CN101280412A

CN101280412A - 一种氮化铝压电薄膜及其制备方法

Info

Publication number: CN101280412A
Application number: CNA2007100510362A
Authority: CN
Inventors: 石玉; 钟慧; 王华磊; 黄光俊; 杜波; 蒋欣; 何泽涛; 赵宝林
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2007-12-29
Filing date: 2007-12-29
Publication date: 2008-10-08

Abstract

本发明公开了一种氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤①：清洁基片，以铝作为靶材；步骤②：将基片送入磁控溅射机；步骤③：使用射频磁控溅射方法沉积具有压应力或者张应力的氮化铝多晶薄膜；步骤④：使用射频磁控溅射方法在步骤③所得的氮化铝多晶薄膜上沉积与该氮化铝多晶薄膜具有对应张应力或者压应力的氮化铝多晶薄膜；步骤⑤：反复交替进行步骤③和步骤④得到氮化铝压电薄膜。该方法得到的氮化铝压电薄膜具有低应力，使用寿命长，并且制备方法简单、反应步骤少、操作容易。

Description

一种氮化铝压电薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及氮化铝压电薄膜领域，具体涉及一种低应力复合多层氮化铝压电薄膜的制备方法。

背景技术

现代电子信息技术飞速发展，极大地推动着电子产品向多功能、高性能、可靠性、小型化、便携化以及大众化普及所要求的低成本等方向发展。卫星、蜂窝电话等无线通信技术的主流通信频段日益拥挤，人们愈来愈关注更高频率的通信应用。射频RF(800MHz～4GHz)通信相对较低的频段通信有着带宽更大、数据传输更快的优势。在GHz通信系统中，前置滤波器是系统提高信噪比、减少功耗的关键环节，其中以压电材料制备的表、体声波滤波器是该领域最具有竞争力的器件之一。压电材料制备的谐振器相比与其他技术实现的LC谐振器或陶瓷谐振器具有明显的小体积优势而广泛适应无线应用领域。

传统的压电材料，如LiNbO₃、quartz(SiO₂)、LiTaO₃等单晶压材料，由于与IC工艺的兼容性问题可选择的材料种类较少。此外由于谐振器频率主要由器件尺寸及声波在这些材料中的传输速率两者决定，因此要提高频率则不得不减少器件的体积，从而给制备工艺带来较大的困难和损耗。目前，使用压电单晶制备的表面声波(SAW)器件和体声波(BAW)器件其频率都在2GHz以下。对于更高频率的滤波器，压电单晶材料就无法再满足应用要求了。

要克服单晶压电材料的频率较低的缺陷，则不得不使用薄膜体声谐振器(TFBAR或FBAR)。薄膜体声谐振器具有以下四个方面的优点：1)谐振器的频率可以扩展到20GHz；2)体积小、损耗小、高功率使用容量；3)基片和薄膜材料的选择范围较宽；4)采用的MENS工艺与IC工艺(平面工艺)兼容，即可以减少制备过程的复杂性，利于环保。正是由于以上优点，使得FBAR在目前RF谐振器的应用中最具潜力。

要保证低制备成本下高质量FBAR的实现，就要求所使用的压电薄膜材料具备以下特点：1)高机电耦合系数，机电耦合系数越高则越可以保证谐振器的较宽带宽；2)高品质因素；3)好热稳定性以保证器件在较大的温度范围内正常工作；4)可调制；5)与平面工艺兼容。

AlN是一种优良的无机非铁性压电材料，它具有宽带隙、高电阻率、高抗击穿电压、高声传播速率和低传输损耗等优点，在微电子器件中有着广泛的应用前景。AlN薄膜具有许多种突出的物理化学性能，如：击穿场强大，热导虑高，化学稳定性好，以及良好的光学及力学性能，是优异的介电材料，可用于电子器件和集成电路的封装、介电隔离和绝缘，尤其适用于高温高压功率器件。AlN薄膜的另一个优越性能是其优异的压电和声表面波特性：AlN薄膜的声表面波速度是所有无机非铁电性压电材料中最高的，几乎是表声波器件常用压电薄膜AlN和CdS的2倍。所以在不减小叉指电极宽度的情况下，采用AlN薄膜就可将中心频率提高1倍，达到当前通讯业发展所需要的GHz。高质量的AlN薄膜还具有较小的声波损耗，相当大的压电耦合常数，及与Si、GaAs相近的热膨胀系数等特点。正是由于AlN以上独特的性质使它在机械，微电子，光学，以及电子元器件，声表面波器件(SAW)制造和高频宽带通信等领域有着广阔的应用前景。

目前，体声器件采用的MEMS加工手段是与传统的IC工艺相兼容的表面硅微加工方法，结构通过先在牺牲层上形成平板或者梁结构，然后再腐蚀掉牺牲层而得到。当在基底上沉积压电薄膜时，由于在淀积和退火过程中的温度变化，薄膜中不可避免地会产生残余应力。这种应力作用有时非常显著，在腐蚀牺牲层，即释放结构时，会引起结构的失稳、弯曲甚至断裂；残余应力还会影响结构的工作性能，比如它会改变谐振结构的共振频率，进而影响结构对外界的响应。如果谐振器系统中薄膜残余应力过大，将不可避免的引起机械微结构的断裂和剥离，使得器件性能受到严重影响。因此，对沉积的压电薄膜的应力研究就显得尤为重要。

但是在薄膜制备过程中应力的存在不可避免，要将应力完全减小到零很难实现。因此，可以通过在薄膜沉积过程中改变温度等工艺条件，得到复合的多层薄膜，使得其中一部分受拉，另一部分受压，从而在复合膜整体上得到较小的残余应力和残余应力梯度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种氮化铝压电薄膜及其制备方法，该氮化铝压电薄膜具有低应力，使用寿命长，并且制备方法简单、反应步骤少、操作容易。

本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤①：清洁基片，以铝作为靶材；

步骤②：将基片送入磁控溅射机；

步骤③：使用射频磁控溅射方法沉积具有压应力或者张应力的氮化铝多晶薄膜；

步骤④：使用射频磁控溅射方法在步骤③所得的氮化铝多晶薄膜上沉积与该氮化铝多晶薄膜具有对应张应力或者压应力的氮化铝多晶薄膜；

步骤⑤：反复交替进行步骤③和步骤④得到氮化铝压电薄膜；

其中制备具有压应力氮化铝多晶薄膜工艺条件为：向真空室内通入工作气体Ar气和反应气体N₂气，使工作气压为0.3～0.6Pa，反应气体N₂在真空室内的含量大于80％，进行射频磁控溅射镀具有压应力性质的氮化铝多晶薄膜；制备具有压应力氮化铝多晶薄膜工艺条件为：调节真空室内工作气压为0.6～1Pa，反应气体N₂在真空室内的含量范围为30％～80％，进行射频磁控溅射镀具有张应力氮化铝多晶薄膜。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤①中基片清洗过程如下：将基片依次放入丙酮、异丙醇和乙醇溶液中用超声波清洗15min，然后用去离子水冲洗10min，干燥氮气吹干。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，靶材采用纯度大于99.99％的铝，工作气体Ar气和反应气体N₂的纯度大于99.99％。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，基片是载玻片、硅片或镀上金属电极的硅片。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力氮化铝多晶薄膜工艺条件为：真空室内的工作气压为0.4～0.5Pa，射频功率为300～400W；制备具有张应力氮化铝多晶薄膜工艺条件：真空室内的工作气压为0.8～0.9Pa，溅射功率为300～400W。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备氮化铝多晶薄膜时通过旋转基片架及在真空室安装多个阴极靶而实现大面积薄膜制备。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，在通入反应气体氮气之前，先向真空室通入Ar气，并进行Ar气的辉光放电对靶表面附着物进行轰击清洗，轰击时具体气压为0.3～0.6Pa，射频功率为100～400W。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，通入反应气体氮气后，先预溅15min，稳定气流和电压，使辉光基本固定于工作点上。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，在通入工作气体Ar气之前将真空室的本地真空抽至气压低于7×10^-4Pa。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，基片加热温度为400℃～475℃。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，靶材与基片的距离为60～80mm。

按照本发明所提供的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，具有压应力性质的氮化铝多晶薄膜厚度为200～400nm，具有张应力性质的氮化铝多晶薄膜厚度为200～400nm。

上述制备方法所得的氮化铝压电薄膜，包括基片，其特征在于，所述基片上设置有多层氮化铝多晶薄膜，其中具有压应力的氮化铝多晶薄膜与具有张应力的氮化铝多晶薄膜交错设置，整体厚度在1～3μm之间，c轴取向，折射率高于2.1，应力范围在-0.3GPa～0.3GPa之间。

本发明的氮化铝压电薄膜是一种采用射频磁控溅射法制备的低应力氮化铝压电薄膜的方法，该方法通过改变射频溅射工艺参数制备了一种具有多层结构的复合氮化铝薄膜，此氮化铝薄膜的多层膜层一半具有张应力，另一半具有压应力，两种不同应力性质的氮化铝膜层相互交替最终形成复合多层结构，得到低应力氮化铝薄膜。可用于机械，光学，以及电子元器件，声表面波器件(SAW)制造、高频宽带通信，电子器件和集成电路的封装、介电隔离和绝缘，尤其适用于高温高压功率器件等领域。

本发明的有益效果是：首先，采用射频溅射镀膜法制备的AlN薄膜，由于溅射粒子能量较高，容易生成单一c轴取向的AlN薄膜，满足体声器件中要求压电薄膜具有最高声波传输速度的要求，同时使声表器件在平面内具有各向同性的声波传输速度；其次，采用多层不同应力性质层AlN薄膜叠加的结构，可以解决在溅射过程中不可避免引入的应力问题，使得最终总的AlN薄膜具有较低的应力，满足在体声器件制备过程中的MEMS工艺要求，避免器件制备时结构缺陷的出现，提高成品率；最后，低应力的AlN薄膜改善了薄膜在基片上的附着力，减少AlN薄膜与基片界面处的缺陷密度，提高薄膜的致密性，提高薄膜成膜质量。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是表征本发明得到的材料性能的X射线衍射图谱；

图3是表征本发明得到的氮化铝压电薄膜在Si基片和玻璃基片上的折射率图谱。

其中，1、基片，2、具有压应力性质的氮化铝多晶薄膜，3、具有张应力性质的氮化铝多晶薄膜。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进一步说明。

以Al作为靶材；将基片1置于真空室内；向真空室通入工作气体Ar气和反应气体N₂气，使工作气压为0.3～0.6Pa，进行射频磁控溅射镀具有压应力性质的氮化铝多晶薄膜1(称为A膜，下同)；调节工作气压及N₂气和Ar气比例，使工作气压为0.6～1Pa，进行射频磁控溅射镀具有张应力氮化铝多晶薄膜2(称为B膜，下同)；反复交替进行A膜和B膜制备，最终得到需要厚度的低应力氮化铝压电薄膜。

优选地，镀膜前对基片进行清洗：将基片依次放入丙酮、异丙醇和乙醇溶液中用超声波清洗15min，然后用去离子水冲洗10min，干燥氮气吹干。

优选地，靶材采用纯度大于99.99％的铝，比如纯度为99.999％的铝；工作气体Ar气和反应气体N₂的纯度大于99.99％。

可选择地，基片可以是载玻片、硅片或镀上金属电极的硅片等。

优选地，镀A膜时真空室内的工作气压为0.4～0.5Pa，射频功率为300～400W，溅射5～8h得到具备压应力性质的A膜；镀B膜时真空室内的工作气压为0.8～0.9Pa，溅射功率为300～400W，溅射5～8h得到具备张应力性质的B膜；两种薄膜交替沉积，形成ABAB……的多层结构。

可选择地，先进行B膜的沉积，再进行A膜的沉积，形成BABA……交替多层结构。

可选择地，通过旋转基片架及在真空室安装多个阴极靶而实现大面积薄膜制备。

可选择低，镀A膜时，反应气体N₂在真空室内的含量大于80％；镀B膜时，反应气体N₂在真空室内的含量范围为30％～80％。

优选地，在通入反应气体氮气之前，先向真空室通入Ar气，并进行Ar气的辉光放电对靶表面附着物进行轰击清洗。轰击时具体气压为0.3～0.6Pa，射频功率为100～400W。

优选地，通入反应气体氮气后，先预溅15min，以稳定气流和电压，使辉光基本固定于工作点上。

优选地，在通入工作气体Ar气之前将真空室的本地真空抽至气压低于7×10^-4Pa。

优选地，溅射氮化铝薄膜时基片加热温度为400℃～475℃，最佳425℃或450℃等。

优选地，溅射时靶材与基片的距离为70mm或75mm。

其中AlN薄膜的厚度在1～3μm之间，c轴取向，折射率高于2.1，应力范围在-0.3GPa～0.3GPa之间。

实施例

作为本发明的一种具体实施方式，采用射频磁控溅射仪和铝靶，基片使用Si片。先将基片依次在丙酮、异丙醇和无水乙醇中用超声波清洗15min，然后用去离子水冲洗10min，用干燥氮气吹干，放置在溅射仪的基片架上。镀膜前，利用分子泵把真空室内气压抽至7×10^-4Pa，同时将基片温度加热到400℃。向真空室通入工作气体Ar气，使得真空室内工作气压为0.4Pa，调节射频溅射功率到400W，利用Ar气辉光轰击铝靶表面15min，去除附着在铝靶表面的杂质或氧化层。通入反应气体N₂气，调节氮气和氩气的流量，使得在0.4Pa工作气压下，氮气含量为80％，溅射15min，以稳定辉光工作点。移除挡板，溅射具有压应力的AlN薄膜A层5h。然后移回挡板，调节氮气和氩气的流量，使工作气压为0.8Pa，其中氮气含量为40％，预溅15min，移除挡板，溅射具有张应力的氮化铝薄膜B层5h。反复进行上述A膜和B膜的溅射沉积，至最终氮化铝薄膜总厚度达到1.2μm。总氮化铝膜的X射线衍射图谱参照图2，AlN薄膜的折射率图谱参照图3，薄膜应力为-0.24GPa。

Claims

1、一种氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤①：清洁基片，以铝作为靶材；

步骤②：将基片送入磁控溅射机；

2、根据权利要求1所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤①中基片清洗过程如下：将基片依次放入丙酮、异丙醇和乙醇溶液中用超声波清洗15min，然后用去离子水冲洗10min，干燥氮气吹干。

3、根据权利要求1所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述靶材采用纯度大于99.99％的铝，工作气体Ar气和反应气体N₂的纯度大于99.99％。

4、根据权利要求1所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片是载玻片、硅片或镀上金属电极的硅片，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，基片加热温度为400℃～475℃。

5、根据权利要求1所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力氮化铝多晶薄膜工艺条件为：真空室内的工作气压为0.4～0.5Pa，射频功率为300～400W；制备具有张应力氮化铝多晶薄膜工艺条件：真空室内的工作气压为0.8～0.9Pa，溅射功率为300～400W。

6、根据权利要求1或5所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备氮化铝多晶薄膜时通过旋转基片架及在真空室安装多个阴极靶而实现大面积薄膜制备。

7、根据权利要求1或5所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，在通入反应气体氮气之前，先向真空室通入Ar气，并进行Ar气的辉光放电对靶表面附着物进行轰击清洗，轰击时具体气压为0.3～0.6Pa，射频功率为100～400W。

8、根据权利要求1或5所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，通入反应气体氮气后，先预溅15min，稳定气流和电压，使辉光基本固定于工作点上。

9、根据权利要求1或5所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，在通入工作气体Ar气之前将真空室的本地真空抽至气压低于7×10^-4Pa。

10、根据权利要求1或5所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备具有压应力或张应力氮化铝多晶薄膜过程中，靶材与基片的距离为70mm。

11、根据权利要求1～5任一所述的氮化铝压电薄膜的制备方法，其特征在于，具有压应力性质的氮化铝多晶薄膜厚度为200～400nm，具有张应力性质的氮化铝多晶薄膜厚度为200～400nm。

12、一种氮化铝压电薄膜，包括基片，其特征在于，所述基片上设置有多层氮化铝多晶薄膜，其中具有压应力的氮化铝多晶薄膜与具有张应力的氮化铝多晶薄膜交错设置，整体厚度在1～3μm之间，c轴取向，折射率高于2.1，应力范围在-0.3GPa～0.3GPa之间。