CN101294063A - 一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法，复合材料的母体为棕榈酸；合成方法如下：先将碳纳米管与浓酸混合，在60－110℃回流20－40min，然后利用高速离心方法清洗至清液为中性，在120℃烘箱干燥，得到表面处理好的碳纳米管；然后将表面处理后的碳纳米管加入融化的棕榈酸中或将碳纳米管和棕榈酸的混合物加热至熔融，磁力搅拌该熔融物10－120min，保温超声10－100min，制得均匀稳定的碳纳米管/棕榈酸复合相变蓄热材料。制得的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料稳定性好。可广泛用于太阳能利用、余热回收、智能化自动空调建筑物、玻璃暖房、相变储能型空调、电器恒温等民用和军用领域。

Description

一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种用于相变储能系统的具有高稳定性和高导热系数的相变蓄热材料，具体涉及一种表面羟基化并被截断成具有适中长径比的多壁碳纳米管分散在母体棕榈酸中的纳米复合相变蓄热材料的合成方法。
背景技术
随着能源环境形势的日益严峻，迫切需要在高效能源、节能技术、清洁能源和可再生环保型能源等领域取得进展。相变储能是提高能源利用效率和保护环境的重要技术，是缓解能量供求双方在时间、强度及地点上不匹配的有效方式。相变材料(PCM)是相变储能技术的核心。
目前，绝大多数无机物PCM具有腐蚀性而且在相变过程中具有过冷和相分离的缺点，限制其应用领域；而有机PCM腐蚀性小、在相变过程中几乎没有过冷和相分离的缺点，且化学性能稳定、价格便宜，因此，在太阳能利用和建筑物采暖及空调的节能等领域，有机PCM的应用十分普遍。然而，有机PCM存在导热系数低的缺点，致使其在储能系统应用中传热性能差、蓄热量利用率低，从而降低了系统的效能。
提高有机PCM本身导热系数的主要途径是制备复合相变材料。目前，在相变材料中添加的颗粒大多是毫米或微米级固体颗粒[L.F.Cabeza，et al.Applied Thermal Eng.22(2002)：1141]。其缺点是，由于金属或金属氧化物与有机PCM间存在较大的密度差，在复合相变材料融化时，毫米级或微米级的固体颗粒极易在混合液中沉淀析出；另外含大颗粒的复合相变材料在把储存的能量转移时，容易引起磨损或堵塞等不良结果。
发明内容
本发明公开一种含碳纳米管/棕榈酸复合相变蓄热材料的合成方法，其目的在于克服现有技术中有机PCM存在的传热性能差、蓄热量利用率低，在复合相变材料融化时，毫米级或微米级的固体颗粒极易在混合液中沉淀析出；含大颗粒的复合相变材料在把储存的能量转移时，容易引起磨损或堵塞等缺陷。本发明其优点在于：(1)增加了导热系数；(2)碳纳米管的比表面积很大，增加了传热面积；(3)在液相状态下，混合液内碳纳米管不沉降分离；(4)碳纳米管还可起到润滑的作用。
一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法，复合材料的母体为棕榈酸；按照如下步骤合成：
(1)碳纳米管表面处理：将碳纳米管与浓酸混合，在60-110℃回流20-40min，然后利用高速离心方法清洗至清液为中性，在120℃烘箱干燥，得到表面处理好的碳纳米管；
(2)合成碳纳米管/棕榈酸复合相变蓄热材料：将表面处理后的碳纳米管加入融化的棕榈酸中或将碳纳米管和棕榈酸的混合物加热至熔融，磁力搅拌该熔融物10-120min，保温超声10-100min，制得均匀稳定的碳纳米管/棕榈酸复合相变蓄热材料。
所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
所述浓酸为体积比为1∶3的浓硝酸和浓硫酸的混合物。
本发明通过强酸氧化对具有惰性表面的碳纳米管进行表面处理后；将表面功能化、长径比适中的碳纳米管通过磁力搅拌和超声振动分散到棕榈酸中形成有机酸基含碳纳米管复合相变材料。
本发明与母体材料相比，其优点和积极效果是：提高了有机酸棕榈酸的导热系数；熔融态混合物中碳纳米管不沉降分离，稳定性好；碳纳米管还可起到润滑的作用，不易堵塞管道。而且，该复合相变材料制备简单，有利于工业化。本发明制备的含碳纳米管复合相变蓄热材料当碳纳米管质量分数1.0％时复合相变材料25℃的导热系数比母体的导热系数提高30％以上。制得的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料可广泛用于太阳能利用、余热回收、智能化自动空调建筑物、玻璃暖房、相变储能型空调、电器恒温等民用和军用领域。
附图说明
图1为棕榈酸及实施例1、2、4所得碳纳米管/棕榈酸复合相变材料的差分扫描量热(DSC)图。
图1中Pure PA为棕榈酸，sample 1为实施例1所得碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，sample2为实施例2所得碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，sample 4为实施例4所得碳纳米管/棕榈酸复合相变材料。
具体实施方式
实施例1：将多壁碳纳米管与浓酸混合，其中浓硝酸与浓硫酸体积比为1∶3，在60oC回流40min，用去离子水洗至中性，在120oC烘箱干燥后得表面功能化碳纳米管固体。将该碳纳米管以质量比1.0％含量添加到融化的棕榈酸中，磁力搅拌10min，超声振动40min，得到的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，其相变潜热为204.7J/g，相变温度为62.4oC，且其25oC时导热系数比棕榈酸的导热系数提高10.7％。
实施例2：将多壁碳纳米管与浓酸混合，其中浓硝酸与浓硫酸体积比为1∶3，在90oC回流40min，用去离子水洗至中性，在120oC烘箱干燥后得表面功能化碳纳米管固体。将该碳纳米管以质量比1.0％含量添加到融化的棕榈酸中，磁力搅拌120min，超声振动10min，得到的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，其相变潜热为203.1J/g，相变温度为61.7oC，且其25oC时导热系数比棕榈酸的导热系数提高9.83％。
实施例3：将多壁碳纳米管与浓酸混合，其中浓硝酸与浓硫酸体积比为1∶3，在90oC回流20min，用去离子水洗至中性，在120oC烘箱干燥后得表面功能化碳纳米管固体。将该碳纳米管以质量比1.0％含量与棕榈酸的混合物加热至熔融，磁力搅拌20min，超声振动60min，得到的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，其相变潜热为204.0J/g，且其25oC时导热系数比棕榈酸的导热系数提高31.2％。
实施例4：将多壁碳纳米管与浓酸混合，其中浓硝酸与浓硫酸体积比为1∶3，在110oC回流20min，用去离子水洗至中性，在120℃烘箱干燥后得表面功能化碳纳米管固体。将该碳纳米管以质量比2.0％含量添加到融化的棕榈酸中，磁力搅拌40min，保温超声振动60min，得到的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，其相变潜热为182.6J/g，相变温度59.6oC，且其25oC时导热系数比棕榈酸的导热系数提高37.2％。
实施例5：将多壁碳纳米管与浓酸混合，其中浓硝酸与浓硫酸体积比为1∶3，在90oC回流20min，用去离子水洗至中性，在120oC烘箱干燥后得表面功能化碳纳米管固体。将该碳纳米管以质量比4.0％含量添加到融化的棕榈酸中，磁力搅拌40min，保温超声振动100min，得到的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料，其相变潜热为180.8J/g，相变温度56.3oC且其25oC时导热系数比棕榈酸的导热系数提高34.1％，55oC时导热系数比棕榈酸的导热系数提高105.7％。

Claims (3)

1.一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法，其特征在于：复合材料的母体为棕榈酸；按照如下方法合成：
(1)碳纳米管表面处理：将碳纳米管与浓酸混合，在60-110℃回流20-40min，然后利用高速离心方法清洗至清液为中性，在120℃烘箱干燥，得到表面处理好的碳纳米管；
(2)合成碳纳米管/棕榈酸复合相变蓄热材料：将表面处理后的碳纳米管加入融化的棕榈酸中或将碳纳米管和棕榈酸的混合物加热至熔融，磁力搅拌该熔融物10-120min，保温超声10-100min，制得均匀稳定的碳纳米管/棕榈酸复合相变蓄热材料。制得的碳纳米管/棕榈酸复合相变材料稳定性好，相变潜热大，导热系数与同温度下棕榈酸相比大幅度提高。
2.根据权利要求1所述的一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法，其特征在于：所述浓酸为体积比为1∶3的浓硝酸和浓硫酸的混合物。
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