一误差，将直线li和li+1延长，并取加热起始和终止时间的中点[如图4中：τ2＝[(τ1+τ3)/2]，作垂直于时间轴的直线，分别与两条延长线相交，两交点间的距离，就是温度差ΔT，ΔT即为加热期因引入电能而引起的样品温升。这一校正过程是计算机利用前述判断是否达到温度平衡所得直线li和li+1向前后延长自动计算的。
将上述ΔT代入式(1)得Cp，该Cp值所对应的样品容器温度由直线Li和Li+1所表示的温度确定，即取(Ti+Ti+1)/2(如图4)为该Cp值的样品容器温度。
3.5温度控制及加热控制设计
温度控制是绝热量热至关重要的一环，温度控制的精密性、稳定性直接决定测量结果的精密性、准确性。本发明采用精密温控仪及高精度可编程恒流源，并由计算机的量热系统软件在实验过程中根据情况实时改变控制参数。
内、中、外绝热屏紧密地跟踪样品容器的温度，是获得良好的绝热条件的前提。由于样品容器在加热过程中内部温度分布不均匀，如果加热过程中使内、中、外绝热屏保持与样品容器同步升温，当停止加热后，由于热量从样品表面向样品内部的传递，样品容器温度会下降，且其降温速率随样品的种类、质量、导热率和温区的不同而不同，其结果使内屏的温度高于样品容器，内屏温度出现超调现象，这时内屏会向样品容器传热，影响测量结果。本发明为解决内屏温度出现超调的问题，采取如下两方面的措施，使绝热控制达到了较高的精度。
a)给样品容器加热时采用平滑加热法。即给样品容器加热时，抛弃了以往开始加热时瞬时将加热电流由零增大到要求的加热电流值，加热结束时将加热电流瞬时减小到零的脉冲电流加热法，而是开始加热时按一定规律逐步增大电流，加热结束时也按一定规律逐步减小电流的办法，这样减少了系统的温度波动，使温控精度得到提高，如图5所示。
b)对内、中、外屏温度控制采用专家智能整定P、I、D参数的控制方案。首先在不同的样品、质量、时期等不同条件下获得最佳控制效果的P、I、D参数，如图6所示，把加热期分为加热开始期τ1，加热中期τ2，加热末期τ3，平衡期分为平衡前期τ4，平衡后期τ5，据此建立P、I、D参数的专家知识库。在实际测试过程中，根据样品特性和所测量的温区等实际情况，对P、I、D参数的专家知识库进行推理、表达，确定各控制屏温度控制的P、I、D参数，实现内、中、外屏温度专家智能整定P、I、D参数的控制方案。通过采用这些温度控制方法和加热控制方法避免了超调，保证了实验的稳定性、精密性及准确性。
3.6操作条件给定与修改和数据处理显示
本发明系统软件，设计成每采集一次数据，刷新一次屏幕的办法，实时显示引入样品容器的电能、样品容器的温度、绝热控制环境温度等各种参数和状态。对于需要给定的一些测试条件可以在测试开始前在屏幕上设定，也可以在测试过程中在屏幕上修改。同时在测试过程还可显示样品的热容随温度变化及相变过程等的情况，以便及时了解样品性质的变化。由于在软件开发时采用了多文档应用程序框架，多进程模式等技术，上述这些参数和状态能同时在屏幕上显示，并可进行处理。
根据以上设计和控制原理，量热系统软件处理过程如图7所示。实验开始，每30秒测量一次样品容器温度，共测量20次，对采集到的最后20个温度值进行线性拟合，得到拟合方程T＝Kτ+B，如果拟合直线斜率K不满足给定条件K≤K给定则返回延时30秒再测量一次温度，再对最后20个温度值进行线性拟合，直到拟合直线斜率满足给定条件K≤K给定；K满足给定条件后，根据公式δT＝∑|Ti拟合-Ti实测|/20计算温度实测值与拟合值之差绝对值的平均值δT，如果δT不满足给定条件δT≤δT给定则返回再测量一次温度，重新进行拟合计算，直到满足给定条件δT≤δT给定；δT满足给定条件后，开始对样品池加热并记录加热时间τ1，采集一次样品容器温度，采集一次加入样品容器的电能并计算电能值，记录加热时间τ2，如果τ2不满足给定条件τ给定≤τ2-τ1，则返回再采集一次加入样品容器的电能并计算电能值，记录加热时间τ2，直到τ2满足给定条件τ给定≤τ2-τ1；τ2满足给定条件后，断开加热电路，停止给样品容器加热，计算加入样品容器的总电能Q，计算li与li+1在τ2时刻的距离ΔT，根据公式Cp＝Q/ΔT和公式T＝(Ti+Ti+1)/2计算出温度T下的热容Cp；如果T不满足给定条件T≥T给定则返回进行下一次热容测试，如果T满足给定条件T≥T给定则实验结束。
4.量热系统的标定和结果讨论
本发明用美国标准和技术研究院(NIST)提供的量热标准物质α-Al2O3(SRM 720)确证绝热量热计及量热系统的性能。热容测量实验中装入样品容器的α-Al2O3的质量为7.51816g，相当于0.073735mol(α-Al2O3的摩尔量为101.9613)，所有测试点的温升都保持在3K左右，实验温区为80～400K。
4.1热容测试结果
α-Al2O3实验摩尔热容测试结果呈现于表1和图8中，表2α-Al2O3摩尔热容测量值与NIST推荐值的比较。
4.2平衡期温度变率
平衡期温度变率是衡量绝热量热系统工作稳定性的重要指标，本发明的绝热量热系统在实验过程中，可控制平衡期温度变率为±0.2mK·min-1。实验过程中所测得的80～400K温区量热计样品容器平衡期温度变率曲线呈现于图9中。
4.3热容测试精密度
为了确证热容测试的精密度，本发明对α-Al2O3的实验摩尔热容进行拟合处理，将热容拟合值与实验值进行对比，结果列于表1中。采用实验值与拟合值的百分标准偏差，即方程(4)，表示本量热装置的精密度[文献11.谭志诚，周立幸，陈淑霞，尹安学，孙毅，叶锦春，王秀坤.中国科学(B辑)，1983(6)：497-505.]，经计算得出热容测试精密度为±0.12％。
4.4热容测试准确度
为了确证热容测试的准确度，本发明用80～400K温区内每隔5K的α-Al2O3摩尔热容拟合值代表本量热装置的测量值，并与国际量热学会公认的美国标准和技术研究院(NIST)的推荐值[文献12.Ditmars D A，IshiharaS，Chang S S，et al.J.Res.Natl.Bur.Stands.，1982，87(2)：159-163.文献13.Archer D.G.J.Phys.Chem.Ref.Data，22(1993)1441-1452.]比较，结果列于表2中。采用测量值与推荐值的百分标准偏差，即方程(5)，表示本量热装置的准确度[文献11.谭志诚，周立幸，陈淑霞，尹安学，孙毅，叶锦春，王秀坤.中国科学(B辑)，1983(6)：497-505.]，经计算得出热容测试准确度为±0.14％。
Figure A20081001088500122
表1α-Al2O3摩尔热容实验值与拟合值的比较
  T   Cp，m(实验)   Cp，m(拟合)   A*   T   Cp，m(实验)   Cp，m(拟合)   A*
  (K)   (J·K-1·mol-1)   (J·K-1·mol-1)   (％)   (K)   (J·K-1·mol-1)   (J·K-1·mol-1)   (％)
  79.087   6.651   6.659   -0.122   170.671   40.129   40.165   -0.090
  82.056   7.422   7.395   0.363   173.615   41.298   41.309   -0.026
  84.918   8.196   8.211   -0.183   176.574   42.397   42.443   -0.109
  87.684   8.999   9.022   -0.248   179.543   43.557   43.565   -0.016
  90.362   9.821   9.812   0.093   183.597   45.176   45.071   0.232
  92.963   10.598   10.592   0.063   187.632   46.477   46.549   -0.154
  95.489   11.365   11.373   -0.070   190.609   47.663   47.632   0.066
  97.950   12.202   12.164   0.315   193.595   48.701   48.717   -0.034
  100.353   12.976   12.968   0.064   196.543   49.787   49.791   -0.009
  102.697   13.741   13.778   -0.273   199.499   50.864   50.871   -0.015
  104.989   14.597   14.591   0.040   202.464   51.975   51.954   0.040
  107.234   15.384   15.400   -0.105   205.440   53.019   53.027   -0.016
  109.431   16.154   16.197   -0.270   208.424   53.968   53.973   -0.010
  111.585   16.998   16.980   0.106   211.376   55.005   54.988   0.032
  113.700   17.805   17.747   0.327   214.338   56.039   56.047   -0.014
  115.776   18.549   18.498   0.274   217.310   57.028   57.057   -0.051
  117.817   19.181   19.239   -0.301   220.297   58.018   58.007   0.018
  119.821   19.942   19.972   -0.151   223.291   58.984   58.921   0.107
  122.942   21.153   21.136   0.080   226.259   59.775   59.821   -0.076
  126.507   22.517   22.519   -0.007   229.236   60.672   60.740   -0.111
  129.403   23.701   23.691   0.043   232.220   61.858   61.685   0.281
  132.310   24.853   24.899   -0.185   235.208   62.444   62.648   -0.325
  135.225   26.188   26.110   0.296   238.216   63.710   63.617   0.145
  138.153   27.218   27.269   -0.189   241.211   64.580   64.562   0.027
  141.096   28.311   28.299   0.042   244.990   65.731   65.701   0.046
  144.046   29.562   29.568   -0.022   248.769   66.691   66.770   -0.119
  147.011   30.773   30.763   0.031   251.744   67.571   67.572   -0.001
  149.983   31.959   31.947   0.037   254.697   68.380   68.349   0.047
  152.935   33.111   33.121   -0.028   257.687   69.181   69.135   0.066
  155.866   34.271   34.286   -0.045   260.710   69.887   69.945   -0.083
  158.809   35.449   35.460   -0.032   263.712   70.773   70.764   0.013
  161.763   36.623   36.639   -0.043   266.693   71.584   71.575   0.013
  164.730   37.879   37.820   0.155   269.651   72.334   72.337   -0.004
  167.710   39.032   39.002   0.078   272.645   73.047   73.050   -0.004
表1α-Al2O3摩尔热容实验值与拟合值的比较(续)
  T  Cp，m(实验)   Cp，m(拟合)   A*   T   Cp，m(实验)   Cp，m(拟合)   A*
  (K)  (J·K-1·mol-1)   (J·K-1·mol-1)   (％)   (K)   (J·K-1·mol-1)   (J·K-1·mol-1)   (％)
  275.674  73.689   73.670   0.025   341.678   87.375   87.357   0.020
  278.683  74.393   74.417   -0.032   344.677   87.867   87.899   -0.037
  281.672  75.197   75.190   0.009   347.667   88.458   88.453   0.005
  284.642  75.882   75.938   -0.073   350.646   89.006   88.973   0.037
  287.591  76.741   76.641   0.131   353.616   89.456   89.449   0.007
  290.569  77.351   77.311   0.051   356.624   89.825   89.900   -0.084
  293.577  77.878   77.960   -0.104   359.666   90.384   90.343   0.046
  296.572  78.507   78.591   -0.107   362.701   90.829   90.787   0.046
  299.562  79.220   79.220   0.000   365.725   91.248   91.241   0.007
  302.538  80.006   79.852   0.192   368.736   91.637   91.707   -0.076
  305.501  80.504   80.491   0.016   371.738   92.135   92.179   -0.048
  308.505  81.017   81.145   -0.159   374.728   92.695   92.648   0.051
  311.547  81.824   81.806   0.022   377.711   93.196   93.104   0.099
  314.577  82.509   82.452   0.069   380.684   93.543   93.541   0.002
  317.589  83.067   83.071   -0.006   383.695   93.860   93.962   -0.109
  320.590  83.580   83.657   -0.092   386.743   94.363   94.372   -0.010
  323.574  84.252   84.206   0.054   389.783   94.813   94.773   0.042
  326.547  84.751   84.723   0.032   392.814   95.163   95.173   -0.010
  329.558  85.217   85.232   -0.018   395.835   95.628   95.571   0.059
  332.605  85.742   85.756   -0.016   398.864   95.882   95.946   -0.066
  335.639  86.329   86.322   0.008   401.833   96.241   96.222   0.020
  338.664  86.935   86.938   -0.003
*A＝100*(Cp，m(实验)-Cp，m(拟合))/Cp，m(拟合)，α-Al2O3实验值与拟合值之间相对偏差
表2α-Al2O3摩尔热容测量值与NIST推荐值的比较
  T   Cp，m(测量)   Cp，m(拟合)   A*   T   Cp，m(测量)   Cp，m(拟合)   A*
  (K)   (J·K-1·mol-1)   (J·K-1·mol-1)   (％)   (K)   (J·K-1·mol-1)   (J·K-1·mol-1)   (％)
  80   6.863   6.901   -0.539   245   65.704   65.649   0.083
  85   8.235   8.234   0.007   250   67.105   67.076   0.043
  90   9.705   9.678   0.277   255   68.428   68.466   -0.056
  95   11.219   11.221   -0.019   260   69.753   69.820   -0.095
  100   12.848   12.855   -0.057   265   71.117   71.137   -0.028
  105   14.595   14.567   0.192   270   72.422   72.419   0.004
  110   16.404   16.347   0.345   275   73.516   73.656   -0.190
  115   18.217   18.184   0.181   280   74.758   74.871   -0.150
  120   20.038   20.069   -0.154   285   76.025   76.053   -0.037
  125   21.926   21.993   -0.303   290   77.186   77.204   -0.024
  130   23.937   23.951   -0.060   295   78.261   78.324   -0.081
  135   26.018   25.935   0.322   300   79.312   79.415   -0.129
  140   27.937   27.935   0.007   305   80.383   80.476   -0.116
  145   29.955   29.943   0.041   310   81.471   81.509   -0.046
  150   31.954   31.952   0.006   315   82.541   82.514   0.032
  155   33.942   33.957   -0.046   320   83.544   83.493   0.062
  160   35.935   35.953   -0.049   325   84.457   84.445   0.014
  165   37.928   37.934   -0.015   330   85.307   85.373   -0.077
  170   39.903   39.896   0.017   335   86.197   86.276   -0.091
  175   41.842   41.836   0.014   340   87.098   87.155   -0.065
  180   43.736   43.752   -0.037   345   87.960   88.011   -0.058
  185   45.587   45.640   -0.117   350   88.864   88.844   0.022
  190   47.411   47.499   -0.186   355   89.660   89.656   0.004
  195   49.229   49.326   -0.198   360   90.391   90.447   -0.061
  200   51.054   51.121   -0.130   365   91.131   91.217   -0.094
  205   52.870   52.881   -0.021   370   91.905   91.967   -0.068
  210   54.499   54.606   -0.197   375   92.690   92.698   -0.009
  215   56.278   56.295   -0.031   380   93.442   93.411   0.034
  220   57.915   57.948   -0.056   385   94.140   94.105   0.037
  225   59.438   59.564   -0.211   390   94.801   94.782   0.021
  230   60.979   61.141   -0.265   395   95.462   95.441   0.022
  235   62.581   62.682   -0.161   400   96.067   96.084   -0.017
  240   64.184   64.184   -0.001
*A＝100*(Cp，m(测量)-Cp，m(推荐))/Cp，m(推荐)，α-Al2O3测量值与推荐值之间相对偏差

Claims (6)

1.一种绝热量热计，其特征在于：包括真空密封接插件(1)、真空系统阀门(2)、真空导管(3)、导线控温环(5)、导线束(6)、外绝热屏(7)、中绝热屏(8)、内绝热屏(9)、样品容器(10)、示差热电偶(12)和真空室(13)；所述真空室(13)为带有上盖的密闭筒体，真空室(13)内悬挂有外绝热屏(7)，外绝热屏(7)内悬挂有中绝热屏(8)，中绝热屏(8)内悬挂有内绝热屏(9)，内绝热屏(9)内悬挂有样品容器(10)；外绝热屏(7)、中绝热屏(8)、内绝热屏(9)和样品容器(10)外壁均缠绕有加热丝，且在外绝热屏(7)与中绝热屏(8)之间、中绝热屏(8)与内绝热屏(9)之间、内绝热屏(9)与样品容器(10)之间均分别设置有检测彼此之间温差的示差热电偶(12)；在真空室(13)的上盖上固接有真空导管(3)，真空导管(3)上设置有真空密封接插件(1)和真空系统阀门(2)，真空系统阀门(2)与外界的真空系统相连接；于真空室(13)内、真空导管(3)的下端设置有导线控温环(5)；在样品容器(10)底部设置有温度计；加热丝导线、示差热电偶导线、温度计导线分别与导线束(6)相连，导线束(6)依次穿过导线控温环(5)、真空导管(3)和真空密封接插件(1)与外部量热系统测量仪表相连。
2.根据权利要求1所述的量热计，其特征在于：所述量热计采用三层绝热屏控温，外绝热屏(7)、中绝热屏(8)和内绝热屏(9)均为筒状结构，其组成为上盖、筒体和下盖，上、下盖与筒体间为可拆卸连接；在所述真空室(13)的上盖内侧设置有用于密封的密封垫圈(4)。
3.根据权利要求1所述的量热计，其特征在于：在外绝热屏(7)与中绝热屏(8)之间、中绝热屏(8)与内绝热屏(9)之间、内绝热屏(9)与样品容器(10)之间设置的示差热电偶的个数分别为4～10个。
4.根据权利要求1所述的量热计，其特征在于：所述样品容器(10)为由上盖(16)和主体(17)构成，在主体(17)的上端外壁的侧缘设置有密封边缘(18)，上盖(16)扣合于密封边缘(18)上，上盖(16)与密封边缘(18)间用胶粘合密封；上盖(16)上固接有毛细管(14)和挂环(15)；所述加热丝(20)缠绕于主体(17)外壁上，加热丝(20)外侧包有铝箔(21)，在主体(17)内侧面设置有散热片(19)；在主体(17)底部设置有温度计及热电偶插套(11)，其内设置有温度计及示差热电偶(12)；所述样品容器(10)通过挂环(15)悬挂于内绝热屏(9)内。
5.根据权利要求4所述的量热计，其特征在于：所述温度计及热电偶插套(11)包括有两个热电偶插套(22)和一个温度计插套(23)，且温度计插套设置在两个热电偶插套中间。
6.一种量热系统，其特征在于：包括权利要求1所述量热计、温控仪、温度控制模块、计算机、数据采集处理模块、加热控制模块、温度采集单元、电能采集单元、可编程恒流源、真空系统；
量热计的样品容器与内绝热屏、内绝热屏与中绝热屏、中绝热屏与外绝热屏之间用示差热电偶检测彼此之间的温差，并通过温控仪与温度控制模块电信号连接，内绝热屏、中绝热屏和外绝热屏加热丝与温度控制模块电连接，温度控制模块与计算机通过GPIB总线相连；
样品容器的温度计测量样品容器温度，其与温度采集单元电信号连接，样品容器的加热丝分别与电能采集单元和可编程恒流源电连接，温度采集单元和电能采集单元与数据采集处理模块信号连接；数据采集处理模块分别通过GPIB总线与计算机和加热控制模块相连，加热控制模块与可编程恒流源信号连接；真空系统通过真空导管和真空系统阀门与真空室相连。
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