CN101299987A - 包含稳定香料组合物的多相个人护理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种稳定多相组合物的方法，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料。所述方法包括选择至少70％的ClogP大于1.8的香料原料的步骤。

Description

包含稳定香料组合物的多相个人护理组合物
发明领域
本发明涉及包含香料组合物的结构化的个人护理组合物.
发明背景
个人护理组合物为人们所熟知并且被广泛地使用。理想的个人护理组合物必须满足许多标准.例如，为了能够被消费者所接受，个人护理组合物必须显示良好的清洁特性；必须显示良好的起泡特性；必须对皮肤温和(不会引起干燥或刺激)；并且优选甚至应能够向皮肤提供调理有益效果.一些消费者选择一种个人护理组合物是由于产品本身的气味以及组合物留在皮肤或毛发上的残留气味.香料包含称为香料原料或PRM的单独组分，其可增加香料的香味.某些PRM更具挥发性，并且当打开瓶子时或在淋浴中使用时可提供香味或“芳香”.其它PRM趋于沉积在皮肤上，并且可持续较长时间，并且提供残留有益效果或芳香持久性。这些PRM有时被称为芳香剂的“底香”.
然而，有些香料和香料原料会影响组合物的其它性质，例如粘度、起泡性和视觉外观.例如，所述香料和香料原料可与表面活性剂胶束相互作用，从而增加所述个人护理组合物的粘度和降低得自个人护理组合物的起泡性.此外，包含表面活性剂的组合物还具有有限的吸收香料的能力，并且高含量的香料还会在其它部分透明的组合物中形成混浊的分离相，使得所述组合物在视觉上对某些消费者不具吸引力.因此，一些含有香料的个人护理组合物和多相个人护理组合物通常无法保持它们的粘度，以在组合物的使用期限内提供一致的分配性并且不会分离成体相。
因此，仍需要可保持稳定的含香料多相个人护理组合物.
发明概述
本发明涉及稳定多相组合物的方法，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料.所述方法包括选择至少70％的ClogP大于1.8的香料原料的步骤。
本发明还涉及多相个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料；其中至少70％的香料原料具有大于1.8的Clog P.
本发明还涉及个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相、防腐剂和包含香料原料的香料；所述防腐剂基本上不含甲醛；其中至少70％的香料原料具有大于1.8的Clog P。
本发明还涉及个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料；其中按所述香料的重量计小于30％的所述香料原料选自由下列物质组成的组：苯甲醛二甲缩醛、苯甲醛甘油缩醛、内桂醇、肉桂醛二甲缩醛、顺-3-己烯醛、丙二酸二乙酯、二氢香豆素、丁酸乙酯、乙酸乙基甲基二噁茂烷酯(2-Me，1，3-二氧杂环戊烯-2-乙酸酯)、乙基香草醛-参见4-羟基3-乙氧基苯甲醛、胡椒醛二甲缩醛、己醇(2-，3-)、己烯醇(所有异构体)、己烯酮(1-己烯-3-酮、4-己烯-3-酮、5-己烯-2-酮)、肉桂酸己酯、苯丙醛、苯丙醇、对苯二酚、对苯二酚一甲基醚、氧化芳樟醇、苯乙酸甲酯、壬烯醛(所有异构体)、邻甲氧基苯甲醛和间甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛、苯乙醇、苯氧基乙醛、苯乙醛乙二醇缩醛、乙酸异戊二烯酯、丙二醇、甜橙醛、柠檬酸三乙酯、戊醛、戊酸、戊内酯、香草酸、乙酸香兰酯、异丁酸香兰酯、香草醇、亚香草基丙酮、以及它们的混合物。
发明人相信，可通过为所述组合物选择更加疏水的香料原料来增强多相个人护理组合物的稳定性.
发明详述
本文所用术语“环境条件”是指在0.1MPa(一(1)个大气压)、50％相对湿度和25℃下的环境条件.
如本文所用，术语“多相”是指本发明组合物中的相在储存它们的包装内占据单独且截然不同的实际空间，但却彼此直接接触。在本发明的一个优选实施方案中，“多相”个人护理组合物可包含至少两个视觉上不同相，所述相以视觉上不同的图案存在于容器中。通过本文所述的方法，可由“多相”组合物的组合形成图案.“图案”或“压花”包括但不限于以下实例：条纹状、斑纹状、直线状、间歇式条纹状、方格状、斑驳状、叶脉状、束丛状、斑点状、几何状、斑点状、带状、螺旋状、漩涡状、阵列状、杂色小块状、织纹状、沟槽状、隆起状、波纹状、正弦曲线状、螺线状、卷曲状、弯曲状、环状、条痕状、线纹状、轮廓状、各向相异状、带花边状、编织或织造状、编篮状、斑点状和棋盘格状。图案优选选自由下列组成的组：条纹状、几何状、斑纹状、以及它们的组合。所述相可具有各种不同的颜色和/或在至少一相中包括颗粒、闪光剂或珠光剂以使其外观与其它相所呈现的外观不同.
本文使用术语“多相个人护理组合物”是指用来局部施用于皮肤或毛发上的组合物.个人护理组合物的非限制性实例包括选自由下列物质组成的组：护肤液、条皂、沭浴剂、洗发剂、调理剂、沭浴保湿剂、以及它们的混合物.
本文所用术语“结构化的”是指具有可赋予多相组合物以稳定性的流变特性.可通过均描述于下文中的屈服应力和零剪切粘度方法以及超速离心法来测定结构化度.当相为结构化相时，用下文所述的屈服应力和零剪切粘度方法测量，其典型具有大于约0.1帕斯卡(Pa)，更优选大于约0.5Pa，甚至更优选大于约1.0Pa，还更优选大于约2.0Pa，还甚至更优选大于约3Pa，并且甚至还甚至更优选大于约5Pa的屈服应力。当相为结构化相时，其典型具有至少约500帕斯卡-秒(Pa-s)，优选至少约1,000Pa-s，更优选至少约1,500Pa-s，甚至更优选至少约2,000Pa-s的零剪切粘度.因此，当表面活性剂相或本发明的多相组合物的表面活性剂相是结构化的时，由下文所述的超速离心法测量，其具有大于约40％，优选至少约45％，更优选至少约50％，更优选至少约55％，更优选至少约60％，更优选至少约65％，更优选至少约70％，更优选至少约75％，更优选至少约80％，甚至更优选至少约85％的结构化区域体积比率.
如本文所用，术语“基本上不含甲醛”是指所述组合物中的甲醛总量小于约0.1％，所述组合物中的甲醛总量优选小于约0.05％，所述组合物中的甲醛总量更优选小于约0.01％，并且所述组合物中的甲醛总量最优选小于约0％。
如本文所用，术语“表面活性剂组分”是指除用于推动所述表面活性剂制备的成分如水、过量碱和酸、防腐剂等以外，相中所有阴离子、非离子、两性、两性离子和阳离子表面活性剂的总合。
本文所用术语“视觉上不同的相”是指具有一种平均组成的多相个人护理组合物的区域，其不同于具有不同平均组成的另一区域，其中所述区域是独立肉眼可见的。这不排除不同的区域包括两种类似相，其中一相可包括颜料、染料、颗粒和多种任选成分，因而是具有不同平均组成的区域.相通常占据一个或多个尺寸比其所包含的胶态或亚胶态组分大的空间.相还可以组成或重组、聚集或分离成体相，以观测其性质，如通过离心、过滤等。
本发明涉及稳定多相组合物的方法，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料.所述方法包括选择至少70％的ClogP大于1.8的香料原料的步骤.
本发明还涉及多相个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料；其中至少70％的香料原料具有大于1.8的Clog P.
本发明还涉及个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相、防腐剂和包含香料原料的香料；所述防腐剂基本上不含甲醛；其中至少70％的香料原料具有大于1.8的Clog P。
香料原料(PRM)的特征在于其亲脂性，如可通过计算其log10(辛醇/水分配系数)或ClogP而确定.PRM的ClogP是在仅包含辛醇、水和所述PRM的混合物中，其在辛醇中和水中平衡浓度间的比率.本发明优选的PRM在25℃下具有大于约1.8的ClogP.
在本发明的组合物和方法中，至少70％的PRM具有大于1.8的ClogP.在本发明的组合物和方法的其它实施方案中，至少80％的PRM具有大于1.8的ClogP.在本发明的组合物和方法的其它实施方案中，至少85％的PRM具有大于1.8的ClogP.在本发明的组合物和方法的其它实施方案中，至少90％的PRM具有大于1.8的ClogP.在本发明的组合物和方法的其它实施方案中，至少95％的PRM具有大于1.8的ClogP.
Figure A20068004089700081
发明人相信，如果在个人护理组合物中选择使用具有较高ClogP且较疏水的PRM，而避免使用具有较低ClogP且较亲水的PRM，则可增强个人护理组合物的稳定性.其中，本发明还涉及个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和包含香料原料的香料；其中按所述香料的重量计小于30％的所述香料原料选自由下列物质组成的组：乙酸大茴香酯、苯甲醛二甲缩醛、苯甲醛甘油缩醛、肉桂醇、肉桂醛、肉桂醛二甲缩醛、甲酸桂酯、顺-3-己烯醛、丙二酸二乙酯、二氢香豆素、丁酸乙酯、乙酸乙基甲基二噁茂烷酯(2-Me，1，3-二氧杂环戊烯-2-乙酸酯)、乙基香草醛-参见4-羟基3-乙氧基苯甲醛、胡椒醛二甲缩醛、己醇(2-，3-)、己烯醇(所有异构体)、己烯酮(1-己烯-3-酮、4-己烯-3-酮、5-己烯-2-酮)、肉桂酸己酯、苯丙醛、苯丙醇、对苯二酚、对苯二酚一甲基醚、1-香芹醇、氧化芳樟醇、苯乙酸甲酯、茉莉酮酸甲酯、甲基香豆素(6-，7-，异构体)、壬烯醛(所有异构体)、邻甲氧基苯甲醛和间甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛、苯乙醇、苯氧基乙醛、苯乙醛乙二醇缩醛、乙酸异戊二烯酯、丙二醇、甜橙醛、柠檬酸三乙酯、戊醛、戊酸、戊内酯、香草酸、乙酸香兰酯、异丁酸香兰酯、香草醇、亚香草基丙酮、以及它们的混合物.在一些实施方案中，所述个人护理组合物可包含按所述香料的重量计小于25％、小于20％、小于15％、小于12％、小于10％、小于8％、小于5％、小于3％并且甚至小于1％的香料原料，所述香料原料选自由下列物质组成的组：乙酸大茴香酯、苯甲醛二甲缩醛、苯甲醛甘油缩醛、苄基甲基醚、肉桂醇、肉桂醛、肉桂醛二甲缩醛、甲酸桂酯、顺-3-己烯醛、丙二酸二乙酯、二氢香豆素、丁酸乙酯、乙酸乙基甲基二噁茂烷酯(2-Me，1，3-二氧杂环戊烯-2-乙酸酯)、乙基香草醛-参见4-羟基3-乙氧基苯甲醛、胡椒醛二甲缩醛、己醇(2-，3-)、己烯醇(所有异构体)、己烯酮(1-己烯-3-酮、4-己烯-3-酮、5-己烯-2-酮)、肉桂酸己酯、苯丙醛、苯丙醇、对苯二酚、对苯二酚一甲基醚、1-香芹醇、氧化芳樟醇、苯乙酸甲酯、茉莉酮酸甲酯、甲基香豆素(6-，7-，异构体)、壬烯醛(所有异构体)、邻甲氧基苯甲醛和间甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛、苯乙醇、苯氧基乙醛、苯乙醛乙二醇缩醛、乙酸异戊二烯酯、丙二醇、甜橙醛、柠檬酸三乙酯、戊醛、戊酸、戊内酯、香草酸、乙酸香兰酯、异丁酸香兰酯、香草醇、亚香草基丙酮、以及它们的混合物.
ClogP是PRM的计算量，其可通过使用具有校正因子的分子子结构或片段贡献由数学运算法则确定。所述方法常见于诸如毒物学、环境传输和医药品领域中以例如有利于药物的研发，尤其是与皮肤中类脂双分子层相互作用的局部用药物，分子机理并非与PRM分子和表面活性剂的交互作用不同.存在可对同一分子计算不同ClogP值的不同子结构片段运算法则，其基于运算法则和/或系数的差异，如可见于科学文献中.对本发明的目的而言，通过使用得自Advanced Chemistry Development Labs的运算法则作为参考，并且经科学文献(Hansch，C.和Leo，A.，“Substituent Constants for Correlation Analysis in Chemistryand Biology”，Wiley Interscience New York(1979)；在Leo.，A.和Hoekman，D.的“Perspect.in Drug Discov.& Design”18，19(2000)中进行更新)进行更新，使用软件Solaris V4.67，来确定PRM的ClogP.所述软件由Daylight Chemical Information Systems，SantaFe，NM，USA(U.S.电话505-989-1000)公布，并且可从网站http://www.daylight.com/download/ght.com/download/下载.
稳定多相组合物的方法还包括将防腐剂掺入到多相组合物中的步骤，其中所述防腐剂基本上不含甲醛.所述组合物优选包含小于0.01％的甲醛。
本发明的多相个人护理组合物典型地可从包装中挤压出或分配出来.由2004年5月7日提交的名称为“Mulit-phase Personal CareCompositions”的共同未决的申请序列号10/841174中所描述的粘度方法测定，所述多相个人护理组合物典型显示具有约1.5Pa.s(1,500厘泊(cP))至约1000Pa.s(1,000,000cP)的粘度.
当用本文所述方法评测多相个人护理组合物时，除非另外在个别方法中指明，优选在每个单独相混合之前进行评测.然而如果所述相是组合的，则通过离心法、超速离心法、吸移法、过滤法、洗涤法、稀释法、浓缩法、或它们的组合将各相分离，然后对分开的组分或相进行评测.优选选择分离方法，以使所得待测分离组分不被破坏却又是代表性的组分，如同其存在于多相个人护理组合物中一样，即其组成以及组分在其中的分配没有因分离方法而有相当大的变化.通常，多相组合物包括显著大于胶态尺寸的区域，以便可较容易地实现所述相分离成大块，同时保持其中组分的胶态或微观分配.优选地，本发明组合物为洗去型制剂，这是指所述产品被局部施用到皮肤或毛发上，接着随后(即在几分钟内)用水漂洗皮肤或毛发，或换句话讲用基质或其它适宜的移除部件擦拭掉，同时沉积了一部分所述组合物.
本发明的多相个人护理组合物可包含至少两个视觉上不同的相，其中所述组合物可具有第一结构化相、第二相、第三相、第四相等.第一相与第二相的比率优选为约1∶99至约99∶1，优选约90∶10至约10∶90，更优选约80∶20至约20∶80.所述多相个人护理组合物的优选pH范围为约5至约8.
本发明的多相个人护理组合物包含结构化表面活性剂相和有益相.
所述表面活性剂组分优选包含起泡表面活性剂或适于施用到皮肤或毛发上的起泡表面活性剂的混合物.可用于本文的合适表面活性剂包括任何已知的或换句话讲适于施用到皮肤上的有效清洁表面活性剂，并且其还应与多相个人护理组合物中包括水在内的其它基本成分相容。这些表面活性剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、皂、或它们的组合。阴离子表面活性剂优选包含至少40％的表面活性剂组分。
所述多相个人护理组合物优选包含结构化表面活性剂相，所述结构化表面活性剂相包含按所述第一相(即结构化表面活性剂相)的重量计浓度在约10％至约21％，更优选约14％至约20％范围内的表面活性剂组分。
所述表面活性剂相优选包含含有表面活性剂的结构化域。所述结构化域能够在保持稳定性的同时，在单独的相中掺入不在所述组合物中乳化的高含量有益组分.在一个优选的实施方案中，所述结构域为不透明的结构域。所述不透明的结构域优选为层状相.层状相可提供耐剪切性能、足以悬浮颗粒和小滴的屈服力并同时提供长期稳定性，这是因为它是热力学稳定的.层状相最大程度地降低了对粘度调节剂的需求.
合适的表面活性剂描述于由allured Publishing Corporation公布的McCutcheon的“Detergents and Emulsifiers”北美版(1986)；和McCutcheon的“Functional Materials”北美版(1992)；以及1975年12月30日公布的授予Laughlin等人的美国专利3,929,678中.
用于多相个人护理组合物的表面活性剂组分中的优选的直链阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂基硫酸钾、以及它们的组合。
适用于本发明的支链阴离子表面活性剂描述于2004年5月12日由Smith等人提交的名称为“Structured Multi-phased PersonalCleansing Compositions Comprising Branched Anionic Surfactants”的共同持有的美国申请序列号60/680,149的专利中.支链阴离子表面活性剂包括但不限于以下表面活性剂：十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基硫酸钠、C12-13烷基硫酸钠、以及C12-13烷醇聚醚硫酸盐和C12-13烷醇聚醚-n硫酸钠.支链表面活性剂可衍生自合成醇如来自由Fischer-Tropsch浓缩合成气生产的液体烃的伯醇，例如得自Sasol NorthAmerica，Houston，TX的SafolTM23醇；衍生自合成醇如得自ShellChemicals，USA的NeodolTM23；衍生自合成制备的醇如描述于2002年1月1日授予Coffindaffer等人的美国专利6,335,312中的那些.在降膜反应器中经由SO3气流制备是优选的硫酸盐化方法。
适用于所述多相个人护理组合物中的两性表面活性剂包括广泛描述为脂族仲胺和叔胺衍生物的那些，其中脂族基团可以是直链或支链的，并且其中一个脂族取代基包含约8至约18个碳原子，并且一个含有阴离子水增溶性的基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根。属于该定义范围内的化合物的实例是3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙烷磺酸钠、月桂基肌氨酸钠和N-烷基牛磺酸，如依照授予Kosmin等人的美国专利2,658,072中所提出的，由十二烷基胺与羟乙基磺酸钠反应而制得的那种.还可使用两性乙酸盐和两性二乙酸盐。在一些实施方案中，优选N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸二钠.
适用于所述多相个人护理组合物中的两性离子表面活性剂包括被广泛描述为脂族季铵、鏻和锍化合物的衍生物的那些，其中该脂族基团可为直链或支链的，并且其中一个脂族取代基含有约8至约18个碳原子，并且一个含有阴离子基团，例如，羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根.适用于所述多相个人护理组合物中的其它两性离子表面活性剂包括甜菜碱，其包括高级烷基甜菜碱如椰油基二甲基羧甲基甜菜碱、椰油酰氨基丙基甜菜碱、椰油基甜菜碱，以及羧甲基甜菜碱.
可用于本文的优选非离子表面活性剂的非限制性实例是选自由下列物质组成的组的那些：C8-C14葡萄糖酰胺、C8-C14烷基多葡糖苷、蔗糖椰油酸酯、蔗糖月桂酸酯、链烷醇酰胺、乙氧基化醇、以及它们的混合物.在一个优选的实施方案中，所述非离子表面活性剂选自由下列物质组成的组：单羟基硬脂酸甘油酯、硬脂基聚氧乙烯醚-2、异硬脂基聚氧乙烯醚-2、羟基硬脂酸、硬脂酸丙二醇酯、PEG-2硬脂酸酯、一硬脂酸脱水山梨醇酯、硬脂酸甘油酯、月桂酸甘油酯、月桂基聚氧乙烯醚-2、椰油酰胺单乙醇胺、以及它们的混合物.
在一些实施方案中可使用阴离子表面活性剂的混合物，包括直链和支链表面活性剂的混合物、以及阴离子表面活性剂与非离子、两性和/或两性离子表面活性剂的混合物。
若使用电解质，则可将电解质本身加入到多相个人护理组合物中，或其可通过包含于一种原料中的抗衡离子就地形成.优选地，电解质包括一个阴离子(包括磷酸根、氯离子、硫酸根或柠檬酸根)和一个阳离子(包括钠离子、铵离子、钾离子、镁离子或它们的混合物).一些优选的电解质是氯化钠、氯化铵、硫酸钠或硫酸铵、以及柠檬酸钠.优选以按重量计约0.1％至约15％，优选按所述多相个人护理组合物的重量计约1％至约6％的量，将电解质加到所述组合物的表面活性剂相中，但是所述量可按需要改动。
在本发明的一个实施方案中，所述多相个人护理组合物包含表面活性剂相.所述相包含电解质和表面活性剂组分.所述表面活性剂组分相包含至少一种非离子表面活性剂、至少一种阴离子表面活性剂和至少一种两性表面活性剂的混合物.在另一个实施方案中，表面活性剂相可包括表面活性剂、水、至少一种阴离子表面活性剂、电解质和至少一种链烷醇酰胺的混合物.
本发明的多相个人护理组合物包含第二相.优选的第二相是有益相。本发明中的有益相优选包含疏水材料.所述有益相包含按所述有益相的重量计约1％至约100％，优选至少约35％，最优选至少约50％的疏水性物质.适用于本发明的疏水材料优选具有约5至约15(cal/cm3)1/2的Vaughan溶解度参数，如Vaughan在“Cosmetics and Toiletries”第103卷中所定义的.具有的VSP值在约5至约15范围内的疏水性物质的非限制性实例包括以下这些：环状聚甲基硅氧烷5.92、角鲨烯6.03、凡士林7.33、棕榈酸异丙酯7.78、肉豆蔻酸异丙酯8.02、蓖麻油8.90、胆固醇9.55，由C.D.Vaughan在1988年10月“Cosmetics andToiletries”第103卷“Solubility，Effects in Product，Package，Penetration and Preservation”中所报导.
所述有益相优选选自具有如下文所述的指定流变学特性的那些，包括选定的稠度值(k)和剪切指数(n).这些优选的流变学性质尤其有助于为多相个人调理组合物提供改善的疏水材料的沉积.所述有益相具有约5至约2,000Pa-s，优选约30至约350Pa-s的稠度值(K).所述有益相优选具有约0.025至约0.99，更优选约0.05至约0.70的剪切指数.
适用于本文的疏水材料的非限制性实例可包括多种烃、油和蜡、硅氧烷、脂肪酸衍生物、胆固醇及其衍生物、甘油二酯、甘油三酯、植物油及衍生物、乙酸甘油酯、烷基(链烯基)酯、聚甘油酯、羊毛脂及其衍生物、蜡酯、甾醇和磷脂、凡士林、矿物油、甘油三酯、烷基硅氧烷、聚甲基硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷、以及它们的组合。
合适有益相的实例以及测量稠度值(K)与剪切指数(n)的描写描述于以下专利中：2003年9月18日由Fact等人提交，2004年4月4日公布的名称为“Striped liquid personal cleansing compositionscontaining a cleansing phase and a separate benefit phase”公布号为2004/0057920 A1的美国专利申请10/665,670；2003年10月31日由Fact等人提交，2004年5月13日公布的名称为“Striped liquidpersonal cleansing compositions containing a cleansing phase anda separate benefit phase with improved stability”公布号为2004/0092415A1的美国专利申请10/699,469；2004年4月30日由Weir等人提交，2004年11月18日公布的名称为“Visuallydistinctive multiple liquid phase compositions”公布号为2004/0219119 A1的美国专利申请10/837,214.
所述多相个人护理组合物中的相(优选表面活性剂相)还可包含聚合物相结构剂.聚合物相结构剂的非限制性实例包括但不限于以下实例：抗絮凝聚合物、天然衍生聚合物、合成聚合物、交联聚合物、嵌段共聚物、非离子聚合物、阴离子聚合物、缔合聚合物、它们的低聚物和共聚物，如2003年11月15日由Wagner等人提交的名称为“Depositable Solids”的美国专利申请60/628,036中所述.所述聚合物相结构剂可被交联.
本发明组合物中的相(优选表面活性剂相)还可任选包含液晶相诱导结构剂.当存在时，其浓度按所述相的重量计在约0.5％至约5％的范围内.适宜的液晶相诱导结构剂包括脂肪酸、脂肪酸酯衍生物、脂肪醇、三羟基硬脂酸甘油酯.优选地，所述液晶相诱导结构剂选自月桂酸、三羟基硬脂酸甘油酯和十三烷醇.
本发明的多相个人护理组合物还可在一相或多相中包含有机阳离子沉积聚合物作为用于本文所述有益剂的沉积助剂.用于本发明组合物中的合适的阳离子沉积聚合物包含阳离子含氮部分，如季铵或阳离子质子化的氨基部分.阳离子质子化的胺可以是伯胺、仲胺、或叔胺，其依赖于该多相个人护理组合物的具体种类和所选的pH值.适用于本发明组合物中的阳离子沉积聚合物公开于2003年11月15日提交的Wagner等人的名称为“Depositable Solids”的共同未决且普通转让的美国专利申请60/628,036中.用于组合物中的阳离子沉积聚合物的非限制性实例包括多糖聚合物，诸如阳离子纤维素衍生物.
所述多相个人护理组合物中的一相或多相可包含多种附加任选成分，诸如剥脱剂颗粒、闪光颗粒、滑石、云母、小珠.上述任选成分最典型地为被认可用于化妆品中并且描述于参考书如“CTFA Cosmetic IngredientHandbook”第二版(The Cosmetic，Toiletries，and FragranceAssociation，Inc.1988，1992)中的那些物质.
这些任选成分的其它非限制性实例包括维生素及其衍生物、抗氧化剂、皮肤抚慰剂和康复剂(诸如芦荟提取物、尿囊素等)、螯合剂和多价螯合剂、亮肤剂、以及适于美观目的的试剂，诸如芳香剂、精油、皮肤增感剂、颜料、珠光剂(例如云母和二氧化钛)、色淀、染色剂等(例如丁香油、薄荷醇、樟脑、桉树油和丁子香酚).
测试方法：
用于测定结构化表面活性剂稳定性的“第三相”超速离心法：
所述“第三相”超速离心法可用于测定个人清洁组合物中的结构化表面活性剂相稳定性.所述方法涉及通过超速离心法将组合物分离成单独但可辨识的层.本发明的个人清洁组合物可具有多个可分辨的层，例如非结构化表面活性剂层、不透明的结构化表面活性剂层、透明的“第三相”层和有益相层.
如下设定快速老化稳定性实施方案.通过将一个容器加热至82℃(180°F)，并以65∶35的重量比率加入凡士林(Quidesa Petrolatum，得自Quidesa，Mexico)和Hydrobrite 1000白矿物油(得自WITCO，USA)来制备类脂共混物.在缓慢搅拌(20.9rad/s(200rpm))下，使所述容器冷却至43℃(110°F).停止搅拌，并使所述容器在环境温度下冷却过夜.将36克类脂共混物(65/35Pet/MO)加入到约44克结构化表面活性剂组合物中.使用刮刀，将表面活性剂和类脂在一起搅拌5分钟.将混合的样本在49℃(120°F)下放置10天.在快速老化稳定性测试后，将约4克所述组合物转移到Beckman离心管(11×60mm)中。将离心管放置到Beckman LE-80超高速离心器中，并在以下条件下操作超高速离心器：5235.9rad/s(50,000rpm)，2小时和40℃。
超高速离心后，如下所示通过使用电子数显卡尺(在0.01mm内)测定各表面活性剂相高度来测定第三相体积。下面显示了一个包含Expancel微球体的个人清洁组合物实施例.
Figure A20068004089700171
最上层为具有最低密度的Expancel层。自顶层往下，第二层为透明的矿物油层.自顶层往下，第三层为凡士林层。凡士林层下面的层包含表面活性剂/水，如下进行测定：Ha为包含表面活性剂/水的所有层高度，而Hb为仅在凡士林层下方的透明“第三相”层的高度.为最大程度地减少物质在不同层间的迁移，在超速离心结束后的30分钟内记录读数是非常重要的.如下计算第三相体积：第三相体积％＝Hb/Ha*100％
在快速老化稳定性实施方案后，所述结构化表面活性剂组合物优选包含小于20％的“第三相”体积.在快速老化稳定性实施方案后，所述结构化表面活性剂组合物更优选包含小于15％的“第三相”体积.在快速老化稳定性实施方案后，所述结构化表面活性剂组合物更优选包含小于10％的“第三相”体积.在快速老化稳定性实施方案后，所述结构化表面活性剂组合物甚至更优选包含小于5％的“第三相”体积。在快速老化稳定性实施方案后，所述结构化表面活性剂组合物最优选包含小于0％的“第三相”体积。
屈服应力和零剪切粘度方法：
可在混合到组合物中之前来测定本发明组合物中相的屈服应力和零剪切粘度，或者在混合到组合物中之后通过合适的物理分离方法如离心、吸取、机械切割、淋洗、过滤或其它分离方法将所述相分离，来测定本发明组合物中相的屈服应力和零剪切粘度。
使用可控应力流变仪，诸如TA Instruments AR2000流变仪。在25℃下，使用4cm直径的平行板测量体系和1mm间距，进行测定。所述几何体系具有79580m-3的剪切应力系数，以将所获得的扭矩转换成应力。
首先，获取相样本，并放置在位于流变仪底板的位置上，将测量几何体(上板)移到距底板上方1mm的位置.固定好几何体后，通过刮削，除去几何体边缘处的多余相.如果所述相包含数平均直径大于约150微米的通过肉眼或感觉可辨别的颗粒(例如小珠)，则将底板和上板之间的间隙设置增至4mm或95％体积颗粒直径的8倍中较小的距离。如果相含有在任何尺寸上大于5mm的任何颗粒，则在测量之前去除该颗粒.
通过在5分钟的时间间隔内从0.1Pa至1,000Pa程序施加剪切应力的连续渐变，使用对数级数，即测量点以对数标度均匀间隔，来进行测定.每增加十倍应力收集三十(30)个测量点.记录应力、应变和粘度。如果测量结果不完整，例如如果物质从间隙中流出，则对所获得的结果进行评价，排除不完整的数据点.如下测定屈服应力。通过对它们取对数(以10为底)，变换应力(Pa)和应变(无量纲)数据.仅对于0.2Pa至2.0Pa应力之间约30个点的所得数据，以Log(应力)对log(应变)作图.如果1Pa应力处的粘度小于500Pa-s，但大于75Pa-s，则仅对于0.2Pa至1.0Pa应力之间的数据，以Log(应力)对log(应变)作图，然后进行以下数学处理.如果1Pa应力处的粘度小于75Pa-s，则零剪切粘度是测试中所得4个最大粘度值(即单独点)的平均，屈服应力为零，并且不使用以下数学处理.如下进行数学处理.使用指定应力区域内对数变换的数据，对结果进行直线线性最小平方回归，获得具有以下形式的公式：
(1)Log(应变)＝m*Log(应力)+b
对0.1至1,000Pa间测定的每个应力值(即单独点)利用所获得的回归，使用所获得的系数m和b，以及实际应力，利用公式(1)，可获得log(应变)的预计值.由所预测的log(应变)，通过取逆对数(即对每个x取10x)，可获得每个应力处的预测的应变.使用公式(2)，将每个测量点处的预测的应变与实际应变进行比较，获得每个测量点处的变分％。
(2)变分％＝100*(测得的应变-预测的应变)/测得的应变
屈服应力是变分％超过10％处的第一应力(Pa)，并且由于流动开始或结构变形开始，后续(更高)应力导致甚至比10％更大的变分。通过对于所获得的介于且包括0.1Pa至屈服应力之间粘度数据，以帕斯卡-秒(Pa-sec)为单位取第一中值粘度，可获得零剪切粘度.在获得第一中值粘度后，排除比第一中值5倍大和比第一中值0.2倍小的所有粘度值，对排除指定数据点的相同粘度数据，取第二中值粘度值.如此获得的第二中值粘度是零剪切粘度.
超速离心方法：使用超速离心法来测定结构化域或不透明结构化域的百分比，所述结构化域或不透明结构化域存在于包含表面活性剂相的多相个人护理组合物中，所述表面活性剂相包含表面活性剂组分.所述方法涉及通过超速离心方法将组合物分离成单独但可分辨的层.本发明的多相个人护理组合物可具有多个可分辨的层，例如非结构化表面活性剂层、结构化表面活性剂层和有益层.
首先，将约4克多相个人护理组合物分配到Beckman离心管(11×60mm)中.接着，将离心管放入到超速离心机(Beckman型号L8-M或等价物)中，并使用以下条件超速离心：5235.9rad/s(50,000rpm)，18小时，和25℃.
超速离心18小时后，通过使用电子数显卡尺(精确至0.01mm)目视测量各层的高度来确定相对的相体积.首先，测量总高度为Ha，其包括超速离心管中的所有物质.其次，测量有益层的高度为Hb。第三，测量结构化表面活性剂层，作为Hc.有益层由其低含水分含量来确定(通过Karl Fischer滴定法测定，小于10％的水).它通常存在于离心管的顶层.由以下公式计算所有表面活性剂层高度(Hs)：
Hs＝Ha-Hb
结构化表面活性剂层组分可包含若干层或单层。超速离心后，在超速离心管的底层或次底层通常是各向同性层.此澄清的各向同性层典型代表非结构化的胶束表面活性剂层。位于各向同性层上方的层通常含有较高的表面活性剂浓度，同时具有较高的有序结构(如液晶)。这些结构化层有时是肉眼不透明的、或半透明的、或澄清的。通常在结构化层和非结构化各向同性层之间有明显的相界.结构化表面活性剂层的物理性质可通过显微镜，在偏振光下测定.结构化表面活性剂层在偏振光下典型显示独特的结构.表现结构化表面活性剂层特性的另一种方法是使用X射线衍射技术.结构化表面活性剂层显示出多条谱线，这通常主要是与液晶结构的长间距有关.可能存在若干结构化层，所以Hc为单独结构化层之和.如果存在凝聚层相或任何类型的聚合物-表面活性剂相，则将其视为结构化相.
最后，如下计算结构域体积比率：
结构域体积比率＝Hc/Hs*100％
如果不存在有益相，则使用总高度作为表面活性剂层高度，Hs＝Ha。
使用方法
优选将本发明温和多相个人护理组合物局部涂敷到皮肤或毛发的所需区域，涂敷量足以向所涂敷的表面提供皮肤清洁剂、疏水性组分和颗粒的有效递送.所述组合物可直接施用到皮肤上，或通过使用清洁粉扑、毛巾、海绵或其它工具间接施用到皮肤上。在局部施用之前、期间或之后，所述组合物优选用水稀释，接着随后用水或与水组合的水不溶性基质，冲洗或擦拭皮肤或毛发，优选冲洗施用表面.因此，本发明还涉及通过上述本发明组合物的施用来清洁皮肤的方法.
制造方法
本发明的多相个人护理组合物可通过任何适于制造和配制所需的多相产品形式的已知或换句话讲有效的技术制备.将牙膏管填充技术与旋转台设计结合是有效的.此外，可通过2001年4月10日授予Thibiant等人的美国专利6,213,166中所公开的方法和设备来制备本发明的组合物.所述方法和设备使用至少两个装填容器的喷嘴将两种或多种组合物以螺旋形构型填充到单个容器(其置于静态搅拌器上，并且当组合物引入容器中时被旋转)中。
作为另外一种选择，可通过由Wei等人2004年4月30日提交的2004年11月18日公布的名称为“Visually distinctive multipleliquid phase compositions”的共同持有的美国专利申请10/837,214公布号为2004/0219119 A1的专利中所公开的方法来制备本发明.所述方法和设备以预定量将两种单独的组合物组合，混合成具有视觉上不同相的单个合成组合物，并且通过一个喷嘴装入一个单独的容器(其在装填期间被降低并旋转)中。
如果多相个人护理组合物是成图案的，则可能需要将这些组合物装在透明或半透明的包装内，以便消费者能透过包装看到图案.由于受试组合物的粘度，还需要包括消费者使用说明，以将包装倒置储存以有利于分配。
实施例
表3中所述的下列实施例是本发明多相组合物的非限制性实施例。
Figure A20068004089700211
上述组合物可通过常规配方和混合技术来制备。通过首先以1∶3的比率将柠檬酸加入到水中形成柠檬酸预混物来制备清洁相组合物。通过将Polyox WSR301和黄原胶加入到异硬脂基聚氧乙烯醚-2中来制备聚合物预混物。随后，在搅拌下将以下成分以下列顺序加入到主混合容器中：水、N-Hance聚合物、Expancel、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、月桂基硫酸钠、氯化钠、苯甲酸钠和乙二胺四乙酸二钠.加入柠檬酸预混物，以将pH调节至5.8.连续搅拌下，将聚合物预混物加入到主混合容器中.加入高ClogP PRM并持续搅拌，直至均匀.
通过首先将凡士林加入到混合容器中来制备有益相组合物.将容器加热至82℃(180°F).然后，在搅拌下加入Hydrobrite 1000白矿物油和化妆品颜料.在缓慢搅拌下，使容器冷却至约43℃(110°F)，并且将类脂转移至容器中，以过夜冷却到环境温度.
表4和5中所述的下列实施例是个人护理组合物的比较实施例.
Figure A20068004089700221
上述组合物可通过常规配方和混合技术来制备。通过首先将柠檬酸以1∶3比率加入到水中形成柠檬酸预混物来制备清洁相组合物.通过将Polyox WSR301和黄原胶加入到异硬脂基聚氧乙烯醚-2中来制备聚合物预混物.随后，在搅拌下将以下成分以下列顺序加入到主混合容器中：水、N-Hance聚合物、Expancel、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、月桂基硫酸钠、氯化钠、苯甲酸钠和乙二胺四乙酸二钠.加入柠檬酸预混物，以将pH调节至5.8.连续搅拌下，将聚合物预混物加入到主混合容器中.持续搅拌直至均匀.
通过首先将凡士林加入到混合容器中，制备有益相组合物。将容器加热至82℃(180°F).然后，在搅拌下加入Hydrobrite 1000白矿物油和化妆品颜料.在缓慢搅拌下，使容器冷却至约43℃(110°F)，并且将类脂转移至容器中，以过夜冷却到环境温度.
Figure A20068004089700231
上述组合物可通过常规配方和混合技术来制备.通过首先将柠檬酸以1∶3比率加入到水中形成柠檬酸预混物来制备清洁相组合物.通过将Polyox WSR301和黄原胶加入到异硬脂基聚氧乙烯醚-2中来制备聚合物预混物。随后在搅拌下将以下成分以下列顺序加入到主混合容器中：水、N-Hance聚合物、Expancel、表面活性剂、氯化钠、苯甲酸钠和乙二胺四乙酸二钠.加入柠檬酸预混物以将pH调节至5.8。连续搅拌下将聚合物预混物加入到主混合容器中。加入低ClogP PRM，并持续搅拌直至均匀。
通过首先将凡士林加入到混合容器中来制备有益相组合物。将容器加热至82℃(180°F)。然后，在搅拌下加入Hydrobrite 1000白矿物油和化妆品颜料.在缓慢搅拌下，使容器冷却至约43℃(110°F)，并且将类脂转移至容器中，以过夜冷却到环境温度。
稳定性结果：
通过如上文测试方法部分中所论述的“第三相”超速离心法来测定结构化表面活性剂相稳定性.通过在一个0.12L(4oz)广口瓶中以55∶45w/w比率将包含PRM或PRM混合物的结构化表面活性剂相与有益相手动剧烈搅拌3分钟来制备组合物.将所述混合物盖上盖，并且在49℃(120°F)下放置10天.10天后，取出所述混合物中组成均一化的等分试样，并且超高速离心。在40℃下以5235.9rad/s(50,000rpm)的速度超高速离心2小时后，测定相稳定性.测定第三相体积.包含1％单独PRM的本发明示例性表面活性剂与45％凡士林有益相组合的结果列于下表中。
Figure A20068004089700241
结构显示，由于形成了较高的第三相体积，个人护理组合物的比较实施例1和2较不稳定。由于较低的第三相体积，本发明的结构化表面活性剂组合物显示改善的相稳定性。
本文所公开的尺寸和值不应当被理解为严格地限于所述的精确数值。相反，除非另外指明，每个上述尺寸旨在表示所述值以及该值附近的函数等效范围.例如，公开为“40mm”的尺寸是指“约40mm”.
发明详述中所有引用文献的相关部分均以引用方式并入本文。任何文献的引用不可理解为是对其作为本发明的现有技术的认可.当本书面文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中术语的任何含义或定义发生冲突时，将以本书面文献中赋予该术语的含义或定义为准.
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可作出许多其他的变化和修改.因此，有意识地在附加的权利要求书中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改.

Claims (8)

1.一种多相个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相、有益相和香料，所述香料包含70％的香料原料，所述香料原料具有大于1.8的Clog P.
2.如权利要求1所述的多相个人护理组合物，其中所述个人护理组合物选自由下列组成的组：护肤液、条皂、沐浴剂、洗发剂、调理剂、沐浴保湿剂、或它们的混合物。
3.如前述任一项权利要求所述的多相个人护理组合物，其中所述有益相具有30至350Pa-s的稠度值(K)。
4.如前述任一项权利要求所述的多相个人护理组合物，其中所述结构化表面活性剂相与所述有益相是视觉上不同的。
5.如前述任一项权利要求所述的多相个人护理组合物，其中所述结构化表面活性剂相和所述有益相形成图案。
6.如权利要求5所述的多相个人护理组合物，其中所述图案选自由下列组成的组：条纹状、几何状、大理石花纹状、或它们的组合。
7.如前述任一项权利要求所述的多相个人护理组合物，其中所述个人护理组合物还包含基本上不含甲醛的防腐剂。
8.如前述任一项权利要求所述的多相个人护理组合物，所述组合物包含按所述香料的重量计小于30％的香料原料，所述香料原料选自由下列物质组成的组：苯甲醛二甲缩醛、苯甲醛甘油缩醛、肉桂醇、肉桂醛二甲缩醛、顺-3-己烯醛、丙二酸二乙酯、二氢香豆素、丁酸乙酯、乙酸乙基甲基二噁茂烷酯(2-Me，1，3-二氧杂环戊烯-2-乙酸酯)、乙基香草醛-参见4-羟基3-乙氧基苯甲醛、胡椒醛二甲缩醛、己醇(2-，3-)、己烯醇(所有异构体)、己烯酮(1-己烯-3-酮、4-己烯-3-酮、5-己烯-2-酮)、肉桂酸己酯、苯丙醛、苯丙醇、对苯二酚、对苯二酚一甲基醚、氧化芳樟醇、苯乙酸甲酯、壬烯醛(所有异构体)、邻甲氧基苯甲醛和间甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛、苯乙醇、苯氧基乙醛、苯乙醛乙二醇缩醛、乙酸异戊二烯酯、丙二醇、甜橙醛、柠檬酸三乙酯、戊醛、戊酸、戊内酯、香草酸、乙酸香兰酯、异丁酸香兰酯、香草醇、亚香草基丙酮、以及它们的混合物。
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