CN101319040B - 一种高性能聚氨酯弹性体的生产方法 - Google Patents

一种高性能聚氨酯弹性体的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能聚氨酯弹性体的生产方法，依次包括以下步骤：(A)由大分子多元醇、二异氰酸酯(OCN-R-NCO)及小分子多元醇分别按质量份100∶27～65∶1～5合成预聚物；(B)由步骤A得到的预聚物与扩链剂小分子多元醇按质量份100∶3～10进行扩链交联反应，然后经浇注成型和硫化工艺而制得聚氨酯弹性体。根据本发明制成的聚氨酯弹性体比传统配方组成所合成的聚氨酯弹性体具有更优异的综合物理性能，动态磨耗时较低的内生热性，和优异的抗撕强度，其各项物理性能均优于传统配方组成所制备的浇注型聚氨酯弹性体。本发明的生产过程简易实用、环保、节能，具有较低的生产成本。

Description

一种高性能聚氨酯弹性体的生产方法
技术领域
本发明技术涉及浇注型聚氨酯弹性体的生产领域。
背景技术
传统的浇注型聚氨酯弹性体的配方组成是：由二异氰酸酯<OCN-R-NCO>与端羟基的大分子多元醇(聚酯多元醇或聚醚多元醇)在特定的温度和条件下混合反应而制成端异氰酸酯基的预聚物，然后将制成的预聚物在特定的温度和条件下与(由预聚物中-NCO的含量计算而得出扩链剂用量)小分子多元醇或小分子多元胺充分混合均匀，进行扩链反应，在经浇注成型和硫化后而生成高分子聚合物，即生成氨基甲酸酯联接键或胺取代脲基联接键的聚氨酯弹性体。
然而传统配方技术合成的浇注型聚氨酯弹性体在应用于制造较高硬度制品时(如：硬度大于即氏90A)时出现回弹性能不足，压缩变形大和磨耗时内生热较大等弱点，难以满足制品在荷刻条件下的应用。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种新的高性能聚氨酯弹性体的配方组成及生产方法，制成的聚氨酯弹性体比传统配方组成所合成的聚氨酯弹性体具有更优异的综合物理性能。
为了达到上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种高性能聚氨酯弹性体的生产方法，其特征在于依次包括以下步骤：
(A)由大分子多元醇、二异氰酸酯(OCN-R-NCO)及小分子多元醇分别按质量份100∶27～65∶1～5合成预聚物；
(B)由步骤A得到的预聚物与扩链剂小分子多元醇按质量份100∶3～10进行扩链交联反应，然后经浇注成型和硫化工艺而制得聚氨酯弹性体。
本发明是在传统合成浇注型聚氨酯弹性体技术的基础上，采用新的配方组成方法：在二异氰酸酯(OCN-R-NCO)和大分子多元醇混合反应的同时引入小分子多元醇进行合成反应，从而制成具有一定-NCO含量的预聚物，再由制成的预聚物在特定的条件下与扩链剂小分子多元醇<小分子二元醇或小分子三元醇>进行扩链交联反应，然后经浇注成型和硫化工艺而制成聚氨酯弹性体。这种配方组成和合成方法，制成的聚氨酯弹性体比传统配方组成所合成的聚氨酯弹性体具有更优异的综合物理性能，动态磨耗时较低的内生热性，和优异的抗撕强度，其各项物理性能均优于传统配方组成所制备的浇注型聚氨酯弹性体。本发明的生产过程简易实用、环保、节能，具有较低的生产成本。
具体实施方式
本发明设计-NCO含量为3～10％，其配方组成为：
(一)按以下原料及组份合成预聚物
己二酸乙二醇酯     100重量份
二甘醇             1～5重量份
M-100              27～65重量份
(二)按以下组份合成聚氨酯弹性体部分：
预聚物             100重量份
1.4-丁二醇         3～10重量份
具体合成过程：在备有搅拌器，温度计，真空装置的反应釜中，加入定量的大分子多元醇(此处为己二酸乙二醇酯，分子量为2000，羟值为56.1KOH/g；酸值为0.5～2mgKOH/g；水含量＜0.1％)，和二甘醇(分子量为106，纯度99％，水份含量＜0.3％)在110～130℃和一定真空度状态下脱水2～3小时，冷却至60℃以下，加入已溶解保持50～60℃的4.4″-二苯基甲烷二异氰酸酯，常压下进行搅拌混合(搅拌转数为80～100转/分钟)，反应15～30分钟，逐步升温到80～85℃，保温反应2.5小时，真空脱气，并取样分板-NCO含量，即得所需的预聚物材料。
在定量的预聚物材料中加入(经计算得出100重量份预聚物所需的扩链剂，即小分子多元醇的用量)定量的小分子多元醇，这里采用1-4-丁二醇(分子量为90.12，纯度99％的无色油状液体)于70～80℃条件下迅速混合均匀(本发明使用二组份浇注机，预聚物为A组份，温度为80～85℃，1.4-丁二醇为B组份温度50～60℃)在保持A，B组份混合时不产生气泡的情况下浇注入已经预热到80～100℃的模具中，并于100～130℃条件下硫化而制得聚氨酯弹性体。
其中，大分子多元醇还可以采用己二酸1.4丁二醇或己二酸乙二醇丙二醇酯；预聚物中的小分子多元醇可采用一缩二乙二醇；M-100即4.4″-二苯基甲烷二异氰酸酯，也称MDI-100，还可采用TDI-100.或TDI80/20替代；扩链剂小分子多元醇可采用乙二醇或三羟甲基丙烷(TMP)或己二醇。
实施例1
称取上述合成过程所列质量标准的己二酸乙二醇酯30公斤和二甘醇426克，放入100升的反应釜中，于110～130℃和保持一定真空度条件下脱水2～3小时，取样分析水份含量小于0.5％，生产设计预聚物的-NCO含量为7％则经计算得出需加入M-100，为14公斤。
将经脱水的己二酸乙二醇酯和二甘醇混合物冷却至60℃以下，加入已溶解并保持40～50℃的M-100，先混合反应15～30分钟，再逐步升温至80～85℃的条件下，保温反应2～3小时取样分析得-NCO含量为6.8％，然后真空脱气待用，再根据-NCO的含量而计算得出100重量份预聚物所需的扩链剂1.4-丁二醇为7重量份，采用双组份浇注机进行机械浇注，A组份(预聚物保持温度80～85℃)B组份<1.4丁二醇为50～60℃>，调好浇注比例，在保持二组份混合时不产生气泡的状态下，将混合物浇注入已预先装配铁芯和预热至80～100℃的模具中，待凝胶后置入烘箱中，在100～130℃下硫化6～16小时取出后冷却脱模即为成品。
本实例应用于织带机传送胶辊的生产，产品硬度邵氏85～90A，胶层具有优异的回弹性和高抗撕程度。胶辊在连续使用6个月后，辊面无明显磨损迹象。
实施例2
称取上述合成过程所列质量标准的己二酸乙二醇酯40公斤和二甘醇568克，放入100升的反应釜中，于110～130℃和保持一定真空度条件下脱水2～3小时，取样分析水份含量小于0.5％，生产设计预聚物的-NCO含量为8.5％则经计算得出需加入M-100，为22.24公斤。
将经脱水的己二酸乙二醇酯和二甘醇混合物冷却至60℃以下，加入已溶解并保持40～50℃的M-100，先混合反应15～30分钟，再逐步升温至80～85℃的条件下，保温反应2～3小时取样分析得-NCO含量为8.4％，然后真空脱气待用，再根据-NCO的含量而计算得出100重量份预聚物所需的扩链剂1.4-丁二醇为8.6重量份，采用双组份浇注机进行机械浇注，预聚物为A组份保持温度80～85℃，B组份1.4丁二醇为50～60℃，调好浇注比例，在保持二组份混合时不产生气泡的状态下，将混合物浇注入已预先装配好铁芯和预热至80～100℃圆柱型的模具中，待凝胶后置入烘箱中在100～130℃下硫化6～16小时，取出后冷却脱模即为成品。本实例应用于粮食加工胶辊的制作中，产品硬度为邵氏93～95A，使用时脱壳率在93％以上，一对该聚氨酯材料制成的14时胶辊可碾稻谷160万斤以上。使用寿命比传统配方制成的同类胶辊超过30％以上。

Claims (4)

1.一种高性能聚氨酯弹性体的生产方法，其特征在于依次包括以下步骤：
(A)由大分子多元醇、二异氰酸酯及小分子多元醇分别按质量份100∶27～65∶1～5合成预聚物；
(B)由步骤A得到的预聚物与扩链剂小分子多元醇按质量份100∶3～10进行扩链交联反应，然后经浇注成型和硫化工艺而制得聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体的生产方法，其特征在于：所述步骤A中的大分子多元醇为己二酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体的生产方法，其特征在于：所述步骤A中的小分子多元醇为二甘醇。
4.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体的生产方法，其特征在于：所述步骤B中的小分子多元醇为小分子二元醇或小分子三元醇。
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