CN101323525B - 高温陶瓷坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温陶瓷坩埚的制备方法，包括悬浮陶瓷浆料的制备、成型和烧成，其特征在于：粒度为0.3～5μm的二硼化锆粉体，与粒度为0.2～5μm的氧化钇部分稳定氧化锆粉体按一定比例混合后构成陶瓷粉体，有机溶液由以一定比例的有机物溶解于水而形成，并与分散剂按一定比例混合后再将其pH值调整到8～11制得混合有机溶液，陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合、再经真空处理后制成悬浮陶瓷浆料，将悬浮陶瓷浆料中外加0.01～0.2wt％的引发剂真空搅拌处理后注入模具中，在温度60～100℃、时间0.1～3小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥，将干燥后的坯体脱脂后在一定条件下烧成。本发明制得的陶瓷坩埚密度分布均匀且生产成本低整体密度均匀，可靠性高，耐温可达3000℃以上。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种高温陶瓷坩埚的制备方法，属于特种陶瓷制备技术领域。
背景技术
目前陶瓷坩埚多采用注浆、干压和等静压等传统的生产方法生产制得，由于受成型方法的限制，制得的陶瓷坩埚密度分布不均匀且生产成本高，在使用过程中容易产生应力集中，导致开裂，只能使用温度在1800℃以下的工作环境，其工作性能有待于进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够克服上述缺陷、适应工作温度范围广、性能优良的高温陶瓷坩埚制品的制备方法。其技术方案为：
包括悬浮陶瓷浆料的制备、成型和烧成，其特征在于：粒度为0.3～5μm的二硼化锆粉体，与粒度为0.2～5μm的氧化钇部分稳定氧化锆粉体按一定比例混合后构成陶瓷粉体，有机溶液由以一定比例的有机物溶解于水而形成，并与分散剂按一定比例混合后再将其pH值调整到8～11制得混合有机溶液，陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合、再经真空处理后制成悬浮陶瓷浆料，将悬浮陶瓷浆料中外加0.01～0.2wt％的引发剂真空搅拌处理后注入模具中，在温度60～100℃、时间0.1～3小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥，将干燥后的坯体脱脂后在一定条件下烧成。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，陶瓷粉体重量百分比组成为：二硼化锆粉体10～99wt％，氧化钇部分稳定氧化锆粉体1～90wt％。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，有机溶液由有机物1～75wt％溶解于25～99wt％的水中而成，其中有机物的组分为N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比为1～10：90～99，有机溶液与分散剂按重量百分比85～97：3～15混合后再将其pH值调整到8～11，即制得混合有机溶液。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，其浓度为20～60wt％，pH值调整剂采用浓度为40～60wt％氨水和浓度为40～60wt％的乳酸或者盐酸，即要降低混合有机溶液的pH值，pH值调整剂采用浓度为40～60wt％的乳酸或者盐酸，反之pH值调整剂采用浓度为40～60wt％氨水。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，将陶瓷粉体与混合有机溶液按照重量百分比70～85：15～30混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，引发剂采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，加入引发剂后真空搅拌的时间控制在0.5～3分钟以内，再将浆料注入非吸水模具中凝胶化成型。
所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，坯体的脱脂温度为600℃～1300℃，脱脂时间不低于0.5小时，然后在1500～2300℃的温度范围内氢气气氛中烧成1小时，制得高温陶瓷坩埚。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、本发明的悬浮陶瓷浆料主要是采用二硼化锆粉体、氧化钇部分稳定氧化锆粉体制备而成，该两种粉体在所制成的悬浮陶瓷浆料中分布均匀，进而保证制成的陶瓷坩锅坯体显微结构密度均匀，提高成品率；
2、本方法中由于可以通过调节二硼化锆和氧化钇部分稳定氧化锆粉体的比率来调节制得的高温陶瓷坩锅的高温性能，制得的陶瓷坩锅使用温度可以达到3000℃以上，工作温度范围大大拓宽；
3、由于本方法制得的高温陶瓷坩锅耐高温、在高温条件下保持其化学稳定性，所以在高温工作环境中，如用于钢水熔炼，因其具有抗热冲击、抗氧化和耐钢水侵蚀等性能，可重复或连续使用。
具体实施方式
实施例1
步骤为：
1、制备陶瓷粉体：将粒度为5μm的二硼化锆粉体与粒度为1μm的氧化钇部分稳定氧化锆粉体以1：1的重量比混合。
2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以2：98重量比混合制得的有机物溶入水中，有机物与水的重量比为5：95，制得有机溶液，再将有机溶液与浓度为40wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以9：1的重量比混合，然后用浓度为50wt％的氨水将混合液的pH值调整到9，即制得混合有机溶液。
3、制备悬浮陶瓷浆料：将步骤1所得的陶瓷粉体与步骤2制得的混合有机溶液按照4：1的重量比混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。
4、坯体成型：将悬浮陶瓷浆料中外加0.01wt％的浓度为4wt％的过硫酸铵溶液引发剂，真空搅拌2.5分钟，然后注入非吸水模具中，在温度90℃、时间0.5小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥形成坩埚坯体。
5、坯体脱脂：将坩埚坯体在650℃脱脂1小时。
6、烧成：将脱脂后的坩埚坯体在1800℃的温度范围内氢气气氛中烧制1小时烧成，制得高温陶瓷坩埚。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
所获得高温陶瓷坩埚强度为200MPa.，耐温2400℃。
实施例2
步骤为：
1、制备陶瓷粉体：将粒度为0.5μm的二硼化锆粉体与粒度为5μm的氧化钇部分稳定氧化锆粉体以1：4的重量比混合。
2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以5：95重量比混合制得的有机物溶入水中，有机物与水的重量比为35：65，制得有机溶液，再将有机溶液与浓度为60wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以97：3的重量比混合，然后用浓度为60wt％的氨水将混合液的pH值调整到10，即制得混合有机溶液。
3、制备悬浮陶瓷浆料：将步骤1所得的陶瓷粉体与步骤2制得的混合有机溶液按照7：3的重量百分比混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。
4、坯体成型：将悬浮陶瓷浆料中外加0.06wt％的浓度为1wt％的过硫酸铵溶液引发剂，真空搅拌3分钟，然后注入非吸水模具中，在温度90℃、时间1小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥形成坩埚坯体。
5、坯体脱脂：将坩埚坯体在1000℃脱脂1小时。
6、烧成：将脱脂后的坩埚坯体在1700℃的温度范围内氢气气氛中烧制1小时烧成，制得高温陶瓷坩埚。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
所获得高温陶瓷坩埚强度为260MPa.，耐温1900℃。
实施例3
步骤为：
1、制备陶瓷粉体：将粒度为3μm的二硼化锆粉体与粒度为0.3μm的氧化钇部分稳定氧化锆粉体以99：1的重量比混合。
2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以10：90重量比混合制得的有机物溶入水中，有机物与水的重量比为1：4，制得有机溶液，再将有机溶液与浓度为30wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以85：15的重量比混合，然后用浓度为40wt％的氨水将混合液的pH值调整到8，即制得混合有机溶液。
3、制备悬浮陶瓷浆料：将步骤1所得的陶瓷粉体与步骤2制得的混合有机溶液按照17：3的重量比混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。
4、坯体成型：将悬浮陶瓷浆料中外加0.1wt％的浓度为1wt％的过硫酸铵溶液引发剂，真空搅拌3分钟，然后注入非吸水模具中，在温度90℃、时间1小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥形成坩埚坯体。
5、坯体脱脂：将坩埚坯体在1300℃脱脂1小时。
6、烧成：将脱脂后的坩埚坯体在2200℃的温度范围内氢气气氛中烧制1小时烧成，制得高温陶瓷坩埚。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
所获得高温陶瓷坩埚强度为150MPa.，耐温3000℃。
Claims (5)
1.一种高温陶瓷坩埚的制备方法，包括悬浮陶瓷浆料的制备、成型和烧成，其特征在于：粒度为0.3～5μm的二硼化锆粉体，与粒度为0.2～5μm的氧化钇部分稳定氧化锆粉体按10～99∶1～90的重量百分比混合后构成陶瓷粉体；有机溶液由有机物1～75wt％溶解于25～99wt％的水中而成，其中有机物的组分为N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比为1～10∶90～99；有机溶液与分散剂按重量百分比85～97∶3～15混合后再将其pH值调整到8～11，即制得混合有机溶液，其中分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，其浓度为20～60wt％，pH值调整剂采用浓度为40～60wt％氨水，或者采用浓度为40～60wt％的乳酸或盐酸，即要降低混合有机溶液的pH值，pH值调整剂采用浓度为40～60wt％的乳酸或者盐酸，反之pH值调整剂采用浓度为40～60wt％氨水；陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合、再经真空处理后制成悬浮陶瓷浆料，将悬浮陶瓷浆料中外加0.01～0.2wt％的引发剂真空搅拌处理后注入模具中，在温度60～100℃、时间0.1～3小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥，将干燥后的坯体脱脂后在一定条件下烧成。
2.如权利要求1所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：将陶瓷粉体与混合有机溶液按照重量百分比70～85∶15～30混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。
3.如权利要求1所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：引发剂采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液。
4.如权利要求1所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：加入引发剂后真空搅拌的时间控制在0.5～3分钟以内，再将浆料注入非吸水模具中凝胶化成型。
5.如权利要求1所述的高温陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：坯体的脱脂温度为600℃～1300℃，脱脂时间不低于0.5小时，然后在1500～2300℃的温度范围内氢气气氛中烧成1小时，制得高温陶瓷坩埚。
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