CN101328408A - CdSeS/ZnS包壳量子点及制备方法 - Google Patents

CdSeS/ZnS包壳量子点及制备方法 Download PDF

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赵国锋
沙印林
谢伟
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Abstract

本发明公开了CdSeS/ZnS包壳量子点及制备方法。本方法是用氧化镉或醋酸镉等无机物做原料，在一定的温度条件下制备CdSeS量子点，而后，用ZnS对其进行包壳。该方法既避免了原来核/壳型量子点的制备繁杂，又克服了采用Cd(CH3)2等有机镉的易燃易爆及价格昂贵的缺陷。本发明的方法操作简便，重复性好，安全易行，成本低廉。本发明得到的CdSeS/ZnS包壳量子点既具备荧光强度高，半峰宽窄，量子产率高，稳定性好的特点，又降低了毒性，进一步拓展了量子点的应用范围。

Description

CdSeS/ZnS包壳量子点及制备方法
技术领域
本发明涉及一种CdSeS/ZnS包壳量子点及制备方法
背景技术
量子点(quantum dots，QDs)又可称为半导体纳米晶体(semicondutor nanocrystal)，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米晶粒。量子点的超微尺寸导致了一种量子尺度效应，赋予了其独特的光学和电子学性质。量子点由于其大小不同(或组成不同)即可发出不同颜色的荧光，而且可用单一波长的光去激发多种不同颜色的量子点。近年来，量子点由于其独特的光致发光性质越来越受到人们的重视，1998年开始应用于生命科学研究，随后，其研究应用范围涉及物理、化学、材料、生物等多学科，已成为一门新兴的交叉学科。
常见的量子点发光材料多为II-VI族或III-V族的元素组成，发光范围覆盖可见光及红外区域。其中II-VI族的元素包括MgS，MgSe，GaS，GaSe，GaSe，SrTe，BaS，ZnS，CdS，CdSe，CdTe等，III-V族的元素包括GaAs，InGaAs，InP，InAs等。研究比较多的是CdS、CdSe、CdTe、ZnS、InGaN/GaN等。
量子点材料的制备方法很多，可以分为物理和化学两类制备方法。物理制备方法常常需要大型的仪器设备、高阵控等比较苛刻的条件，并且制备出的纳米颗粒粒径分布宽，不易控制。而化学制备方法则具有化学方法的优点，量子点尺寸可以小至2～10nm，平均尺寸分布大约在5％～10％的范围内，量子点的组分易于控制，可获得高密度的量子点阵列，制备价格较为低廉等。
目前，常见的化学制备方法，主要采取核/壳型量子点的制备工艺，采用易燃易爆及价格昂贵原料，如Cd(CH3)2等有机镉材料，工艺复杂，不安全，难操作。
本发明方法既避免了原来核/壳型量子点制备繁杂，又克服了采用Cd(CH3)2等有机镉的易燃易爆及价格昂贵的缺陷，同时，也降低了硫硒镉量子点的毒性，扩大了量子点应用范围。
发明内容
本发明针对以往量子点合成的不足，提出了一种合成疏水性CdSeS/ZnS包壳量子点的方法。本方法操作简便，安全，易行，再现性好，成本低廉。
本发明提出的具体技术方案是：CdSeS/ZnS包壳量子点的制备方法，采用如下步骤：
(a)准确称量Se和S加入反应器A中，再加入OA和TOP制得储备液A。
(b准确称量ZnO加到反应器B中，先后加入OA、TOA和TOP，制成储备液B。
(c)准确称量CdO加到反应器C中，先后加入OA、TOA和TOP，通入Ar气置换净瓶中空气，搅拌下加热至260-330℃，滴加上述储备液A，维持该温度10秒至15分钟；滴加储备液B，维持该温度10秒至15分钟，去掉加热装置，待温度降到100-30℃时，将反应液倒入盛有甲醇或乙醇的容器D中。
(d)将得到的产物倾去上清液，固体用石油醚或氯仿或甲苯等溶剂溶解后，再加入甲醇或乙醇，离心沉降2-20分钟，倾去上清液，剩余的固体用真空泵抽净挥发性物质，得到固体量子点产物。
通过调整Cd、Se、S组成，将该CdSeS/ZnS包壳量子点产物溶于溶剂，可得到发射波长为500-620nm的量子点溶液。
采用本发明方法制备的CdSeS/ZnS量子点，通过调整Cd、Te、S组成，控制量子点发射波长，荧光强度高，半峰宽窄，量子产率高，稳定性好，毒性低。
具体实施方式
CdSeS/ZnS量子点制备分为四部分；(a)Se和S储备液的制备；(b)ZnO储备液的制备；(c)CdSeS/ZnS包壳量子点的合成；(d)后处理。
(a)Se和S储备液的制备
在25ml圆底烧瓶中(反应器A)加入5mgSe粉和320mgS粉，移入5mlOA和1mlTOP，溶解后得到SeS储备液。
(b)在50ml三口瓶中(反应器B)加入163mgZnO，移入5mlOA和20mlTOA搅拌均匀，制成储备液B。
(c)CdSeS量子点的合成
在100ml四口瓶(反应器C)上装搅拌，温度计和Ar气保护装置，准确称量CdO 400mg，加入20ml OA、5ml TOA及20ml TOP，通Ar置换净空气，搅拌下加热升温。当反应器C温度达到260-300℃，滴加储备液A，维持260℃反应30秒钟；继续滴加储备液B，维持该温度反应30秒钟，去掉加热装置，待温度降到100℃时，将反应液倒入盛有50ml甲醇的100ml三角瓶(反应器D)中，密封后避光保存。
(d)后处理
将D中的上清液倾去，加入10ml氯仿溶解至均匀透明，加入20ml甲醇离心沉降5分钟后，倾去上层清液，余下的固体用真空泵抽干挥发物后，得到CdSeS/ZnS包壳量子点固体产物。

Claims (3)

1.一种制备CdSeS/ZnS包壳量子点的方法，其特征在于采用下述步骤：
(a)在反应器A中准确称量Se和S，加入OA和TOP制成储备液A。
(b)在反应器B中准确称量ZnO，加入OA和TOA，制成储备液B。
(c)  在反应器C中准确称量CdO，加入OA、TOA和TOP，通入隋性气体(Ar)置换净空气，搅拌下加热升温，当反应温度达到265-330℃时，滴加上述储备液A，维持温度，反应10秒到15分钟后，再加入储备液B，维持温度反应10秒到15分钟，去掉加热装置，待温度降低到100-30℃，将反应液倒入盛有甲醇或乙醇的容器D中。
(d)将容器D中得到的产物倾去上清液，固体用溶剂溶解后，再加甲醇或乙醇，离心2-20分钟，倾去上清液，剩余固体用真空泵抽净残余溶剂，可得到波长500-620nm的量子点固体。
2.按照权利要求1的方法，其中(d)步骤中，将得到的产物倾去上清液，固体用溶剂溶解，溶剂主要为石油醚、氯仿、甲苯等弱极性溶剂。
3.一种CdSeS/ZnS包壳量子点，其特征在于：
量子点核层由Cd、Se、S三种元素组成，壳层由ZnS组成，其光学等性能不是通过量子点粒径大小，而是通过调控Cd、Se、S的组成比例来控制。
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