CN101343175A

CN101343175A - 一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷及其制备方法

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Publication number: CN101343175A
Application number: CNA2008101369709A
Authority: CN
Inventors: 杨勇; 王铀
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2008-08-20
Filing date: 2008-08-20
Publication date: 2009-01-14
Anticipated expiration: 2028-08-20
Also published as: CN101343175B

Abstract

一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷及其制备方法，它涉及一种多孔陶瓷及其制备方法。它解决了现有氧化铝基多孔陶瓷的制备工艺复杂、烧结温度高、烧结时间长及产品性能差的问题。本发明氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷由混合粉体、去离子水和粘结剂制成，其中混合粉体由纳米氧化铝和纳米氧化钛组成。方法：一、称取原料，混合后得浆料；二、浆料进行再造粒，得纳米复合粉体；三、纳米复合粉体进行热处理；四、热处理后所得纳米复合粉体保温烧结后即得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷。本发明工艺简单，烧结温度低，烧结时间短，产品性能好。

Description

一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

氧化铝基多孔陶瓷是一类应用广泛的陶瓷材料，现有氧化铝基多孔陶瓷的制备工艺复杂，所使用的烧结温度高达1500～1600℃，烧结时间长达30分钟以上，导致能耗大，且要额外加入成孔剂，浪费资源，所得产品的结构性能差，断裂韧性小于2MPa·m^1/2、弯曲强度小于120MPa、弹性模量小于100GPa；产品的功能性能较差，表现在抗热震性和隔热性差。

发明内容

本发明目的是为了解决现有氧化铝基多孔陶瓷的制备工艺复杂、烧结温度高、烧结时间长及产品性能差的问题，而提供一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷及其制备方法。

氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷按质量份数比由1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂制成，其中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。

制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂，然后以1000～1200r/min转速球磨混合4～10h，得浆料；二、浆料进行喷雾干燥再造粒，得纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210～240℃，喷雾干燥机出口温度为100～120℃，喷雾干燥机喷嘴转速30000～36000r/min；三、将纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，以8～12℃/min的升温速率升温至590～610℃，并保温热处理50～70min，再升温至1100～1300℃，热处理50～70min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得纳米复合粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以100～600℃/min的升温速率升温至1280～1450℃，并在10～70MPa的压力下保温3～20min后随炉冷却至室温，得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷；其中步骤一中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。

本发明中加入的氧化铝和氧化钛可以原位生成钛酸铝相，从而增强了氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的机械性能和热学性能，同时产生大量的均匀分布的气孔，降低了材料的热导率，提高了材料的隔热性，而且提高了材料的抗热震性，适合作为热障涂层和柴油机排气过滤装置；本发明中制备工艺简单，烧结温度仅为1280～1450℃，烧结时间短，仅需要3～20min，且不需要额外加入成孔剂，节约能耗，本发明氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的结构性能好，断裂韧性为2～2.38MPa·m^1/2、弯曲强度为130～154.2MPa、弹性模量高达150～165.3GPa。

附图说明

图1是具体实施方式十七中热处理后所得纳米复合粉体放大300倍的表面形貌图；图2是具体实施方式十七中热处理后所得纳米复合粉体放大50000倍的表面形貌图；图3为具体实施方式十七中所得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的XRD谱图，其中●表示氧化铝，◇表示钛酸铝；图4为具体实施方式十七中所得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷放大250倍的断口形貌扫描电镜谱图；图5为具体实施方式十七中所得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷放大1000倍的断口形貌扫描电镜谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷按质量份数比由1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂制成，其中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷按质量份数比由1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012份粘结剂制成。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是混合粉体按质量百分比由60％～97％的纳米氧化铝和3％～40％的纳米氧化钛组成。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是混合粉体按质量百分比由70％～95％的纳米氧化铝和5％～30％的纳米氧化钛组成。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是混合粉体按质量百分比由75％～90％的纳米氧化铝和10％～25％的纳米氧化钛组成。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是混合粉体按质量百分比由87％的纳米氧化铝和13％的纳米氧化钛组成。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂，然后以1000～1200r/min转速球磨混合4～10h，得浆料；二、浆料进行喷雾干燥再造粒，得纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210～240℃，喷雾干燥机出口温度为100～120℃，喷雾干燥机喷嘴转速30000～36000r/min；三、将纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，以8～12℃/min的升温速率升温至590～610℃，并保温热处理50～70min，再升温至1100～1300℃，热处理50～70min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得纳米复合粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以100～600℃/min的升温速率升温至1280～1450℃，并在10～70MPa的压力下保温3～20min后随炉冷却至室温，得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷；其中步骤一中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中按质量份数比称取1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012份粘结剂，然后以1100r/min转速球磨混合6h。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中球磨混合中球料质量比为3～5∶1，磨球为直径3～10mm的三氧化铝磨球。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中喷雾干燥机工作时进口温度为220℃，喷雾干燥机出口温度为110℃，喷雾干燥机喷嘴转速33000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中所得粉体的粒径为10～90μm。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中所得粉体的粒径为30～60μm。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三中以10℃/min的升温速率升温至600℃，并保温热处理60min，再升温至1200℃，热处理60min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤四中置于放电等离子烧结炉中，以150～400℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，并在20～40MPa的压力下保温4～15min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤四中置于放电等离子烧结炉中，以300℃/min的升温速率升温至1350℃，并在30MPa的压力下保温5min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤四中置于放电等离子烧结炉中，以300℃/min的升温速率升温至1350℃，并在10MPa的压力下保温10min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。

具体实施方式十七：本实施方式制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012份聚乙烯醇，然后以1100r/min转速球磨混合6h，得浆料；二、浆料进行喷雾干燥再造粒，得纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为220℃，喷雾干燥机出口温度为110℃，喷雾干燥机喷嘴转速33000r/min；三、将纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，以10℃/min的升温速率升温至600℃，并保温热处理60min，再升温至1200℃，热处理60min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得纳米复合粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以300℃/min的升温速率升温至1350℃，并在30MPa的压力下保温5min后随炉冷却至室温，得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷；其中步骤一中混合粉体按质量百分比由87％的纳米氧化铝和13％的纳米氧化钛组成。

本实施方式所得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，经测试产品的孔隙率为28.3％、断裂韧性为2.38MPa·m^1/2、弯曲强度154.2MPa、弹性模量高达165.3GPa；由图1可以看出再造粒后复合粉体为球形；由图2可以看出复合粉体的由大量细小的纳米颗粒组成；由图3中可以看出本实施方式所得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷由氧化铝相和钛酸铝相组成，其中没有氧化钛相存在，即氧化钛完全与氧化铝反应生成了钛酸铝；由图4和图5中可以看出本实施方式所得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷有大量的均匀分布的孔洞存在，孔的尺寸为1～35μm，平均孔径为15μm。

Claims

1、一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，其特征在于氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷按质量份数比由1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂制成，其中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。

2、根据权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，其特征在于氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷按质量份数比由1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012份粘结剂制成。

3、根据权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，其特征在于混合粉体按质量百分比由60％～97％的纳米氧化铝和3％～40％的纳米氧化钛组成。

4、根据权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，其特征在于混合粉体按质量百分比由70％～95％的纳米氧化铝和5％～30％的纳米氧化钛组成。

5、根据权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，其特征在于混合粉体按质量百分比由75％～90％的纳米氧化铝和10％～25％的纳米氧化钛组成。

6、根据权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷，其特征在于混合粉体按质量百分比由87％的纳米氧化铝和13％的纳米氧化钛组成。

7、制备权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法，其特征在于制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂，然后以1000～1200r/min转速球磨混合4～10h，得浆料；二、浆料进行喷雾干燥再造粒，得纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210～240℃，喷雾干燥机出口温度为100～120℃，喷雾干燥机喷嘴转速30000～36000r/min；三、将纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，以8～12℃/min的升温速率升温至590～610℃，并保温热处理50～70min，再升温至1100～1300℃，热处理50～70min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得纳米复合粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以100～600℃/min的升温速率升温至1280～1450℃，并在10～70MPa的压力下保温3～20min后随炉冷却至室温，得氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷；其中步骤一中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。

8、根据权利要求7所述的制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法，其特征在于步骤四中置于放电等离子烧结炉中，以150～400℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，并在20～40MPa的压力下保温4～15min。

9、根据权利要求7所述的制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法，其特征在于步骤四中置于放电等离子烧结炉中，以300℃/min的升温速率升温至1350℃，并在30MPa的压力下保温5min。

10、根据权利要求7所述的制备氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的方法，其特征在于步骤四中置于放电等离子烧结炉中，以300℃/min的升温速率升温至1350℃，并在10MPa的压力下保温10min。