CN101348869B - 晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法 - Google Patents

晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法。首先选取双相的共析或共晶体系，由相图结合杠杆定律计算，通过合理选取合金成分，定量控制先共析相或先共晶相的比例；选定合金成分后，固溶加热后冷却，控制先共析相或先共晶相的尺寸；由剧烈塑性变形或常规塑性变形细化合金组织，得到完全的超细晶或纳米晶合金；在高于先共析相或先共晶相再结晶温度条件下对得到的合金短时退火，得到具有可控的晶粒尺寸双峰分布组织的块体超细或纳米晶合金。本发明在共析或共晶体系合金中实现晶粒尺寸的可控双峰分布，并定量精确控制微米晶的比例与分布；首次采用了合金成分设计+固态相变处理+塑性变形+退火的工艺组合，简单易于实现。

Description

晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法
一技术领域
本发明属于可应用于共析与共晶体系合金的金属材料类领域，特别是一种实现晶粒尺寸双峰分布组织参数控制以改善块体超细晶/纳米晶材料力学性能的方法。
二背景技术
根据著名的霍尔-佩奇关系公式，强度随晶粒尺寸的减小而增大。当晶粒尺寸减小至亚微米乃至纳米尺度时，其强度远高于普通多晶材料。迄今为止得到的块体纳米金属材料虽然强度很高，但其室温塑性都很低。在晶粒尺寸小于30纳米的完全纳米晶材料中，往往呈现出极低的室温拉伸塑性，通常断裂延伸率不足5％，表现出脆性行为[C.C.Koch，Microsample tensile testing nanocrystalline copper.Scripta Materialia49(2003)657-662]；甚至许多纳米晶材料在拉伸变形过程的弹性阶段就已经达到它们的断裂应力；更为重要的是，在工程中极为有用的均匀拉伸变形在几乎所有的纳米结构材料中都接近于零[C.C.Koch，Nanostructured materials；processiing，properties and applications.J Metast Nanocryst Mater2003；18：9]。众多研究表明，块体纳米晶材料加工硬化能力缺失是导致局部应力集中产生塑性失稳，直至引发过早断裂的原因[E.Ma，Instabilitiesand ductility of nanocrystalline and ultrafine-grained metals.Scripta Materialia49(2003)663-668]。
有研究表明在块体纳米晶基体上引入一定比例的微米晶，形成具有晶粒尺寸双峰分布的组织有可能解决低塑性的问题。Y.M.Wang等人在《Nature》(2002：912-914)上发表的“Hightensile ductility in a nanostructured metal”一文中介绍了采用低温轧制+瞬时退火的方法以使块体纳米晶铜部分发生二次再结晶从而出现部分微米晶组织，获得了晶粒尺寸双峰分布的纳米晶铜，其晶粒尺寸分布主要集中在小于300纳米和大于1.5微米两个范围内，中间尺寸的晶粒比例不到0.1％。力学性能测试发现该材料的强度(430MPa)与完全纳米晶铜的强度(480MPa)相比下降不多，但塑性指标大大提高。另外，B.Q.Han等在《Metall.Mater.Trans A.》(2005：p.957)上发表的“Deformationbehavior of bimodal nanostructured5083A1 alloys”介绍了将低温球磨得到的A1-5083合金纳米颗粒与未经球磨的微米颗粒混合烧结成块体并挤压成型，也获得了晶粒尺寸呈双峰分布的纳米晶Al-5083合金，与完全纳米晶状态相比塑性也得到了较大提高。但是，Y.M.Wang等人的部分再结晶方法工艺参数难以控制，可重现性不好；B.Q.Han等采用的粉末冶金方法，工艺复杂，成本较高。
三发明内容
本发明的发明目的在于提供一种晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，该方法可以精确定量控制双峰组织中微米晶的比例，同时能够有效控制微米晶区域的尺寸和分布。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，包括以下步骤：
(1)选取双相的共析或共晶体系，由相图结合杠杆定律计算，通过合理选取合金成分，定量控制先共析相或先共晶相的比例；
(2)选定合金成分后，利用共析/共晶相变处理控制先共析/先共晶相的分布，即固溶加热后冷却，控制先共析相或先共晶相的尺寸；
(3)由剧烈塑性变形或常规塑性变形细化合金组织，得到完全的超细晶或纳米晶合金；
(4)在高于先共析相或先共晶相再结晶温度条件下对步骤(3)得到的合金短时退火，该退火时间为0.5～1小时，促使该相区晶粒由亚微米或纳米级原位长大到微米尺寸，同时共析成分或共晶成分区的晶粒由于两相钉扎作用而保持在亚微米或纳米尺寸，从而得到具有可控的晶粒尺寸双峰分布组织的块体超细或纳米晶合金。
本发明晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法的固溶加热的温度为350℃～1000℃，时间为2～24小时。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)可以在共析或共晶体系合金中实现晶粒尺寸的可控双峰分布，并可以定量精确控制微米晶的比例与分布；(2)首次采用了合金成分设计+固态相变处理+塑性变形+退火的工艺组合，简单易于实现；(3)选取的材料是工业上使用最为广泛的多相合金体系，因此具有广泛的工程应用前景；(4)通过本方法制备的具有晶粒尺寸双峰分布组织的块体超细/纳米晶材料具有较高的强度指标和明显的塑性延伸能力。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
四附图说明
图1是共析、共晶体系合金相图示意图。
图2是本发明晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法的工艺路线示意图。
图3是本发明晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法的共析相变处理工艺路线示意图。
图4是本发明晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法的共晶相变处理工艺路线示意图。
图5是通过本发明制备的Cu-10.8％Al合金晶粒尺寸分布图。
图6是具有晶粒尺寸双峰分布结构的Cu-10.8％Al合金的拉伸真应力-真应变曲线。
五具体实施方式
结合图2，本发明晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，利用了合金化、固态相变处理和塑性变形对组织的控制和改善作用，获得了具有晶粒尺寸双峰分布特征的块体纳米晶材料，为解决块体纳米晶材料高强度低塑性缺陷提供了一种新途径，包括以下步骤：
(1)选取双相的共析或共晶体系，由图1所示的相图结合杠杆定律计算，在亚共析/亚共晶成分区间(根据先共析/先共晶相的特点，也可在过共析/过共晶区选择合金成分)通过合理选取合金成分，定量控制先共析相或先共晶相的比例。如铜铝系亚共析成分区间为A1％(重量百分比)：9.4～11.8；锌铝系亚共析成分区间为A1％(重量百分比)：22.2～68.4；铁碳系亚共析成分区间为C％(重量百分比)：0.0218～0.77。合金成分根据所需的先共析/先共晶相的体积分数与杠杆定律计算得出，如要获得40％体积比例的先共析组织(由杠杆定律：40％＝(11.8—X)/(11.8—9.4)、40％＝(X—22.2)/(68.4—22.2)、40％＝(0.77—X)/(0.77—0.0218)计算)，铜铝系、锌铝系与铁碳系的合金成分分别为：Cu-10.8％Al、Zn-41％Al、Fe-0.45％C。这里确定的先共析相(先共晶相)体积分数，就决定了经加工处理后最终获得的合金中微米晶所占的体积分数。在其他合金系中按此方法计算即可。
(2)选定合金成分后，利用共析/共晶相变处理控制先共析/先共晶相的分布，通过改变从固溶温度至共析反应温度的冷却速度来实现，即固溶加热到350℃～1000℃，时间为2小时～24小时，再冷却，冷却速度为2～3℃/分≤V≤50～60℃/分，得到的先共析相尺寸随冷却速度增加而减小，从而实现了对先共析相或先共晶相尺寸的控制；在体积比例确定的前提下，先共析相尺寸决定了其分布，一般其尺寸范围：20微米≤D≤150微米。同样这里获得的先共析相或先共晶相分布也决定了经加工处理后最终获的合金中微米晶区的分布。
(3)先共析相或先共晶相体积分数与分布已确定的共析/共晶体系合金，由剧烈塑性变形(高压扭转变形或等径角变形)或常规塑性变形(挤压变形等)细化合金组织，使合金整体的晶粒尺寸细化至50纳米～500纳米，从而得到完全的超细晶或纳米晶组织。
(4)在高于先共析相或先共晶相再结晶温度(200℃～750℃)条件下短时退火，退火时间为0.5小时～1小时，促使该相区晶粒由亚微米或纳米级原位长大到微米尺寸，同时共析成分或共晶成分区的晶粒由于两相钉扎作用而保持在亚微米或纳米尺寸，从而得到具有可控的晶粒尺寸双峰分布组织的块体超细或纳米晶合金。
下面以实施例进一步说明本方法。
实施例1：Cu-10.8％Al亚共析合金的制备。
合金成分(重量百分比)：10.8％Al、杂质元素小于0.02％，其余为Cu。由杠杆定律计算该成分亚共析合金的先共析相比例为40％。
具有可控晶粒尺寸双峰分布组织的铜铝合金制备工艺具体步骤为：(1)确定选择上述成分后，采用熔炼方法获得成分与组织均匀的合金铸锭。(2)进行相变处理：将试样置于加热炉中在850℃保温2小时使合金均匀固溶，随后冷却(冷速V1＝2～3℃/分)至共析反应温度565℃，立即水淬(工艺路线如图3实线段所示)。若要改变先共析相的分布，可以通过(如图3虚线段所示)：①改变固溶处理的加热温度与加热时间的组合(例如T1、t1与T2、t2)，可以控制合金在高温下的单相组织的晶粒尺寸；在随后冷却的过程中，由于先共析相优先沿高温相的晶粒边界形核生长，因此可以在一定程度上控制后续析出的先共析相的分布状态。②改变固溶后冷却到共析温度的冷却速度(如提高至V2)，可以进一步控制先共析相的弥散分布程度；(3)共析相变处理后的试样通过高压扭转变形法细化晶粒(工艺参数为：压力5吉帕，旋转圈数5，变形温度为室温)。(4)变形后试样置于加热炉中在350℃保温30分钟后随炉冷却至室温。本实施例获得的合金晶粒尺寸呈双峰分布，如图5所示：微米晶区体积分数为40％，其尺寸集中于1.5～2微米；纳米晶体积比例为60％，其尺寸集中于200～500纳米。
所获得的合金在常温条件下拉伸力学性能测试结果如图6所示：变形后具有完全纳米晶组织的Cu-10.8％Al合金抗拉强度为992兆帕，但塑性延伸率几乎为0；而剧烈塑性变形+短时退火后得到的组织为40％微米晶+60％纳米晶的晶粒双峰分布的Cu-10.8％Al合金抗拉强度稍有下降，降至907兆帕，并出现了非常显著的塑性延伸和加工硬化现象。
实施例2：Zn-41％Al亚共析合金的制备。
合金成分(重量百分比)：41％Al、杂质元素小于0.01％，其余为Zn。由杠杆定律计算该成分亚共析合金的先共析相比例为40％。
具有可控晶粒尺寸双峰分布组织的锌铝合金制备工艺具体步骤为：(1)确定选择上述成分后，采用熔炼方法获得成分与组织均匀的合金铸锭。(2)进行相变处理：将试样置于加热炉中在360℃保温24小时使合金均匀固溶，随后冷却(冷速分别选择V1＝2～3℃/分、V2＝20～30℃/分)至共析反应温度275℃，立即水淬。(3)共析相变处理后的试样通过等径角变形法细化晶粒(工艺参数为：室温变形，变形量4道次)。(4)变形后试样置于加热炉中在200℃保温30分钟后随炉冷却至室温。本实施例获得的合金晶粒尺寸呈双峰分布：微米晶区体积分数为40％，其尺寸集中于2～4微米；纳米晶体积比例为60％，其尺寸集中于400～600纳米。
所获得的合金在常温条件下拉伸力学性能测试结果表明：变形后具有完全纳米晶组织的Zn-41％Al合金抗拉强度为310兆帕，塑性延伸率为3％；而剧烈塑性变形+短时退火后得到的组织为40％微米晶+60％纳米晶的晶粒双峰分布的Zn-41％Al合金抗拉强度稍降至280兆帕，但塑性延伸率提高至10.5％。
实施例3：Fe-0.45％C亚共析合金的制备。
合金成分(重量百分比)：0.45％C、杂质元素小于0.01％，其余为Fe。由杠杆定律计算该成分亚共析合金的先共析相比例为40％。
具有可控晶粒尺寸双峰分布组织的锌铝合金制备工艺具体步骤为：(1)确定选择上述成分后，采用熔炼方法获得成分与组织均匀的合金铸锭。(2)进行相变处理：将试样置于加热炉中在1000℃保温8小时使合金均匀固溶，随后冷却(冷速选择V1＝2～3℃/分)至共析反应温度727℃，立即水淬。(3)共析相变处理后的试样通过高压扭转变形法细化晶粒(工艺参数为：压力5吉帕，旋转圈数5，变形温度为280℃)。(4)变形后试样置于加热炉中在550℃保温1小时后随炉冷却至室温。本实施例获得的合金晶粒尺寸呈双峰分布：微米晶区体积分数为40％，其尺寸集中于1.5～4微米；纳米晶体积比例为60％，其尺寸集中于350～550纳米。
所获得的合金在常温条件下拉伸力学性能测试结果表明：变形后具有完全纳米晶组织的Fe-0.45％C合金抗拉强度为2500兆帕，塑性延伸率几乎为0；而剧烈塑性变形+短时退火后得到的组织为40％微米晶+60％纳米晶的晶粒双峰分布的Fe-0.45％C合金抗拉强度稍降至2350兆帕，但塑性延伸率提高至7％。
实施例4：Al-10％Cu亚共晶合金的制备。
合金成分(重量百分比)：10％Cu、杂质元素小于0.01％，其余为Al。由杠杆定律计算该成分亚共析合金的先共析相比例为40％。
具有可控晶粒尺寸双峰分布组织的铝铜合金制备工艺具体步骤为：(1)确定选择上述成分后，采用熔炼方法获得成分与组织均匀的合金铸锭。(2)进行相变处理：将试样置于加热炉中在610℃保温8小时使合金均匀固溶，随后冷却(冷速选择V1＝2～3℃/分)至共晶反应温度548℃，立即水淬(工艺路线如图4所示)。(3)共晶相变处理后的试样通过等径角变形法细化晶粒(工艺参数为：室温变形，变形量8道次)。(4)变形后试样置于加热炉中在300℃保温30分钟后随炉冷却至室温。本实施例获得的合金晶粒尺寸呈双峰分布：微米晶区体积分数为40％，其尺寸集中于2～3微米；纳米晶体积比例为60％，其尺寸集中于500～600纳米。
其它具有共晶成分区域的双相合金体系如铁碳、锌铝系中也同样可以按上述方法获得具有晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金。

Claims (6)

1.一种晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，包括以下步骤：
(1)选取双相的共析或共晶体系，由相图结合杠杆定律计算，通过合理选取合金成分，定量控制先共析相或先共晶相的比例；
(2)选定合金成分后，利用共析/共晶相变处理控制先共析/先共晶相的分布，即固溶加热后冷却，控制先共析相或先共晶相的尺寸；
(3)由剧烈塑性变形或常规塑性变形细化合金组织，得到完全的超细晶或纳米晶合金；
(4)在高于先共析相或先共晶相再结晶温度条件下对步骤(3)得到的合金短时退火，该退火时间为0.5～1小时，促使该相区晶粒由亚微米或纳米级原位长大到微米尺寸，同时共析成分或共晶成分区的晶粒由于两相钉扎作用而保持在亚微米或纳米尺寸，从而得到具有可控的晶粒尺寸双峰分布组织的块体超细或纳米晶合金。
2.根据权利要求1所述的晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，其特征在于：固溶加热的温度为350℃～1000℃，时间为2～24小时。
3.根据权利要求1所述的晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，其特征在于：固溶加热后冷却的速度V为2～3℃/分≤V≤50～60℃/分。
4.根据权利要求1所述的晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，其特征在于：再结晶温度为200℃～750℃。
5.根据权利要求1所述的晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，其特征在于：共析与共晶体系为铜铝、锌铝或铁碳双相合金。
6.根据权利要求1所述的晶粒尺寸可控双峰分布的块体超细/纳米晶合金制备方法，其特征在于：第(2)步中冷却后淬火。
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