CN103666379B - 一种高效储能复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种高效储能复合相变材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高效储能复合相变材料及其制备方法；所述高效储能复合相变材料包括如下质量百分比含量的各组分：基材92.5～94%，取向性多壁碳纳米管5.7～7.2%，碳纳米纤维0.2%，硅烷偶联剂0.1%。还涉及前述的制备方法：步骤1，按各组分的质量百分比含量称取各组分；步骤2，将所述基材放入烧杯内，烘箱内加热；步骤3，将称取的硅烷偶联剂加入所述基材中，进行搅拌；步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述基材中，机械分散，超声振动，真空加热，即可得。本发明复合相变材料呈膏状，长时间放置无明显分离，与基材物性相比高效复合相变材料相变点、凝固点变化不超过0.3℃，导热系数得到明显提升。

Description

一种高效储能复合相变材料及其制备方法
技术领域
本发明属于航天器热控材料领域，尤其是一种高效储能复合相变材料及其制备方法。
背景技术
随着通信、装备体系、专业技术发展及研发能力提升的需求，飞行器发展将朝着大功率、高轨、深空、高精度、长寿命、维纳卫星等方向发展，其中大功率工况呈现周期性短时特征。普通热管和相变热管能够担负的最大热流密度在1～2w/cm2，而随着空间技术的发展维纳卫星周期性短时热流密度将超过100w/cm2、美国海军雷达用T/R组件短时热流密度将达到1000w/cm2，如此高的热流密度是普通热控手段所不能负担的。随着激光设备、T/R组件、功放器等大功率单机的应用及上面级、载人航天、登月工程和深空探测的开展，周期性短时高热流密度和高功率、复杂多变热控工况将发展成为热控系统的瓶颈问题。
相变储能热控技术在解决周期性短时高热流密度复杂热控工况等问题方面将发挥显著作用，日益受到重视，国内外均对此进行了开发和实践。目前应用于航天领域的相变储能技术绝大多数情况下是采用固液相变的形式。相变储能技术理论基础是相变材料融化吸热凝固放热的机理，在温度稍高于相变点时相变材料融化吸热，在温度稍低于相变点时相变材料凝固放热，从而实现储能控温目的。相变储能技术能够有效降低并稳定高热流密度单机或部件表面温度，延长工作时间。
目前飞行器常用相变材料为烷烃类材料，其中石蜡类材料是最为常用的相变材料。石蜡类相变材料的相变温度、相变潜热、密度及与金属的兼容性等综合性能是其它相变材料难以比及的。石蜡类相变材料最大的缺点是其导热性能较差，固态导热系数仅为0.03w/m.K，在相变过程中石蜡内部将形成较大的温度梯度。在相变材料融化过程中，热控面的温度远高于石蜡融化温度，而固态石蜡部分的温度又低于相变温度。对于短时高热流密度工况，与热控面最近的一层石蜡能够及时融化，但因石蜡相变材料导热系数较低其内部形成较大的热阻，热量不能够迅速扩散至石蜡其它部分，填装有石蜡相变材料的热控元器件整体温度响应能力较差，热控面极短时间内出现能量堆积，从而引发热控面温度快速上升。对于较高热流密度工况，单机或部件存在短时间内被烧毁的风险。
本发明在现有相变材料的基础上采用所设计的工艺制备出一类（2种）适用于航天热控系统的复合相变材料。目前没有发现同本发明类似技术的说明或报道，也尚未收集到国内外类似的资料。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高效储能复合相变材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面:本发明涉及一种高效储能复合相变材料，所述高效储能复合相变材料包括如下质量百分比含量的各组分：
其中，碳纳米管对基材起到强化导热和吸附作用，本发明所采用的取向性碳纳米管在结构上更利于导热，与其它种类的碳纳米管相比在达到相同效果的情况下具有填充量更少的效果。硅烷偶联剂在本发明中对碳纳米管起到表面处理的效果，使得碳纳米管与基材具有更好的结合性，降低两者之间的接触热阻。
优选地，所述基材为正十六烷或正十八烷。
优选地，所述取向性多壁碳纳米管的纯度≥95%，外径为10～20nm，长度为30～100nm。
优选地，所述碳纳米纤维的纯度≥85%，外径为200～600nm，长度为5～50μm。
优选地，所述硅烷偶联剂为分析纯，型号为KH550。
第二方面:本发明涉及前述的高效储能复合相变材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，按所述高效储能复合相变材料的各组分的质量百分比含量称取各组分；
步骤2，将所述基材放入烧杯内，在烘箱内加热，加热温度80℃±5℃，加热时间为40～60分钟；
步骤3，将称取的硅烷偶联剂加入所述基材中，进行搅拌；
步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述基材中，机械分散，超声振动，真空加热，即可得高效储能复合相变材料。
优选地，步骤3中，所述搅拌时间为5～10分钟。
优选地，机械分散的速度为2000～2500转/分钟，时间为1～2小时，所述超声振动的振动频率为20KHZ，温度70±5℃，时间为2～3小时，所述真空加热的真空度≤1Pa，温度：80℃±5℃。
优选地，所述基材为正十六烷或正十八烷。
优选地，所述正十六烷的纯度≥99%，相变温度为16.5±0.5℃。
优选地，所述正十八烷的纯度≥99%，相变温度为28±0.5℃。
优选地，所述取向性多壁碳纳米管的纯度≥95%，外径为10～20nm，长度为30～100nm。
优选地，所述碳纳米纤维的纯度≥85%，外径为200～600nm，长度为5～50μm。
优选地，所述硅烷偶联剂为分析纯，型号为KH550。
第二方面:本发明还涉及前述的高效储能复合相变材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，按所述高效储能复合相变材料的各组分的质量百分比含量称取各组分；
步骤2，将所述基材放入烧杯内，在烘箱内加热，加热温度80℃±5℃，加热时间为40～60分钟；
步骤3，将称取的硅烷偶联剂加入所述基材中，进行搅拌；
步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述基材中，机械分散，超声振动，真空加热，即可得高效储能复合相变材料。
优选地，步骤3中，所述搅拌时间为5～10分钟。
优选地，机械分散的速度为2000～2500转/分钟，时间为1～2小时；所述超声振动的振动频率为20KHZ，温度70±5℃，时间为2～3小时；所述真空加热的真空度≤1Pa，温度：80℃±5℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明制备出的复合相变材料呈膏状，长时间（大于100天）放置无明显分离，与基材物性相比制备出的高效复合相变材料相变点、凝固点变化不超过1℃，导热系数得到明显提升。
（2）采用的碳纳米管为高稳定碳材料，与石蜡类相变材料可以长期兼容，对石蜡类相变材料起到强化导热和吸附的作用，降低了石蜡类相变材料相变后的流动性及封装后的泄露风险。硅烷偶联剂的加入及后续真空加热，降低了石蜡类相变材料与碳纳米管之间的接触热阻。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明制备过程工艺流程图；
图2为本发明制备出高效复合相变材料形貌图；
图3为航天用铝氨相变热管结构示意图，其中1为铝氨热管结构，2为相变材料填充孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种高效储能复合相变材料，所述高效储能复合相变材料包括如下质量百分比含量的各组分：
本实施例中的正十六烷纯度≥99%，相变温度为16.5±0.5℃，取向性多壁碳纳米管的纯度≥95%，外径为10nm，长度为30nm，碳纳米纤维的纯度≥85%，外径为200nm，长度为5μm，硅烷偶联剂为分析纯的KH550。
本实施例还涉及前述的高效储能复合相变材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：其工艺流程图见图1所示：
步骤1，按所述高效储能复合相变材料的各组分的质量百分比含量称取各组分；
步骤2，将所述正十六烷放入烧杯内，在烘箱内加热，加热温度80℃±5℃，加热时间为40～60分钟；
步骤3，将称取的硅烷偶联剂KH550加入所述正十六烷中，进行搅拌5分钟；
步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述正十六烷中，机械分散，其速度为2000转/分钟，时间为1小时，超声振动，其振动频率为20KHZ，温度65℃，时间为2小时，真空加热的真空度≤1Pa，温度：75℃，即可得高效储能复合相变材料。
实施例2
本实施例涉及一种高效储能复合相变材料，所述高效储能复合相变材料包括如下质量百分比含量的各组分：
本实施例中的正十八烷纯度≥99%，相变温度为16.5±0.5℃，取向性多壁碳纳米管的纯度≥95%，外径为10nm，长度为30nm，碳纳米纤维的纯度≥85%，外径为200nm，长度为5μm，硅烷偶联剂为分析纯的KH550。
本实施例还涉及前述的高效储能复合相变材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：其工艺流程图见图1所示：
步骤1，按所述高效储能复合相变材料的各组分的质量百分比含量称取各组分；
步骤2，将所述正十八烷放入烧杯内，在烘箱内加热，加热温度75℃，加热时间为40分钟；
步骤3，将称取的硅烷偶联剂KH550加入所述正十八烷中，进行搅拌5分钟；
步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述正十八烷中，机械分散，其速度为500转/分钟，时间为2小时，超声振动，其振动频率为20KHZ，温度75℃，时间为3小时，真空加热的真空度≤1Pa，温度：85℃，即可得高效储能复合相变材料。
实施例3
本实施例涉及一种高效储能复合相变材料，所述高效储能复合相变材料包括如下质量百分比含量的各组分：
本实施例中的正十八烷纯度≥99%，相变温度为16.5±0.5℃，取向性多壁碳纳米管的纯度≥95%，外径为10nm，长度为30nm，碳纳米纤维的纯度≥85%，外径为200nm，长度为5μm，硅烷偶联剂为分析纯的KH550。
本实施例还涉及前述的高效储能复合相变材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：其工艺流程图见图1所示：
步骤1，按所述高效储能复合相变材料的各组分的质量百分比含量称取各组分；
步骤2，将所述正十八烷放入烧杯内，在烘箱内加热，加热温度75℃，加热时间为40分钟；
步骤3，将称取的硅烷偶联剂KH550加入所述正十八烷中，进行搅拌5分钟；
步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述正十八烷中，机械分散，其速度为500转/分钟，时间为2小时，超声振动，其振动频率为20KHZ，温度75℃，时间为3小时，真空加热的真空度≤1Pa，温度：85℃，即可得高效储能复合相变材料。
实施效果：实施例1～3方法制得的高效储能复合相变材料呈膏状，如附图2，长时间（大于100天）放置无明显分离，与基材物性相比制备出的高效复合相变材料相变点、凝固点变化不超过0.3℃。
将实施例1～3方法制得的高效储能复合相变材料填充至如图3所示的航天用铝氨相变热管内，在热流密度不小于2w/cm2的条件下与填充纯基材的铝氨相变热管相比，整体温度最高下降不低于5℃，起到明显强化导热的作用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种高效储能复合相变材料，其特征在于，所述高效储能复合相变材料包括如下质量百分比含量的各组分：
所述基材为正十六烷或正十八烷；
所述取向性多壁碳纳米管的纯度≥95％，外径为10～20nm，长度为30～100nm。
2.如权利要求1所述的高效储能复合相变材料，其特征在于，所述碳纳米纤维的纯度≥85％，外径为200～600nm，长度为5～50μm。
3.如权利要求1所述的高效储能复合相变材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为分析纯，型号为KH550。
4.一种如权利要求1所述的高效储能复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，按所述高效储能复合相变材料的各组分的质量百分比含量称取各组分；
步骤2，将所述基材放入烧杯内，在烘箱内加热，加热温度80℃±5℃，加热时间为40～60分钟；
步骤3，将称取的硅烷偶联剂加入所述基材中，进行搅拌；
步骤4，依次将所述碳纳米纤维、取向性多壁碳纳米管加入所述基材中，机械分散，超声振动，真空加热，即可得高效储能复合相变材料。
5.如权利要求4所述的高效储能复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述搅拌时间为5～10分钟。
6.如权利要求4所述的高效储能复合相变材料的制备方法，其特征在于，机械分散的速度为2000～2500转/分钟，时间为1～2小时，所述超声振动的振动频率为20KHZ，温度70±5℃，时间为2～3小时，所述真空加热的真空度≤1Pa，温度：80℃±5℃。
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