CN101333552A - 一种酸酶法预水解黄姜生产薯蓣皂素联产葡萄糖的工艺 - Google Patents
一种酸酶法预水解黄姜生产薯蓣皂素联产葡萄糖的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种酸酶法预水解黄姜联产葡萄糖的皂素提取工艺。该工艺是先将黄姜洗净,磨成浆料,然后加稀酸液化,再加入复合酶糖化,然后升温灭活。糖化物料经离心分离,离心液经膜分离得到葡萄糖粗液,膜浓缩液与离心渣一起得糖渣。糖渣加入硫酸水解,水解物经过滤、水洗、干燥、溶剂抽提得皂素产品。本发明在酸水解前,采用了酸酶法水解淀粉和部分纤维素制葡萄糖,减少了酸水解过程中固形物总量,耗酸量少,皂素收率高,废水量小,废水化学耗氧量低。本法也适合穿山龙生产皂素工艺。
Description
技术领域
本发明涉及利用盾叶薯蓣(黄姜)经过酸酶法预水解联产葡萄糖的皂素提取方法。
背景技术
目前,国内工业上生产皂素的方法大多是采用黄姜经粉碎、自然发酵后直接酸水解的工艺,这种方法产生的废水产量大。此外,淀粉、纤维素等物质均被降解为糖类物质进入废水,增加了废水的污染物负荷,资源利用率低。吨皂素产生的酸性废水达到500吨以上,平均COD>80000mg/L,是国家规定排放标准的800倍。酸性废水貌似酱油,污染物浓度高、酸性强、可生化性差,极难处理。
近年来,有人提出了以资源综合利用率,实现清洁生产来解决黄姜皂素废水污染问题的思路。比如比如先采用物理方法将皂甙与纤维和淀粉纤维素分离,皂甙进行水解得皂素。由于植物体系中纤维素、淀粉、皂甙之间的分子结构复杂,除了分子间内部的结合力以外,不同物质的分子之间还有一定的结合力,要单纯的采用物理方法将皂甙与从黄姜中分离出来,比较困难。特别是皂甙与纤维素的结合紧密,皂甙分子C3位连接有1~4个分子单糖,这些糖分子与构成植物细胞壁的纤维素(包括半纤维素、纤维素和木质素)分子间紧密相连。从而使得单纯的物理方法难于将皂甙与纤维素和淀粉完全分离。
也有人采用酶解技术先将黄姜中的淀粉转化为淀粉糖,加以分离,得到副产淀粉糖。然后将剩余纤维素和皂甙混合物进行水解得皂素。这种方法通过将淀粉转化为糖溶入水中,再进行固液分离,从而使淀粉与皂甙分离。皂甙与纤维一起进行后续的水解。此方法成功分离了出了淀粉得到副产淀粉糖,但是纤维素还是参与了水解,一部分酸将消耗在纤维素的水解上。同时,部分纤维素降解为单糖溶于水中,增加了废水污染负荷。
发明内容
本发明的内容在后一种方法上加以改进,采用酸酶法预水解黄姜浆料,克服了原方法的不足,该方法工艺简单,消耗低、皂素收率高、废水量小、废水COD低。
本发明的一种酸酶法预水解黄姜生产薯蓣皂素联产葡萄糖的工艺,其步骤是:
(1)、水洗粉碎:黄姜经水洗去泥沙,粉碎磨成浆料,粒度<1.5mm,浆料固形物含量为14~30%(重量比);
(2)在步骤(1)得到的浆料加入反应罐,加入盐酸或硫酸,进行液化,pH值为1.5~3.0,蒸汽加热压力0.15~0.4MPa,加热时间为10~30min,得到液化浆料;
(3)、在步骤2得到的液化浆料中加入复合酶糖化,温度50~60℃,pH值为4.0~5.0,其中糖化酶用量为300单位/克(底物),纤维素复合酶用量为10~50单位/克(底物),其中纤维素酶∶半纤维素酶∶果胶酶=6∶1∶1(按单位配比);糖化时间为6~24h,然后升温到90℃灭活得到糖化浆料;
(4)、将步骤3得到的糖化浆料,先经离心分离,得到滤饼和葡萄糖粗液,葡萄糖粗液用截留分子量为1000~10000daltons孔径的超滤膜或100~200nm的微滤膜分离得到净葡萄糖液,膜浓缩液混入离心渣中得糖渣;(超滤膜截留分子量(molecular weight cut-off-MWCO)的单位以数学公式表示称之道尔顿(Dalton),即氧原子的1/16=1.65×10-24克);
(5)、将步骤4得到的糖渣水解:糖渣中加入硫酸,使物料体系酸浓度为0.4~3mol/L,蒸汽加热,在0.5~0.20MPa压力下水解1.5~6h,水解物经过滤、水洗、干燥、溶剂油抽提得皂素产品。
本发明采用酸酶法与处理工艺,将黄姜中的淀粉和部分(可降解的)纤维素转化为葡萄糖及少量其他单糖,减少了酸解物的总量,同时减少了酸用量,由于部分纤维的预水解,使后续皂甙水解更充分,皂素收率有所提高。废水量及废水COD总量也较大幅下降。本发明也可用于穿地龙的皂素提取。
具体实施方式
实施例1
鲜黄姜500g,洗净,用粉碎机粉碎,磨姜机磨姜,按鲜黄姜与水的比例1∶2混合,得粒径<1.5mm浆料;将浆料置于1000ml烧瓶中,加稀硫酸调pH至1.5,于常压下回流加热至液化完全(碘试剂检测液化终点),冷却至60℃左右,加氢氧化钠溶液,调pH至4.8~5.0,加复合酶0.75g,在55~60℃下反应8h得糖化浆料。糖化浆料离心分离,离心液在55~60℃下用孔径为200nm得微孔滤膜过滤;合并滤渣和离心渣,加水300mL洗渣两次,往渣中加入硫酸,调节体系酸浓度为2.0N,于常压下水解6h得水解物。水解物真空抽滤、水洗、中和、干燥得干水解物35g,干水解物用60~90得石油醚抽提,得皂素6.6g,其熔点194.5℃。水解滤液COD8000mg/L。
实施例2
鲜黄姜1.3t,洗涤,粉碎,磨姜,过程中加水0.4t,浆料固含为19%。浆料进入反应罐,加入浓硫酸,调节pH值为3.0,蒸汽加热,压力为3.0MPa,稳定时间20min,放料至糖化罐,待温度降至60℃左右,加入氢氧化钠,调节pH值为4.8~5.0,加入复合酶20g,58℃保温8h。糖化浆料浆料进行离心分离,离心液进入膜分离系统,膜渗透液为副产葡萄糖液,膜浓缩液与离心渣渣一起进入酸解罐,进行酸水解。加硫酸调节体系酸度为0.5N,水解压力为0.15MPa,时间2h。水解完毕,物料经过滤、烘干得水解物78kg,皂素含量14.6%,熔点195℃。水解原液0.9M3,COD含量为35000mg/L。
Claims (1)
1、酸酶法预水解黄姜生产薯蓣皂素联产葡萄糖的工艺,其步骤是:
(1)、水洗粉碎:黄姜经水洗去泥沙,粉碎磨成浆料,粒度<1.5mm,浆料固形物含量为14~30%(重量比);
(2)在步骤(1)得到的浆料加入反应罐,加入盐酸或硫酸,进行液化,pH值为1.5~3.0,蒸汽加热压力0.15~0.4MPa,加热时间为10~30min,得到液化浆料;
(3)、在步骤2得到的液化浆料中加入复合酶糖化,温度50~60℃,pH值为4.0~5.0,其中糖化酶用量为300单位/克(底物),纤维素复合酶用量为10~50单位/克(底物),其中纤维素酶∶半纤维素酶∶果胶酶=6∶1∶1(按单位配比);糖化时间为6~24h,然后升温到90℃灭活得到糖化浆料;
(4)、将步骤3得到的糖化浆料,先经离心分离,得到滤饼和葡萄糖粗液,葡萄糖粗液用截留分子量为1000~10000daltons孔径的超滤膜或100~200nm的微滤膜分离得到净葡萄糖液,膜浓缩液混入离心渣中得糖渣;
(5)、将步骤4得到的糖渣水解:糖渣中加入硫酸,使物料体系酸浓度为0.4~3mol/L,蒸汽加热,在0.5~0.20MPa压力下水解1.5~6h,水解物经过滤、水洗、干燥、溶剂油抽提得皂素产品。
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