CN101346625A - 板材中高z添加剂的单点测量 - Google Patents
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Abstract
用于确定材料样品中高Z材料浓度的装置、方法和计算机程序产品。所述方法包括如下步骤:接收材料样品,并将所述材料样品经受第一传感器设备和第二传感器设备操作,所述第一传感器基本上对灰尘不敏感,用于产生第一传感器响应信号,所述第二传感器设备对高Z物质的存在具有灵敏性,产生第二传感器响应信号。同时处理来自第一和第二传感器设备的第一和第二传感器响应信号以获得所述高Z材料添加剂的重量。高Z材料添加剂的重量的确定是在对样品材料的单次扫描中进行的。
Description
发明领域
本发明一般涉及检测材料组成的方法,尤其涉及用于测量材料中中提供的高Z添加剂量的新型单点测量系统。
发明背景
高Z(高原子量)材料在Continuous Web Solution(CWS)市场中用于提供平板材料的涂料和填料中,所述平板材料例如橡胶、塑料、金属和混合材料,如含有高Z材料添加剂的有机材料。典型的,这些都是贵重的材料,因此仔细控制高Z材料的用量是十分重要的。因此在线测量是需要的。当前,利用两个扫描仪(操作传感器)的双点(相减的)技术被用于测量添加剂的量,典型的是贵重的解决方案。
提供单点测量技术用于非破坏性地测量这种平板材料中的高Z材料(如,重金属)量会是非常有益的。
发明内容
平板材料中高Z添加剂的单点测量技术,其利用核和X射线传感器以及同时利用双信号的校正技术。该测量是较便宜的解决方案,仅仅需要一个扫描仪。本发明的一种实施方案利用在标准双头装置的两个标准传感器。在软件中执行的新型运算法则被需要用于处理由传感器得到的数据。该技术能够用于各种高Z添加剂,并且不依赖于转换操作环境,造纸工业领域中使用的灰尘传感器(ashsensor)就是这种情况。
因此,根据本发明的第一方面,提供了用于确定材料样品中高Z材料浓度的单点测量装置,包括:
第一和第二传感器设备,用于接收样品材料和扫描所述材料样品,其中第一传感器设备为对灰尘不敏感的,用于产生第一传感器响应信号,第二传感器设备对高Z材料的存在具有灵敏性,产生第二传感器响应信号;和,
同时从第一和第二传感器设备接收第一和第二传感器响应信号并且处理所述从第一和第二传感器响应信号获得的数据以提取高Z材料添加剂的量的机构,其中所述高Z材料添加剂的重量是在对材料样品的单次扫描确定的。
高Z物质是重金属,典型的包括铂(Pt),但是其他的高Z材料可以使用,包括:钌,钙,钛,铝,铁,硅和类似金属。优选地,第一传感器设备为基于核的传感仪,例如包括从以下选择的材料:Kr-85、Sr-90或Pm-147或Am-241。第二传感器设备为X射线传感器。优选,第一和第二传感器设备容纳在双头设计中以在单次扫描中扫描材料样品。
进一步地,对于所述单点测量装置来说,同时处理得自第一和第二传感器设备的传感器信号,所述处理根据了下述用于计算高Z材料的基础重量(“M”)的逻辑运算:
M=C+A1×ln(RKr)+A2×ln(RKr)2+B1×ln(RX射线)+B2×ln(RX射线)2+D×ln(RKr)×ln(RX射线)
其中Ri为上述第一和第二传感器设备每一的传感比率(sensor ratio),C、Ai、Bi和D确定为常数。优选地,C、Ai、Bi和D常数为如下确定的:利用具有已知高Z添加剂量的样品,系统测量所述样品,记录所得到的传感器输出值,并将所述传感器读数拟合到所述已知添加剂量,从而得出系数。
根据本发明得另一方面,提供了单点测量方法和计算计程序产品,其包括如下步骤:
接收材料样品并扫描所述材料样品,其中对灰尘不敏感的第一传感器设备产生第一传感器响应信号,对高Z材料存在灵敏的第二传感器设备产生第二传感器响应信号;和,
处理同时从第一和第二传感器设备获得的第一和第二传感器响应信号从而提取高Z材料添加剂的重量,其中所述高Z材料添加剂的重量是在对材料样品的单次扫描中确定的。
附图说明
结合附图从下面关于实施方案的详细描述可以看出本发明的这些和其他的目标、特征和优点是显而易见的,其中:
图1为实施本发明的包括双头高Z传感器的系统图;
图2和3分别描述了基于聚合物的样品(图2)和基于碳纤维的样品(图3)的校正结果;和,
发明详述
本发明涉及测量聚合物或碳基纤维(有机的)材料的平板中高Z(重金属)材料浓度的新型测量技术。本发明也能用于测量一般高Z材料(如,玻璃毡中的聚合物基树脂)中的有机添加剂的量。
图1所示为实施本发明的包括双头高Z传感器组件25的系统10的图。所述双头传感器包括标准的基于核的传感器设备30和基于X射线的传感器设备40。根据本发明,系统10经编程以测量平板产品或样品12中的高Z材料(如,重金属比如Pt)的量。在一个实例性实施方案中,双头传感器组件25可获自Honeywell(型号4623-04;扫描仪型号2080-03),包括例如高灰尘不敏感性85Kr计量器(如,Honeywell传感器型号4203-03)和5kVX射线吸附计量器(如,Honeywell传感器型号4217-00)。根据在本文更详细的描述,将双头传感器25的各自传感器比率输出35、45输入到处理器机构50(如,计算机工作站,移动设备或PC)中,所述处理器机构50操作软件进行执行仪表内校准(inter-gaugecalibration)所需的逻辑运算。应该理解,执行的逻辑运算可以用于从下述Honeywell产品(所有产品是现有的,不需对任何硬件进行改变)中选择的任何传感器对(X射线和核):如,X射线传感器Honeywell型号4217-01、4217-02、4217-00;和,核传感器Honeywell型号4203-00、4203-01、4203-02、4203-03、4203-13、4203-04、4203-05、4203-07、4203-08、4203-09。这些实例核传感器设备使用了下列内含物,包括但并不限于:氪-85,锶-90,钷-147和镅-241。进一步参见图1,需要拉出开口以样品12进行测量,所需最小开口是5cm(如,足够容纳传感器位点(接收器和源两者中的检测器的敏感区),但是在此描述的实例实施方案中典型的范围在0.4英寸至1.0英寸之间。
为了解释,用于确定高Z浓度的测量是在平板材料或其样品上进行的,其中所述材料或其样品例如为具有基于碳纤维的涂料或基于聚合物(如轻质有机物(light organic))的涂料的那些,所述涂料含有高Z材料添加剂(如,铂(Pt),钌(Ru),铝(Al),硅(Si),钙(Ca),钛(Ti),铁(Fe))。如同将清楚得以证实的,系统10提供了比差分核测量法(differential nuclear measurement)便宜的解决方案,因为其仅需单扫描。
特别地,平板材料中高Z添加剂的单点测量将核传感器输出和X射线传感器输出组合起来,并利用同时使用两种信号的校准技术。计算机设备50执行的软件中提供的新型算法处理从核基30和X射线基40的传感器设备中获得的数据。该技术能够用于各种高Z添加剂,并且不依赖于转换操作环境,和造纸工业领域中使用的相同的“灰尘”传感器就是这种情况。软件执行方法步骤实施该算法来计算样品中高Z材料组分的量。在一实施方案中,计算高Z材料量(“M”)的公式如下等式:
M=C+A1×ln(RKr)+A2×ln(RKr)2+B1×ln(RX射线)+B2×ln(RX射线)2+D×ln(RKr)×ln(RX射线)
其中Ri是每个计量器的传感比率,C、Ai、Bi和D为待确定的常数。
实施例
本发明现在通过对来自碳纤维基材料或聚合物基材料的涂料的平板样品进行实施例测量来确定涂料中如下材料的量进行描述:铂(Pt),钌(Ru),铝(Al),硅(Si),钙(Ca),钛(Ti),或者铁(Fe)。第一个实施例中,提供聚合物基材料样品,特别的,是涂有碳//Pt糊的基于聚合物的板材(为E.I.DuPont de Nemours and company的商标,是由轻质原子如H、C、F和O“低Z”材料组成的聚合物材料)。在该示例性实施方案中,提供了大约十二(12)种这类基于聚合物的产品样品,每种样品包括如由聚合物背衬的产品冲压出来的环,每个具有不同量的高Z材料(如Pt)。在所述实施例实施方案中,所述环的直径为4.5”,但是本样品大小对本发明而言并不是关键。每一样品在如图1所示的“双头”传感器设备25中照射,同时使所述样品转动,例如,在转台(未示出)中,以便提供对所述样品的一定量的平均化。在该第一实施例中,圆形样品在本领域公知的合适的机械样品夹具内旋转,记录传感器比率。表1提供从第一聚合物基样品系列得出的结果,包括:来自5kV X射线传感器和85Kr(高灰尘不敏感性)传感器的输出传感器比率。“传感器比率”为在检测器25中无样品12和有样品12时,(基于核或X射线的)检测器(传感器)的信号比率。有和无所述板材时检测器(传感器)信号比率为传感器响应,并记录那些值。
从表1可以看出,运算输出值包括高Z材料(如Pt)的校准基础重量,单位为质量每单位面积,或“基础重量(basis weight)”。结果如下:
Pt wt(mg/cm2) | 85Kr传感器比率 | 5kV X射线传感器比率 |
0.448 | 0.717 | 0.371 |
0.441 | 0.720 | 0.383 |
0.474 | 0.715 | 0.364 |
0.471 | 0.715 | 0.367 |
0.391 | 0.723 | 0.399 |
0.392 | 0.724 | 0.402 |
0.230 | 0.742 | 0.493 |
0.229 | 0.741 | 0.490 |
0.248 | 0.740 | 0.478 |
0.245 | 0.739 | 0.478 |
0.197 | 0.745 | 0.508 |
0.199 | 0.746 | 0.508 |
表1
在第二实施例中,提供碳基材料样品;特别地,涂有碳//Pt糊的碳纤维基板材。在此实施例中,提供九(9)种具有涂有碳//Pt糊的碳纤维基背衬的样品,每种具有不同的Pt量。表2提供了从碳纤维基样品系列得到的结果,包括:5kV X射线传感器和85Kr(高灰尘不敏感性)传感器的输出传感器比率。如表2能够所示,运算输出值包括高Z材料(如Pt)的校准基础重量,单位为质量每单位面积。结果如下:
Pt wt(mg/cm2) | 85Kr传感器比率 | 5kV X射线传感器比率 |
0.18 | 0.594 | 0.443 |
0.32 | 0.604 | 0.399 |
0.38 | 0.450 | 0.218 |
0.40 | 0.455 | 0.216 |
0.42 | 0.595 | 0.365 |
0.54 | 0.541 | 0.294 |
0.57 | 0.556 | 0.289 |
0.57 | 0.451 | 0.204 |
0.61 | 0.441 | 0.189 |
表2
从表1和2的结果能够得出结论,85Kr传感器与X射线传感器相比,对重金属(如Pt)的存在灵敏度低。因此,85Kr传感器十分准确地测量总基础重量。另一方面,X射线传感器对重原子非常灵敏,给出对含有不同量高Z材料如Pt的样品的非常不同的响应。同时使用时,这两种传感器能够测量每一样品中的Pt;通过X射线传感器测量Pt,而核计量器提供对背衬材料和糊方面的变化的“修正”。
将传感器比率的对数对实验Pt重量进行拟合:
MPt=C+A1×ln(RKr)+A2×ln(RKr)2+B1×ln(RX射线)+B2×ln(RX射线)2+D×ln(RKr)×ln(RX射线)
其中Ri为每个X射线传感器和Kr计量仪确定的传感器比率,C、Ai、Bi和D为待测定的系数。公式中的系数是根据具体情况(应用-特异性的)确定的。通过利用含有已知高Z添加剂量的样品,进行实验对其进行测量,记录所得到的传感器输出结果,然后将传感器读数对已知添加剂量进行拟合,如利用最小二乘法(a least squares minimization)。所述拟合过程确定了所述系数。公式中的“M”和其他常量的单位为单位面积的质量如mg/cm2。如果假定添加剂密度均匀,则能够用长度单位拟合(m,cm等)——在这种情况下,M和所有常量为长度单位。
表3举例说明了从聚合物基样品得出的校正系数,表4举例说明了在所述实施例中从碳纤维基样品得出的校正系数。
值 | 误差 | |
C | -2.2 | 1 |
A1 | -12 | 8 |
A2 | -15 | 13 |
B1 | 0 | 0 |
B2 | 0.3 | 0.1 |
D | 0 | 0 |
表3
值 | 误差 | |
C | 0 | 0 |
A1 | -1.28 | 0.09 |
A2 | -3.4 | -0.3 |
B1 | 0 | 0 |
B2 | 0.68 | 0.06 |
D | 0 | 0 |
表4
校正结果分别如图2和3所示。对角形55不是拟合线,而是提供了一种引导(guide)(完美的拟合精确地落在45°线上)。
从图2看出,对聚合物背衬的样品而言,两个传感器提供了足够的信息用于得出Pt的重量,其中估计校正精度为大约0.0044mg/cm2,或约1.25%(基于0.35mg/cm2的总Pt重)。从图3看出,碳纤维背衬的样品的校正精度约为0.029mg/cm2,或约8%(基于0.35mg/cm2的总Pt重)。这些结果的不同归因于聚合物基础的更一致性的性质——背衬更加均匀,以致于变化真的是仅仅由于糊中的所述另外的Pt。
在生产过程中,糊/Pt的比率非常可能出现变化。为检测所述测量得出碳/对糊中Pt的精确比率方面的灵敏度,人为地增加碳/的量,例如,通过在含Pt样品上堆积聚合物背衬的无Pt样品,利用X射线照射所得到的堆积物,得到传感器响应,并在拟合中包括所述传感器响应。通过堆积,聚合物背衬加上糊的量变为大约三倍大——比生产中会可能存在的范围大很多。
执行另外的步骤以得到和包括核传感器的读数,以便得到好的拟合——核计量器校正另外的糊和背衬。结果如表5和图4所示。校正精度(calibrationaccuracy)为总Pt量的大约1.5%。特别地,表5提供了具有不同Pt:碳/比率的聚合物基样品的拟合系数。
值 | 误差 | |
C | -0.046 | 0.011 |
A1 | 1.454 | 0.028 |
A2 | 0.158 | 0.016 |
B1 | -0.959 | 0.027 |
B2 | 0.020 | 0.010 |
D | 0.000 | 0.000 |
表5
为了以一致的方式完成所述分析,已经推断了有关真实的实例实验Pt重量的误差。对于聚合物背衬的样品(polymer-backed sample)而言,推断出Pt重量的误差约为0.006mg/cm2(注释,这些样品Pt重量设为0.001mg/cm2)。推知碳纤维背衬样品的误差为0.03mg/cm2(这些样品的Pt量设为0.01mg/cm2)。这些误差的推断是通过获取所述拟合的合适χ2值来进行的。它们通过图2-4中的误差棒60示出。
由于相同的传感器用于测量每种产品(每种产品包括大约相同量的Pt,但得到相当不同的结果),所以假定校正不确定性的主要原因在于样品本身,也就是,所有的测量误差归因于提供的样品中Pt量的不确定性。理论上,可以通过在炉子中燃烧样品并称量得到的灰(假定只有纯Pt),来核对所提供的Pt重量。
另外一个误差原因是由于样品上Pt的均匀度。如果样品表面Pt分布不均匀,那么所测量的表面面积之间的差异变得明显——传感器在比量程小(weighscale)的多的区域上求平均值。为对此进行测试,将图1的系统用于提供在10个不同位置处在传感器中对所述碳纤维板材的“一次照射(one-shot)”。表6所示的结果显示为碳纤维背衬的样品的均匀度和相应的X射线传感器比率。
如表6所示,该样品仅有1.3%的变化,这说明不均匀度不是限制对碳纤维板材校正精度的原因。再次,这指向了涂料的Pt精确含量的一般不确定性。
X射线比 | |
1 | 0.213495 |
2 | 0.217001 |
3 | 0.210815 |
4 | 0.215596 |
5 | 0.213819 |
6 | 0.213590 |
7 | 0.212740 |
8 | 0.211693 |
9 | 0.211392 |
10 | 0.206844 |
平均 | 0.213 |
标准偏差 | 0.003 |
标准偏差,% | 1.31 |
表6
已经证明,对于聚合物背衬产品而言,Pt重量的校正精度为约1.5%是可能的,对碳纤维背衬等级样品而言,Pt重量的校正精度约为8%是可能的。假定利用更好的校正试样,利用相对的或者扫描性的(分布)数据,绝对准确度可以被提高,例如,可能好于1%。其他的重涂料(例如包含钌的那些)可能会需要单独校正。对于客户希望测量的所有类型样品而言,会需要和本文提供的针对实施例研究的样品系列相似的样品系列来校正传感器。
本发明可以用于测量各种材料/应用中的特定高Z材料。本发明的单点测量技术可以用于其中的实例应用包括但不限于:具有树脂粘合剂(有机物)和聚酯纤维的玻璃纤维毡(玻璃和有机物可以用本发明的技术分别测量);嵌有金属片的塑料板材(所述金属片和塑料重量可以分别测量);和,具有“增白剂”的塑料板材,所述增白剂如二氧化钛和/或碳酸钙(本发明可以测量增白剂的浓度)。
虽然已经在本发明的示例性和预成形的实施方案方面对本发明进行了特别描述和说明,但是应该理解,对本领域技术人员而言,在不偏离仅仅应该由所附权利要求范围限定的本发明精神和范围的情况下,可以在形式和细节上对进行前述和其它改变。
Claims (9)
1.用于确定材料样品中高Z材料浓度的单点测量装置,包括:
第一和第二传感器设备,用于接收材料样品(12)和扫描所述材料样品,其中基本上对灰尘不敏感的第一传感器设备(30)产生第一传感器响应信号,对高Z材料的存在敏感的第二传感器(40)设备产生第二传感器响应信号;和,
机构(50),用于同时从所述第一和第二传感器设备接收第一和第二传感器响应信号,并且处理从第一和第二传感器响应信号获得的数据以提取所述高Z材料添加剂的重量,其中所述高Z材料添加剂的重量是在对所述材料样品的单次扫描中确定的。
2.如权利要求1所述的单点测量装置,其中所述高Z材料为重金属。
3.如权利要求1所述的单点测量装置,其中所述高Z材料包括选自Pt、Ru、Al、Fe、Si、Ca、Ti的一种。
4.如权利要求1所述的单点测量装置,其中所述第一传感器设备(30)为核基传感器计量器。
5.如权利要求4所述的单点测量装置,其中所述核基传感器计量器包括选自Kr-85、Sr-90、Pm-147或Am-241的材料。
6.如权利要求4所述的单点测量装置,其中所述第二传感器设备(40)为X射线传感器。
7.如权利要求1所述的单点测量装置,其中所述第一和第二传感器设备容纳在双头设计中,所述双头设计适用于在单次扫描中扫描材料样品。
8.如权利要求6所述的单点测量装置,其中用于同时接收来自所述第一和第二传感器设备的信号并对数据进行处理的机构执行逻辑运算,来根据下式计算高Z材料的重量(“M”):
M=C+A1×ln(RKr)+A2×ln(RKr)2+B1×ln(RX射线)+B2×ln(RX射线)2+D×ln(RKr)xln(RX射线)
其中Ri是所述第一和第二传感器设备的传感器比率,C、Ai、Bi和D为确定的常数。
9.如权利要求8所述的单点测量装置,其中所述C、Ai、Bi和D常数为利用具有已知高Z添加剂量的样品确定的,所述系统测量所述样品,记录得到的传感器输出值,并将所述传感器读数对已知的添加剂量进行拟合从而确定所述系数。
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