CN101319393A - 一种钽酸锶铋纳米线的制备方法 - Google Patents

一种钽酸锶铋纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钽酸锶铋纳米线的制备方法，它涉及一种纳米线的制备方法。它解决了现有技术无法制备出钽酸锶铋纳米线的问题。制备方法：一、称取醋酸锶、次硝酸铋和乙醇钽，制备SBT前驱体溶胶；二、电泳沉积；三、煅烧处理；四、将带模板的纳米线放入NaOH溶液中浸泡，即得到钽酸锶铋纳米线。本发明是首次采用电泳沉积SBT凝胶的方法实现了钽酸锶铋纳米线的合成。本发明工艺简单、设备简单并可以精确控制纳米线的长度。

Description

一种钽酸锶铋纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米线的制备方法。
背景技术
自Aurivillius发现SrBi2Ta2O9(即SBT)以来，由于SBT具有优越的耐疲劳性，较小的矫顽电场，使其成为非易失性存储器的首选材料。目前关于SBT的研究主要集中于纳米薄膜的制备和性能研究。纳米管、纳米线比纳米膜的比表面积大，因而具有较高的吸附能力、且可提高材料的各种性能，如铁电性能、光电性能、磁性能等，已成为当前科研工作者研究的热点。但是SrBi2Ta2O9作为一种四元体系的化合物，其分子结构极为复杂，目前尚无合成钽酸锶铋纳米线的报道。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术无法合成钽酸锶铋纳米线的问题而提供一种钽酸锶铋纳米线的制备方法。
一种钽酸锶铋纳米线的制备方法按以下步骤实现一、按Sr元素、Bi元素和Ta元素1∶2∶2的摩尔比称取醋酸锶、次硝酸铋和乙醇钽，然后放在磁力搅拌器上搅拌18～20h，得澄清透明、稳定的SrBi2Ta2O9前驱体溶胶；二、采用电泳沉积的方法将SBT前驱体溶胶沉积在AAO模板孔内，在室温条件下将电泳两极置入SBT前驱体溶胶，极板间距为1cm，极板间的电压为1～20V，持续处理1～5min；三、取出AAO模板煅烧处理，从室温以3～5℃/min的速度升温到450℃，并保温1h，再继续以5～10℃/min的升温速度升温到700℃，保温0.5h，然后随炉冷却至180℃；四、将煅烧产物放入摩尔浓度为3mol/L的NaOH溶液中，浸泡10～20min，分离，即得到钽酸锶铋纳米线；步骤二中电泳沉积以镀碳膜的AAO模板作为阳极，Pt片作为阴极。
本发明是首次采用电泳沉积SBT凝胶的方法实现了钽酸锶铋纳米线的合成。
本发明利用AAO模板辅助电泳沉积SBT溶胶的方法合成了光滑、均一的钽酸锶铋纳米线，可以根据AAO模板孔径的大小控制纳米线的直径，通过电泳电压和电泳时间控制纳米线的长度。本发明工艺简单且设备简单。
附图说明
图1是具体实施方式十中所得产物钽酸锶铋纳米线连同AAO模板的X射线衍射分析图谱；图2是具体实施方式十一所得到产物钽酸锶铋纳米线的扫描电镜照片；图3是具体实施方式十二所得到产物钽酸锶铋纳米线的扫描电镜照片；图4是具体实施方式十三所得到产物钽酸锶铋纳米线的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式钽酸锶铋纳米线的制备方法按以下步骤实现：一、按Sr元素、Bi元素和Ta元素1∶2∶2的摩尔比称取醋酸锶、次硝酸铋和乙醇钽，然后放在磁力搅拌器上搅拌18～20h，得澄清透明、稳定的SrBi2Ta2O9前驱体溶胶；二、采用电泳沉积的方法将SBT前驱体溶胶沉积在AAO模板孔内，在室温条件下将电泳两极置入SBT前驱体溶胶，极板间距为1cm，极板间的电压为1～20V，持续处理1～5min；三、取出AAO模板煅烧处理，从室温以3～5℃/min的速度升温到450℃，并保温1h，再继续以5～10℃/min的升温速度升温到700℃，保温0.5h，然后随炉冷却至180℃；四、将煅烧产物放入摩尔浓度为3mol/L的NaOH溶液中，浸泡10～20min，分离，即得到钽酸锶铋纳米线；步骤二中电泳沉积以镀碳膜的AAO模板作为阳极，Pt片作为阴极。
本实施方式步骤二中镀碳膜的AAO模板是通过在AAO模板表面喷碳40min实现的。
本实施方式制备的钽酸锶铋纳米线的长度是随着电泳的时间加长而增长的。
本实施方式步骤二中的电泳沉积的方法是采用HBV-7C型双恒电位仪控制仪实现的；在电泳沉积过程中，SBT胶体粒子向AAO电极移动，AAO电极上逐渐沉积上一层白色的SBT溶胶膜；Pt电极一端，不断地有气体产生。
本实施方式加入3mol/L的NaOH溶液的目的是为了腐蚀掉AAO模板。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌时间为19h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中极板间的电压为2～15V。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中极板间的电压为10V。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中持续处理时间为2～4min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中持续处理时间为3min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中从室温以4℃/min的升温速度升温到450℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中继续以8℃/min的升温速度升温到700℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中浸泡时间为15min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式钽酸锶铋纳米线的制备方法按以下步骤实现：一、按Sr元素、Bi元素和Ta元素1∶2∶2的摩尔比称取醋酸锶、次硝酸铋和乙醇钽，然后放在磁力搅拌器上搅拌20h，得澄清透明、稳定的SrBi2Ta2O9前驱体溶胶；二、采用电泳沉积的方法将SBT前驱体溶胶沉积在AAO模板孔内，电泳沉积以镀碳膜的AAO模板作为阳极，Pt片作为阴极，在室温条件下将电泳两极置入SBT前驱体溶胶，极板间距为1cm，极板间的电压为20V，持续处理1min；三、煅烧处理；从室温以5℃/min的速度升温到450℃，并保温1h；继续以10℃/min的升温速度升温到700℃，再保温0.5h；随炉冷却至180℃；四、将煅烧产物放入摩尔浓度为3mol/L的NaOH溶液中，浸泡20min，分离，即得到钽酸锶铋纳米线。
本实施方式得到分离的SBT的钽酸锶铋纳米线由图1可看出SBT的两个个主要衍射峰已经出现，合成的产物即为SBT。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤二中持续处理时间为2min。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
采用本实施方式制备的钽酸锶铋纳米线，钽酸锶铋纳米线的扫描电镜分析图如图2所示。钽酸锶铋纳米线表面呈现光滑、直径均一的状态，直径约为200nm，长度2μm。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤二中持续处理时间为3min。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
采用本实施方式制备的钽酸锶铋纳米线，钽酸锶铋纳米线的扫描电镜分析图如图3所示。钽酸锶铋纳米线表面呈现光滑、直径均一的状态，纳米线的长度约为4μm。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤二中持续处理时间为4min。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
采用本实施方式制备的钽酸锶铋纳米线，钽酸锶铋纳米线的扫描电镜分析图如图4所示。钽酸锶铋纳米线表面呈现光滑、直径均一的状态，最长可达15μm。

Claims (7)

1、一种钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于钽酸锶铋纳米线的制备方法按以下步骤实现：一、按Sr元素、Bi元素和Ta元素1∶2∶2的摩尔比称取醋酸锶、次硝酸铋和乙醇钽，然后放在磁力搅拌器上搅拌18～20h，得澄清透明、稳定的SrBi2Ta2O9前驱体溶胶；二、采用电泳沉积的方法将SBT前驱体溶胶沉积在AAO模板孔内，在室温条件下将电泳两极置入SBT前驱体溶胶，极板间距为1cm，极板间的电压为1～20V，持续处理1～5min；三、取出AAO模板煅烧处理，从室温以3～5℃/min的速度升温到450℃，并保温1h，再继续以5～10℃/min的升温速度升温到700℃，保温0.5h，然后随炉冷却至180℃；四、将煅烧产物放入摩尔浓度为3mol/L的NaOH溶液中，浸泡10～20min，分离，即得到钽酸锶铋纳米线；步骤二中电泳沉积以镀碳膜的AAO模板作为阳极，Pt片作为阴极。
2、根据权利要求1所述的钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌时间为19h。
3、根据权利要求1所述的钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中极板间的电压为2～15V。
4、根据权利要求1所述的钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于步骤二持续处理时间为2～4min。
5、根据权利要求1所述的钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中从室温以4℃/min的升温速度升温到450℃。
6、根据权利要求1所述的钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中继续以8℃/min的升温速度升温到700℃。
7、根据权利要求1所述的钽酸锶铋纳米线的制备方法，其特征在于步骤四中浸泡时间为15min。
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