CN101336884A - 一种微量元素纳米纤维毡的制备方法 - Google Patents

一种微量元素纳米纤维毡的制备方法 Download PDF

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朱利民
余灯广
马宗会
张晓飞
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Abstract

本发明涉及一种微量元素纳米纤维毡的制备方法，包括：(1)将纳米微量元素或含微量元素的化合物加入溶剂中，搅拌条件下加入聚合物，继续搅拌溶胀4h，采用超声处理器超声脱气15分钟，配制纺丝原液；(2)将上述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速1.0～3.0mL·h－1，接受板离喷丝口距离为10～30cm，电压10～30kV，环境温度15～40℃，环境湿度50～75％进行高压静电纺丝，常温真空干燥24h，得到纳米纤维毡。本发明方法简单，易于工业化，所得纳米纤维毡载有人体所需微量元素，可加工成口服、透皮或注射给药系统用于人体，也可用于动物营养补充的畜牧饲料填加剂。

Description

一种微量元素纳米纤维毡的制备方法
技术领域
本发明属纳米纤维毡的制备领域，特别是涉及一种微量元素纳米纤维毡的制备方法。
背景技术
人体组成中有一类成分的含量极少，甚至不足人体总量的万分之一，但作用举足轻重，根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。
微量元素在人体中的主要功能是：①运载常量元素，把大量元素带到各组织中去；②充当生物体内各种酶的活性中心，促进新陈代谢。酶在生物体内是许多化学反应必不可少的催化剂，而许多微量元素却是酶的组成部分或激活剂。例如锌与200多种酶的活性或结构有关；③参与体内各种激素的作用。几种常见微量元素的功能为：锌--参与多种酶的合成、加速生长发育、增强创伤组织再生能力、增强抵抗力、促进性机能；氟--是骨骼和牙齿的正常成分、可预防龋齿、防止老年人的骨质疏松；硒--具有抗氧化、保护红细胞的功用，并有预防癌症的作用；碘--促进蛋白质合成、活化100多种酶、调节能量转换、加速生长发育、维持中枢神经系统结构。
每种微量元素都有其特殊的生理功能，尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都起着不可忽视的作用，适当补充锌、硒、铁等微量元素可以预防多种疾病，如高血压、骨质疏松、糖尿病等等。
人体主要通过科学的饮食结构和饮用水，摄取必需的微量元素。目前我国独生子女多，家庭常对他们过分宠爱，以致偏食，造成某些元素的缺乏，这是必须注意的。由于饮食结构不合理，美国儿童普遍缺铁，而中国儿童不同程度的缺锌。据上海有关部门统计，有75％儿童不同程度的缺锌，这是发人深省的数字。
通过纳米技术，将这些微量元素进行纳米化处理，可以促进微量元素在肠道的直接吸收，改善缓释性、增强靶向性，并可以避免微量元素在人体内相互作用，降低毒副作用。例如纳米硒是已发现的急性毒性最低的补硒制剂。在生物功效方面，纳米硒体外清除羟自由基效率为无机硒的5倍，为有机硒的2.5倍。纳米硒在极低剂量下即表现出抑制肿瘤和免疫调节的保健作用，纳米硒还具有促生长、提高繁殖性能、促进葡萄糖、钙、脂肪和维生素A、D、K及E的吸收、增强ATP酶的活性，保护胰脏的完整性等功能。目前的研究文献以及专利上常采用纳米粒子或纳米微囊对微量元素进行纳米化处理，存在制备过程复杂，工业化困难不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微量元素纳米纤维毡的制备方法，本发明方法简单易行，易于工业化，所得纳米纤维毡载有人体所需微量元素，可以加工成口服、透皮或注射给药系统用于人体，也可以用于动物营养补充的畜牧饲料填加剂。
本发明的一种微量元素纳米纤维毡的制备方法，包括：
(1)将1～5g纳米微量元素或含微量元素的化合物加入100mL溶剂中，搅拌条件下加入20～40g聚合物后，继续搅拌溶胀4小时，采用500W超声处理器超声脱气15分钟，配制纺丝原液；
(2)将上述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速为1.0～3.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为10～30cm，电压10～30kV，环境温度为15～40℃，环境湿度为50～75％进行高压静电纺丝，常温下真空干燥24小时，得到纳米纤维毡。
所述的步骤(1)中纳米微量元素为纳米锌、纳米铜中的一种或两种，含微量元素的化合物为亚硒酸或二氧化硅。
所述的步骤(1)中溶剂为甲醇、N，N-二甲基乙酰胺DMAc或乙醇中的一种或几种。
所述的步骤(1)中聚合物为丙烯酸树脂尤特奇(Eudragit)L100、聚氧乙烯或聚乙烯吡咯烷酮PVP K30，其中，聚氧乙烯的分子量为13万。
所述的步骤(2)中溶液储存器为5mL注射器，注射针头为6号或9号。
所述的步骤(2)中纳米纤维毡中纤维直径在？～1000nm，微量元素的粒径在？～100nm。
本发明的一种微量元素纳米纤维毡的应用，在于根据人体对微量元素所合适的补给量及补给途径，应用传统药剂学技术手段，将微量元素纳米纤维毡加工成口服、透皮或注射给药系统用于人体；给药系统也可以用于动物营养补充的畜牧饲料填加剂。
所述的纳米纤维毡的应用在于，将纳米硒纤维毡装入常规胶囊，制备成补硒的口服给药制剂；或将纳米硒纤维毡溶解于pH7.4的苏打水溶液中，制备成注射给药制剂；或作为垫片制成透皮给药制剂。
本发明采用生物相容性或可生物降解的聚合物作为成纤基质，聚合物能够安全使用于人体之上或口服后安全，通过将含有微量元素的化合物与聚合物在一定的溶剂中共混配制纺丝原液，在优化选择的工艺条件下，高压静电纺丝技术一步法直接制备载人体所需微量元素的纳米纤维毡，由电场力在纤维成型过程中将微量元素的纳米粒子分散于其中，并通过聚合物阻止纳米粒子聚集成大颗粒。
所制备的微量元素纳米纤维毡用途广泛，在于根据人体对微量元素所合适的补给量及补给途径，应用传统药剂学技术手段，将微量元素纳米纤维毡加工成口服、透皮或注射给药系统用于人体；给药系统也可以用于动物营养补充的畜牧饲料填加剂。
有益效果
(1)本发明方法简单易行，易于工业化，成本低；
(2)所得纳米纤维毡载有人体所需微量元素，可以加工成口服、透皮或注射给药系统用于人体，也可以用于动物营养补充的畜牧饲料填加剂。
附图说明
图1为本发明高压静电纺丝工艺图；
图2为载硒纳米粒子的纳米纤维毡扫描电镜图；
图3为载锌纳米粒子的纳米纤维毡偏光显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
纺丝原液的制备：
将亚硒酸2g溶解于100mL甲醇和N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中(80∶20)，然后在搅拌条件下加入20g丙烯酸树脂尤特奇(Eudragit)L100，加完后继续搅拌溶胀4小时，然后采用超声处理器(500W)超声脱气15分钟。
实施例2
高压静电纺丝制备纳米硒纤维毡：
将配置好的溶液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的6号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，采用铝箔接受平板连接负极，溶液喷出量由微量注射泵控制，按下述条件进行静电纺丝：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为15cm，电压12kV，环境温度为20℃，环境湿度为65％。图1为本发明高压静电纺丝工艺图，1为高压发生器，2为注射泵，3为平板收集器。
将上述电纺的尤特奇(Eudragit)L100纳米纤维，放入抗坏血酸的水溶液中将亚硒酸还原成纳米硒。将纤维毡常温下真空干燥24小时，真空下喷金处理后进行扫描电镜观察，结果如图2所示，可见硒纳米粒子直径在40nm左右。
实施例3
纳米硒给药系统的制备：
将实施例2的纳米硒纤维毡装入常规胶囊，可以制备成补硒的口服给药系统；或将纳米硒纤维毡溶解于pH7.4的苏打水溶液中，制备成注射给药系统；或作为垫片制成透皮给药系统。
实施例4
纳米锌纤维毡的制备：
将2g纳米锌(＜40nm)混悬于100mL乙醇中，然后加入聚氧乙烯(分子量13万)25g，配成纺丝原液。
将配置好的溶液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的9号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，先采用带载玻片的铝箔接受平板连接负极，接受10分钟，后改用普通铝箔接受纤维。溶液喷出量由微量注射泵控制，按下述条件进行静电纺丝：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为15cm，电压18kV，环境温度为23℃，环境湿度为55％。
采用偏光显微镜可观察纤维形态，如图3所示，纤维直径在800nm左右，而纳米锌由于颗粒较小，未能观察。
实施例5
多种微量元素复合纳米纤维毡制备：
将1g纳米锌、1g纳米铜、1g纳米二氧化硅混悬于100mL甲醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP K30共35g，配成纺丝原液。
将配置好的溶液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的6号注射针头作为喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，采用铝箔接受平板连接负极，溶液喷出量由微量注射泵控制，按下述条件进行静电纺丝：流速为1.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为10cm，电压10kV，环境温度为20℃，环境湿度为70％。

Claims (7)

1.一种微量元素纳米纤维毡的制备方法，包括：
(1)将1～5g纳米微量元素或含微量元素的化合物加入100mL溶剂中，搅拌条件下加入20～40g聚合物后，继续搅拌溶胀4小时，采用500W超声处理器超声脱气15分钟，配制纺丝原液；
(2)将上述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速为1.0～3.0mL·h-1，接受板离喷丝口距离为10～30cm，电压10～30kV，环境温度为15～40℃，环境湿度为50～75％进行高压静电纺丝，常温下真空干燥24小时，得到纳米纤维毡。
2.根据权利要求1所述的微量元素纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中纳米微量元素为纳米锌、纳米铜中的一种或两种，含微量元素的化合物为亚硒酸或二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的微量元素纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中溶剂为甲醇、N，N-二甲基乙酰胺DMAc或乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的微量元素纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中聚合物为丙烯酸树脂尤特奇Eudragit L100、聚氧乙烯或聚乙烯吡咯烷酮PVP K30，其中，聚氧乙烯的分子量为13万。
5.根据权利要求1所述的微量元素纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中溶液储存器为5mL注射器，注射针头为6号或9号。
6.根据权利要求1所述的微量元素纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中纳米纤维毡中纤维直径在？～1000nm，微量元素的粒径在？～100nm。
7.根据权利要求1所述的微量元素纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中纳米纤维毡的应用在于，将纳米硒纤维毡装入胶囊，制备成补硒的口服给药制剂；或将纳米硒纤维毡溶解于pH7.4的苏打水溶液中，制备成注射给药制剂；或作为垫片制成透皮给药制剂。
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