CN111830080B - 一种精密绝热量热计及其量热方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种精密绝热量热计及其量热方法，属于热物理测试及量热领域。该量热计通过安装在铜卡外壁的温度传感器提供的温度信号，控制水浴温度，使水浴温度随铜卡外壁温度变化，始终保持一个较小温度差，同时通过包裹在铜卡周围的热屏对铜卡温度进行精密跟踪，热屏的温度稍高于铜卡外壁温度，以实现对热屏无法包裹处和固体支撑处热损失的补偿，通过调节水浴和热屏与铜卡外壁温差的数值，实现铜卡的动态绝热。本发明实现了铜卡的主动动态绝热，在较大的室温范围内避免了铜卡温度波动，并在铜卡快速升温时仍处于良好的绝热状态，可以在高温块状被测样品进入铜卡时，对被测样品释放的热量进行精确测量。

Description

一种精密绝热量热计及其量热方法
技术领域
本发明涉及一种精密绝热量热计及其量热方法，用于测量块状材料从高温到室温释放热量，特别是用于固体材料的高温比热容测量，属于热物理测试及量热领域。
背景技术
绝热量热计，作为下落混合法测试固体材料高温热焓和比热容系统的重要组成部分，应用于热物性测定及量热技术等领域。
下落混合法是将试样加热到设定温度后，落入温度为室温的绝热量热计，试样温度从设定温度降到室温附近的平衡温度，其释放的热量被绝热量热计中的铜卡(热容已事先标定)吸收，从铜卡温度变化即可得出试样从设定温度到室温所释放的总热量、即这一温度区间的热焓变化量，通过多温度点测试得到热焓对温度变化曲线，微分后即可得到材料的比热容。
Figure BDA0002550891290000011
其中A为量热计常数，m为试样质量，Tn为量热计末温，T0为量热计初温。
Figure BDA0002550891290000012
可以得到
Figure BDA0002550891290000013
也可得到工程上常用的从T至Tn平均比热容(即热焓差与温度差的比值)：
Figure BDA0002550891290000014
以往量热计的绝热设计，只有被动隔热和加热跟踪屏，对应的环境温度为固定的水浴温度，在铜卡和水浴环境间会通过空气发生自然对流传热，通过绝热支撑块发生固体热传导，热交换在铜卡温度与水浴温度相近时并不明显，但是在高温试样进入铜卡后，铜卡升温造成与水浴温差加大，热交换增大。在量热计绝热试验中，量热计铜块温度高于固定水浴环境温度3～5℃的情况很常见，每小时相应热损失可达上百焦耳，从而引入较大的测试误差。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种精密绝热量热计及其量热方法，提升现有量热计绝热品质。
本发明解决技术的方案是：一种精密绝热量热计，该量热计包括铜卡、水浴套、加热屏组、铜卡外壁温度传感器；
所述铜卡内设试样井，用于存储被测样品；铜卡位于加热屏组内部，加热屏组位于水浴套内；加热屏组和铜卡均通过隔热支撑块固定在水浴套内，实现被动隔热；铜卡外壁温度传感器用于测量铜卡外壁的温度；加热屏组初始温度高于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，加热屏组跟踪铜卡外壁温度，控制加热屏组温度始终保持略高于铜卡外壁温度，最终与铜卡外壁温度保持第一恒定温差；水浴套的初始温度低于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，水浴套跟踪铜卡外壁温度，最终与量热计铜卡外壁温度保持第二恒定温差；量热计在升温过程中，铜卡从加热屏组吸收的热量与从铜卡流入水浴套的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热。
所述加热屏组包括加热屏和示差热电堆，示差热电堆部署在加热屏与铜卡外壁之间，用于通过热电势，感应两者之间的温度差，并控制加热屏中的电热丝加热功率。
优选地，上述精密绝热量热计还包括铜卡核心温度传感器，铜卡核心温度传感器用于测量铜卡内部温度。
优选地，所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器位于同一水平高度。
优选地，所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器测量同一温度下的温差不大于0.1℃。
优选地，所述第一恒定温差小于等于1℃。
优选地，所述第二恒定温差小于等于1℃。
优选地，所述试样井通过管道与外部连接，管道中部为球形，内部放置球阀，用于限制试样井与外部环境之间的空气对流和热辐射。
优选地，所述管道端口设有隔绝空气流动的密封拉门。
本发明的另一个技术解决方案是：一种精密量热计的绝热量热方法，包括如下步骤：
根据铜卡外壁温度传感器测量得到的铜卡外壁温度，控制水浴温度，使水浴温度低于铜卡外壁温度，并随铜卡外壁温度变化，最终与铜卡外壁温度始终保持第一温度差；同时，通过包裹在铜卡周围的热屏对铜卡外壁温度进行精密跟踪，使热屏温度高于铜卡外壁温度，并随铜卡外壁温度变化，最终与铜卡外壁温度始终保持第二温度差，以保证量热计升温过程中，铜卡从加热屏组吸收的热量与从铜卡流入水浴套的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)、本发明主动绝热与被动绝热相结合，在被动绝热无法达到所需的绝热效果时，即量热计温度在规定时间内温度变化过快，主动绝热通过加热补偿，在一定温度范围内保证量热计温度达到动态平衡。
(2)、本发明试样井通过管道与外部连接，管道中部为球形，内部放置球阀，用于限制试样井与外部环境之间的空气对流和热辐射。
(3)、本发明铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器位于同一水平高度，测量同一温度下的温差不大于0.1℃，减小测量误差；
(4)、本发明示差热电堆要求在同一温度下热电势接近零，避免零位误差；
(5)、本发明实现了铜卡的主动动态绝热，在较大的室温范围内避免了铜卡温度波动，并在铜卡快速升温时仍处于良好的绝热状态，可以在高温块状被测样品进入铜卡时，对被测样品释放的热量进行精确测量。
附图说明
图1为本发明实施例绝热量热计结构示意图；
图2为本发明实施例绝热量热计调节流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行进一步的详细描述。
本发明涉及一种适用于测量块状材料从100～2800℃的高温到室温释放热量的量热计，采用了被动及两种主动绝热措施，针对现有量热计中热损失过大的问题，由布置在铜卡周围的隔热支撑块实现被动隔热，由在量热计铜卡外壁部署温度传感器以控制水浴温度跟踪铜卡外壁温度实现第一种主动绝热，在量热计水浴套和铜卡外壁间部署了热屏，并部署了示差热电堆，使热屏温度跟踪铜卡外壁温度，实现第二种主动绝热。这种双层绝热设计实现了量热计绝热性能的提升，有效的提升量热计绝热性能，相比现有技术，更具灵活性和适用性。
如图1所示，本发明提供的一种精密绝热量热计包括铜卡、水浴套、加热屏组、铜卡外壁温度传感器；
所述铜卡内设试样井，用于存储被测样品；铜卡位于加热屏组内部，加热屏组位于水浴套内；加热屏组和铜卡均通过隔热支撑块支撑水浴套内，实现被动隔热；铜卡外壁温度传感器用于测量铜卡外壁的温度；加热屏组初始温度高于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，加热屏组跟踪铜卡外壁温度，控制加热屏组温度始终保持略高于铜卡外壁温度，最终与铜卡外壁温度保持第一恒定温差；水浴套的初始温度低于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，水浴套跟踪铜卡外壁温度，最终与量热计铜卡外壁温度保持第二恒定温差；量热计在升温过程中，铜卡从加热屏组吸收的热量与从铜卡流入水浴套的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热。所述第一恒定温差和第二恒定温差均小于等于1℃。
所述加热屏组包括加热屏和示差热电堆，示差热电堆部署在加热屏与铜卡外壁之间，用于通过热电势，感应两者之间的温度差，并控制加热屏中的电热丝加热功率。所述示差热电堆要求在同一温度下热电势接近零，避免零位误差。
优选地，上述精密绝热量热计还包括铜卡核心温度传感器，铜卡核心温度传感器用于测量铜卡内部温度。
主动绝热措施的控制信号需要依赖量热计外壁的温度传感器，温度传感器必须准确反映量热计内部温度和外壁温度存在的温度差。优选地，所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器位于同一水平高度，测量同一温度下的温差不大于0.1℃。
所述试样井通过管道与外部连接，管道中部为球形，内部放置球阀，用于限制试样井与外部环境之间的空气对流和热辐射。
所述管道端口设有隔绝空气对流的密封拉门，放入被测材料块之后将密封拉门关闭防止热量扩散。
所述隔热支撑块与铜卡和加热屏组之间为点接触，接触面积越小越好。
所述加热屏组为圆筒结构。
本发明中的绝热量热计是指下落混合法测试固体材料高温热容的量热装置，在高温试样以自由落体的方式落入量热计后，快速释放出热量，温度下降，热量被量热计吸收后，量热计温度上升，最终与试样温度达到一致，在量热计热常数已知的情况下可测出试样释放的热量。因此，基于上述绝热量热计，本发明还提供了一种绝热量热方法，如图2所示，该方法包括如下步骤：
根据铜卡外壁温度传感器测量得到的铜卡外壁温度，控制水浴温度，使水浴温度低于铜卡外壁温度，并随铜卡外壁温度变化，最终与铜卡外壁温度始终保持第一温度差；同时，通过包裹在铜卡周围的热屏对铜卡外壁温度进行精密跟踪，使热屏温度高于铜卡外壁温度，并随铜卡外壁温度变化，最终与铜卡外壁温度始终保持第二温度差，以保证量热计升温过程中，铜卡从加热屏组吸收的热量与从铜卡流入水浴套的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热。
本发明以提高量热计绝热性能为基础，承认存在绝对热量交换，水浴套的温度略低于铜卡外壁温度，同时热屏温度略高于铜卡外壁，使热屏的传热对绝热支撑、引线等热损失进行补偿，进行主动绝热，在量热使用的实验室温度范围内(15～30℃)，使量热计处于动态平衡，从而避免了量热计铜卡温度或室温变化对量热计绝热性能的影响。
上述方法可以通过对加热屏的控制和跟踪水浴的控制综合调试，以达到良好的绝热效果，外壁循环水强制冷却，加热屏进行补偿加热，最终控制量热计核心温度的变化。具体为：通过监测量热计温度变化，调整水浴套和加热屏的跟踪参数，根据需要测量高温固体样品在室温量热计中快速释放热量的特点，采用了加热功率远大于制冷功率的水浴，使水浴套温度可以快速升温，始终保持与量热计铜卡外壁温度恒定温差，即略小于铜卡外壁温度，而控制热屏加热功率，使热屏温度始终保持略高于铜卡外壁温度，使量热计在升温过程中保持与热屏和水浴套的固定温差，从而达到动态绝热的目的。可以在不同的实验室温度和铜卡温度进行调节，得到不同试验温度范围内的最佳控制参数，在测试时可以根据需要调节参数，使量热计始终处于良好的绝热状态，提高测试精度和测试效率。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种精密绝热量热计，其特征在于包括铜卡、水浴套、加热屏组、铜卡外壁温度传感器；
所述铜卡内设试样井，用于存储被测样品；铜卡位于加热屏组内部，加热屏组位于水浴套内；加热屏组和铜卡均通过隔热支撑块支撑在水浴套内，实现被动隔热；铜卡外壁温度传感器用于测量铜卡外壁的温度；加热屏组初始温度高于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，加热屏组跟踪铜卡外壁温度，控制加热屏组温度始终保持略高于铜卡外壁温度，最终与铜卡外壁温度保持第一恒定温差；水浴套的初始温度低于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，水浴套跟踪铜卡外壁温度，最终与量热计铜卡外壁温度保持第二恒定温差；量热计在升温过程中，水浴套从铜卡吸收的热量与加热屏组给予铜卡的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热；所述第一恒定温差小于等于1℃；所述第二恒定温差小于等于1℃。
2.根据权利要求1所述的一种精密绝热量热计，其特征在于所述加热屏组包括加热屏和示差热电堆，示差热电堆部署在加热屏与铜卡外壁之间，用于通过热电势，感应两者之间的温度差，并控制加热屏中的电热丝加热功率。
3.根据权利要求1所述的一种精密绝热量热计，其特征在于还包括铜卡核心温度传感器，铜卡核心温度传感器用于测量铜卡内部温度。
4.根据权利要求1所述的一种精密绝热量热计，其特征在于所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器位于同一水平高度。
5.根据权利要求1所述的一种精密绝热量热计，其特征在于所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器测量同一温度下的温差不大于0.1℃。
6.根据权利要求1所述的一种精密绝热量热计，其特征在于所述试样井通过管道与外部连接，管道中部为球形，内部放置球阀，用于限制试样井与外部环境之间的空气对流和热辐射。
7.根据权利要求6所述的一种精密绝热量热计，其特征在于所述管道端口设有隔绝空气对流的密封拉门。
8.基于权利要求1所述精密绝热量热计的一种绝热量热方法，其特征在于包括如下步骤：
根据铜卡外壁温度传感器测量得到的铜卡外壁温度，控制水浴温度，使水浴温度低于铜卡外壁温度，并随铜卡外壁温度变化，最终与铜卡外壁温度始终保持第一温度差；同时，通过包裹在铜卡周围的热屏对铜卡外壁温度进行精密跟踪，使热屏温度高于铜卡外壁温度，并随铜卡外壁温度变化，最终与铜卡外壁温度始终保持第二温度差，以保证量热计升温过程中，铜卡从加热屏组吸收的热量与从铜卡流入水浴套的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热。
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