CN101280083A - 铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料及其制备方法。该材料由如下组份及其含量(重量份计)组成：聚乙烯：25～40％、改性聚乙烯：2.5～25％、水镁石粉：32～50％、有机硅系阻燃剂：0.1～10.0％、偶联剂：0.5～3.5％、增效剂：0.5～8.5％、抗氧剂：0.25～1.5％。本发明材料技术性能指标为：拉伸屈服强度为12.5～19.5MPa，断裂伸长率30～230％，弯曲强度15.5～24.5MPa，缺口冲击强度19.0～25.0KJ/m2，维卡软化温度为85～95℃，密度1.25～1.37g/cm3，氧指数32～36％、熔体流动速率0.25～1.50g/10min，材料的环保指标达到国际安全标准IEC62321，符合ROHS指令要求。本发明的制备方法为，采用真空排气式平行同向双螺杆挤出热切造粒工艺制备而成。本发明原料易得，工艺易于控制，综合性价优异，阻燃性能和热稳定性好，可挤出和注塑成型，可实现规模化连续生产。

Description

铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝塑复合板用阻燃聚乙烯功能材料及其制备方法，特别是高性价比的无卤低烟环保型阻燃聚乙烯功能材料及其制备方法。
背景技术
本专利申请日前公开、使用、销售的铝塑复合板用阻燃聚乙烯芯材，为传统的含部分或全部氢氧化铝和/或膨胀型阻燃剂制备的无卤阻燃聚乙烯芯材与卤/锑阻燃聚乙烯含卤阻燃芯材两种。本专利与之相比，前者虽然是无卤阻燃聚乙烯芯材，但因材料中阻燃剂为含部分或全部氢氧化铝和/或膨胀型阻燃剂，加工时材料分解温度低于200℃，且易产生气泡，影响产品物理力学性能和与铝板之间的粘接强度，板材挤出成型速度慢，成材率较低，总成本较高；后者为含卤阻燃芯材，虽然具有一定的阻燃性，但因材料中含卤素阻燃剂或加入卤/锑复合阻燃剂，在火灾发生时燃烧会产生大量有毒的一氧化碳和强腐蚀性卤化氢烟雾，造成二次污染，达不到环保要求，通不过ROHS指令认证，故用其作芯材生产的铝塑板不符合环保产业政策要求和国际上无卤阻燃建材的发展方向，正逐步被淘汰。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是要克服上述两种芯材的缺点而提供一种高性价比的新型环保安全、阻燃阻滴性和韧性较好、热稳定性好易于加工，且可规模化连续生产的无机-有机阻燃剂复合阻燃的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法。
解决本发明技术问题是通过下述技术方案来实现：
本发明的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料含有聚乙烯：25～40％、改性聚乙烯：2.5～25％、水镁石粉：32～50％、有机硅系阻燃剂：0.1-10.0％、偶联剂：0.5-3.5％、增效剂：0.5～8.5％、抗氧剂：0.25～1.5％。
所述的聚乙烯为低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯，其熔体流动速率为0.5～35g/10min。
所述的改性聚乙烯为乙烯-甲基丙烯酸-马来酸酐三元共聚物(EMAA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-α-烯烃的共聚物、聚乙烯与甲基丙烯酸和/或马来酸酐(MAH)的极性接枝共聚物中的一种或几种复配组成，其熔体指数为1.5～150g/10min，其中，乙烯-α-烯烃的共聚物中的α-烯烃包含丁烯、己烯、辛烯共聚单体。
所述的甲基丙烯酸和/或马来酸酐接枝线性聚乙烯和/或乙烯共聚物，其具体组成为(重量份)：
线性聚乙烯(或乙烯共聚物)：100
接枝单体：                0.5～2.5
过氧化物类引发剂：        0.1～1.0
接枝助剂：                0.05～0.5
本发明的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料中聚乙烯及改性聚乙烯树脂的存在，构成了整个阻燃聚乙烯材料的基体树脂。这些树脂显著改善了阻燃剂充填所引起的材料力学性能和加工性能的恶化，保证了本发明的铝塑复合板用阻燃聚乙烯功能材料优良的综合性能。
所述的无机矿物水镁石粉是主要成份为氢氧化镁的无卤阻燃剂，绝不含氢氧化铝和/或膨胀型阻燃剂的混合物。其阻燃机理为水镁石粉阻燃剂在高温230℃以上开始吸热分解脱水，降低发热量和火焰温度，稀释助燃空气，分解生成的金属氧化镁在材料表面形成一层坚固致密的碳化物层，起到绝热防护和成碳阻滴作用，从而抑制燃烧，降低发烟量。
所述的有机硅系阻燃剂为带功能团的有机聚硅氧烷树脂微粉、硅酮树脂、硅橡胶、羟基硅油、有机聚硅氧烷、丙烯酸酯与硅氧烷的共聚物材料等。使用有机硅系阻燃剂与无机矿物水镁石粉复配，不仅可以大大改善材料的阻燃抑烟性，降低无卤阻燃剂的添加量，从而降低材料相对密度，而且可以显著提高材料的力学性能和加工成型性能。
所述的增效剂为能增效阻燃功能的有机类或无机类物质，包含有机改性硅酸盐类化合物、氧化镍或氧化锌、硝酸铜、微胶囊化红磷/三芳基磷酸酯和/或其中的一种或多种，其中有机改性硅酸盐类化合物包括纳米蒙脱土或纳米有机粘土。
所述的偶联剂和/或分散剂为能有效提高阻燃剂和聚乙烯基材间界面相容性和材料分散性的物质，偶联剂包括稀土偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、稀土铝酸酯偶联剂等一种或多种，分散剂包括硬脂酸镁、硬脂酰胺、含氟流变剂等中的一种。
所述的抗氧剂是为有效提高材料抗热氧老化及再生利用性能的物质，包括1010、1076/168、1010/168等中的一种。
本发明材料的制备方法，依次包括如下具体操作步骤：第一步按配方称量，水镁石用偶联剂进行表面处理，在高速捏合机中进行高速搅拌；第二步，按配方称量，与有机硅系阻燃剂和增效剂一起，在高速捏合机中高搅混合均匀；第三步，上述混合物与其余组分一起在高速捏合机中高速和/或低速混合均匀；第四步，将第三步均匀混合物，经立式搅拌下料，再由真空排气式平行双螺杆挤出造粒机组挤出模面热切粒，二次旋风分离器冷却、振动筛分检包装即制成阻燃聚乙烯粒料。
所述的制备方法中的高速捏合机中高搅混合时间为15～20分钟，低搅混合时间为3～5分钟，混合温度为50～90℃，挤出造粒温度为90～190℃，真空度为0.08Mpa以上，双螺杆长径比为36及以上。
本发明材料技术性能指标为：拉伸屈服强度为12.5～19.5MPa，断裂伸长率30～230％，弯曲强度15.5～24.5MPa，缺口冲击强度19.0～25.0KJ/m2，维卡软化温度为85～95℃，密度1.25～1.37g/cm3，氧指数32～36％、熔体流动速率0.25～1.5g/10min。
本发明材料的产烟毒性按GA-132检测，达到准安全三级(ZA3)，环保指标达到国际安全标准IEC62321，不含欧盟所禁用的铅、汞、镉、六价铬等有害物质，也不含PBBS(多溴联苯)和PBDES(多溴联苯醚)，符合ROHS指令要求。
应用本发明材料复合生产的铝塑复合板，其燃烧性能等级以及产烟量和燃烧滴落物的附加等级，按照欧盟EN 13501-1：2002(等效GB8624-2006)第10.6，10.9和10.10条规定判定，燃烧性能等级为B-s1，d0，t1级；同时物理力学性能优良，加工成型性能可满足铝塑复合板的生产工艺要求。
本发明的无卤阻燃聚乙烯功能材料，原料易得，工艺易于控制，综合性价优异，阻燃性能和热稳定性好，可挤出和注塑成型，可实现连续规模化生产。
具体实施方式
本发明的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯材料，与传统的含部分或全部氢氧化铝和/或膨胀型阻燃剂制备的无卤阻燃芯材及卤/锑阻燃聚乙烯含卤阻燃芯材相比，不但完全不含卤素，熔融不滴落，而且依靠经偶联活化表面处理的无机矿物水镁石粉和有机硅系阻燃剂及增效剂，在高温230℃(燃烧)环境下的吸热分解反应，生成无公害的二氧化碳气体和起降温稀释作用的水分、以及能覆盖材料表面起阻隔作用的金属氧化物和碳-硅化合物。
由于配方上采用了如上所述的特殊设计，本发明的材料因此在高速高温挤出加工中热稳定性好，不易分解产生气泡(而氢氧化铝阻燃剂和膨胀型阻燃剂在200℃下便开始分解释放低分子气体和水份)，具有低成本、易加工、无卤低烟、阻燃阻滴、材料韧性高等特性，而且采用本发明的材料生产铝塑复合板时，工艺成型性能优良，热压粘接强度高，能满足国内外铝塑复合板成套生产线连续规模化生产的工艺要求。
传统的无卤阻燃聚乙烯材料制备工艺方法，为开炼或密炼后板式切粒，或用双螺杆混炼挤出拉条水冷切粒；这些方法若用来制备本材料，或因劳动强度大、工艺条件不易控制，或因产品吸水切粒后再干燥时，操作繁琐，耗时耗电。依据本发明的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料的特点，本发明采用高效，洁净和工艺条件能准确控制和连续自动化生产的平行同向双螺杆挤出热切造粒工艺方法。
本发明的实施例配方见附表1-表4，具体实施方案由表1-4的实施例1至24给出。其具体操作步骤依次包括如下步骤：
第一步按配方称量，水镁石用偶联剂进行表面处理，在高速捏合机中进行高速搅拌；
第二步，按配方称量，与有机硅系阻燃剂和增效剂一起，在高速捏合机中高搅混合均匀；
第三步，上述混合物与其余组分一起在高速捏合机中高速和/或低速混合均匀；
第四步，将第三步均匀混合物，经立式搅拌下料，再由真空排气式平行双螺杆挤出造粒机组挤出模面热切粒，二次旋风分离器冷却、振动筛分检包装即制成阻燃聚乙烯粒料。
所述的制备方法中的高速捏合机中高搅混合时间为15～20分钟，低搅混合时间为3～5分钟，混合温度为50～90℃，挤出造粒温度为90～190℃，真空度为0.08Mpa以上，双螺杆长径比为36及以上。
下面将结合实施例配方作进一步说明。
附表1实施例配方组成
配方组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  聚乙烯   30   38   32   36   28   25
  改性聚乙烯   12.5   8   15   12   20   25
  水镁石Mg(OH)2   40   45   50   48   46   42
  有机硅树脂粉   5.0   4.0   3.0   1.0   0.5   2.0
  MMT/SiO2   0.5   1.0   0.5   2.0   3.0   4.0
  乙烯基硅烷偶联剂   0.5   0.8   1.0   0.8   1.2   0.6
  抗氧剂1010/168   0.5   0.6   0.4   0.5   0.5   0.6
附表2实施例配方组成
配方组成   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10   实施例11   实施例12
  聚乙烯   25   27.5   32   36   32.5   25
  改性聚乙烯   15   12.5   8   10   12.5   25
  水镁石/Mg(OH)2   40   45   50   46   42   48
  有机硅橡胶粉   3.0   4.0   5.0   2.0   3.5   1.0
  Cu(NO3)2/ZnO   0.5   1.0   3.0   2.0   5.0   4.0
  稀土铝酸酯偶联剂   0.5   0.7   1.0   0.8   0.6   1.0
  硬脂酸镁分散剂   0.5   0.4   0.6   0.5   0.3   0.6
  抗氧剂1076/168   0.5   0.6   0.6   0.5   0.4   0.6
附表3实施例配方组成
配方组成   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16   实施例17   实施例18
  聚乙烯   25   28   30   32.5   30   35
  改性聚乙烯   17.5   20   20   10.5   12.5   15
  水镁石/Mg(OH)2   40   45   42   45   50   48
  硅酮树脂   2.0   4.0   6.0   3.0   4.0   2.5
  乙烯基硅烷偶联剂   0.5   0.6   1.0   0.8   1.2   0.7
  抗氧剂1010   0.3   0.5   0.4   0.5   0.5   0.6
附表4实施例配方组成
配方组成   实施例19   实施例20   实施例21   实施例22   实施例23   实施例24
  聚乙烯   35   28   32   40   32.5   37.5
  改性聚乙烯   22.5   17.5   15   7.5   12.5   17.5
  水镁石/Mg(OH)2   40   46   50   42   36   45
  改性有机硅微粉   2.0   4.0   1.5   3.0   6.0   2.5
  红磷/磷酸酯   8.0   2.5   1.0   4.0   1.5   6
  铝酸酯偶联剂   0.5   0.6   1.0   0.8   1.2   0.7
  硬脂酸镁分散剂   0.4   0.5   0.8   0.5   0.6   0.6
  抗氧剂1010/168   0.5   0.5   0.4   0.5   0.6   0.5
依据上述实施例配方，所制备的材料技术性能指标为：拉伸屈服强度12.5～19.5MPa，断裂伸长率30～230％，弯曲强度15.5～24.5MPa，缺口冲击强度19.0～25.0KJ/m2，维卡软化温度为85～95℃，密度1.25～1.37g/cm3，氧指数32～36％、熔体流动速率0.25～1.50g/10min。材料的产烟毒性按GA-132检测，达到准安全三级(ZA3)，环保指标达到国际安全标准IEC62321，不含欧盟所禁用的铅、汞、镉、六价铬等有害物质，也不含PBBS(多溴联苯)和PBDES(多溴联苯醚)，符合ROHS指令要求。
应用本发明材料生产的铝塑复合板，其燃烧性能等级以及产烟量和燃烧滴落物的附加等级，分别按照欧盟EN 13501-1：2002(等效GB8624-2006)第10.6，10.9和10.10条规定判定，燃烧性能等级为B-s1，do，t1级；同时物理力学性能优良，加工成型性能可满足铝塑复合板的生产工艺要求。
其详细的技术性能参数见附表5-7。
附表5无卤阻燃聚乙烯功能材料性能指标
  检验项目   单位   测试方法   性能指标
  熔体流动速率   g/10min   GB/T3682   0.25-1.50
  拉伸屈服强度   MPa   GB/T 1040   12.5-19.5
  断裂伸长率   ％   GB/T 1040   30-230
  弯曲强度   MPa   GB/T 1042   14.5-24.5
  缺口冲击强度    KJ/m2   GB/T 1043   15.0-25.0
  维卡软化温度   ℃   GB/T 1633   85-95
  氧指数   ％   GB/T 2406   32-36
  相对密度   g/cm3   GB/T 1033   1.25-1.37
  铅、汞、镉、六价铬等有害物质含量 ppm IEC62321-1 符合RoHS指令
  PBBS(多溴联苯)和PBDES(多溴联苯醚)含量 ppm IEC62321-1 符合RoHS指令
烟气麻醉性 mg/l GA 506-2004   ≥12.4，30min染毒期内小鼠不死亡
烟气刺激性 mg/l GA 506-2004   ≥6.15，染毒后三日内小鼠不死亡，且平均体重恢复
附表6铝塑复合板燃烧性能指标
Figure A20071003468100141
附表7铝塑复合板物理力学性能指标
  序号   检验项目   技术指标   检验值
  1   耐沸水性   无变化   无变化
  2   弯曲强度   ≥100MPa   110-135MPa
  3   弯曲弹性模量   ≥2.0×104MPa   (2.5-3.6)×104MPa
  4   贯穿阻力   ≥9.0kN   9.0-10.2kN
  5   剪切强度   ≥28.0MPa   28.0-30.0MPa
  6   180°剥离强度   ≥7.0N/mm   8.0-11.0N/mm
  7   耐温差性   无变化   无变化
  8   热膨胀系数   ≤4.00×10-5℃-1   (1.11-1.23)×10-5℃-1
  9   热变形温度   ≥105℃   105-112℃

Claims (10)

1. 一种铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于含有聚乙烯、改性聚乙烯、水镁石粉、有机硅系阻燃剂、偶联剂、增效剂、抗氧剂，其含量组成(重量百分比)为：聚乙烯：25～40％、改性聚乙烯：2.5～25％、水镁石粉：32～50％、有机硅系阻燃剂：0.1-10.0％、偶联剂：0.5-3.5％、增效剂：0.5～8.5％、抗氧剂：0.25～1.5％。
2. 根据权利要求1所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于所述的聚乙烯为低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯组成，其熔体流动速率为0.5～35g/10min。
3. 根据权利要求1所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于所述的改性聚乙烯为乙烯-甲基丙烯酸-马来酸酐三元共聚物(EMAA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-α-烯烃的共聚物、聚乙烯与甲基丙烯酸和/或马来酸酐(MAH)的极性接枝共聚物中的一种或几种复配组成，其熔体流动速率为1.5～150g/10min。
4. 根据权利要求3所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于所述的乙烯-α-烯烃的共聚物中的α-烯烃包含丁烯、己烯、辛烯共聚单体，所述的甲基丙烯酸和/或马来酸酐接枝线性聚乙烯和/或乙烯共聚物，其具体组成为(重量份)：
线性聚乙烯(或乙烯共聚物)：     100
接枝单体：                     0.5～2.5
过氧化物类引发剂：             0.1～1.0
接枝助剂：                     0.05～0.5。
5. 根据权利要求1所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于所述的有机硅系阻燃剂为带功能团的有机聚硅氧烷树脂微粉、硅酮树脂、硅橡胶、羟基硅油、有机聚硅氧烷、丙烯酸酯与硅氧烷的共聚物材料中的一种或几种复配组成。
6. 根据权利要求1所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于所述的阻燃增效剂为能增效阻燃功能的有机类或无机类物质，包含有机改性硅酸盐类化合物、氧化镍或氧化锌、硝酸铜、微胶囊化红磷/三芳基磷酸酯和/或其中的一种或多种，其中有机改性硅酸盐类化合物包括纳米蒙脱土或纳米有机粘土。
7. 根据权利要求1所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于还可添加分散剂，所述的偶联剂和分散剂为能有效提高阻燃剂和聚乙烯基材间界面相容性和材料分散性的物质，偶联剂包括稀土偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂和/或稀土铝酸酯偶联剂其中的一种或多种，分散剂包括硬脂酸镁、硬脂酰胺中的一种。
8. 根据权利要求1所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料，其特征在于所述的抗氧剂是为有效提高材料抗热氧老化性能的物质，具体包括抗氧剂1010、1010/168、1076/168中的一种。
9. 一种铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料的制备方法，其特征在于：第一步按配方称量，水镁石用偶联剂进行表面处理，在高速捏合机中进行高速搅拌；第二步，按配方称量，与有机硅系阻燃剂和增效剂一起，在高速捏合机中高搅混合均匀；第三步，上述混合物与其余组分一起在高速捏合机中高速和/或低速混合均匀；第四步，将第三步均匀混合物，经立式搅拌下料，再由真空排气式平行同向双螺杆挤出造粒机组挤出模面热切粒，二次旋风分离器冷却、振动筛分检包装即制成阻燃聚乙烯粒料。
10. 根据权利要求9所述的铝塑复合板用无卤阻燃聚乙烯功能材料的制备方法，其特征在于高速混合机中高搅混合时间为15～20分钟，低搅混合时间为3～5分钟，混合温度为50～90℃，挤出造粒温度为90～190℃，真空度为0.08Mpa以上，螺杆长径比为36及以上。
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