CN101274879A - 一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置 - Google Patents

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一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、任选的汽提器，还包括催化剂循环管、催化剂提升管或取热器，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，或者穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。本发明通过在现有的流化装置上增设催化剂循环管、催化剂提升管或取热器，有效控制流化床反应器的反应温度，避免因超温发生副反应，满足了大规模工业连续生产二甲醚的要求。

Description

一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置
技术领域
本发明涉及二甲醚生产的装置，更具体地说是涉及一种以甲醇为原料气相催化脱水制二甲醚的装置。
背景技术
二甲醚(Dimethylether，简称DME)是一种最简单的脂肪醚，用途广泛。二甲醚有高的十六烷值，作为柴油替代燃料具有良好的燃烧性质，其排放物比美国加州超低排放标准要低。二甲醚的物性与液化石油气相似，可代替液化石油气(LPG)作为民用洁净燃料，被誉为“21世纪的绿色燃料”，世界各国目前都在大力发展它的生产和使用技术。
目前合成DME有以下几种方法：(1)液相甲醇脱水法；(2)气相甲醇脱水法；(3)合成气一步法；(4)CO2加氢直接合成法；(5)催化蒸馏法。其中两步法合成DME的工艺比较成熟，甲醇气相脱水法是目前国内外主要的生产方法，后三种方法正处于研究和工业放大阶段生产。液相甲醇脱水法存在设备腐蚀、环境污染严重、产品后处理困难等问题，国外已基本废除此法。中国仍有个别厂家使用该工艺生产DME；由合成气一步法制DME的生产成本较低，但相对其它两类方法，目前该方法正处于工业放大阶段，规模比较小。另外，它对催化剂、反应压力要求高，产品的分离纯度低，二甲醚选择性低，这都是需要研究解决的问题；世界上有不少国家正在开发催化蒸馏法及CO2加氢制DME的催化剂和工艺，但目前都处于探索阶段。
甲醇脱水合成DME发生如下化学反应：
2CH3OH→CH3OCH3+H2O+2314kJ/mol
该反应是强放热反应。合成DME一般采用的是固定床反应器和浆态床反应器。对于固定床反应器，按换热方式可分为多段绝热式和连续换热式。多段绝热式反应器又可分为直接冷激式和间接冷激式；连续换热式反应器可分为外冷式和内冷式。为了克服固定床的热量交换问题，CN2621805Y提出一种管壳外冷-绝热复合式固定床反应器。总的来说，固定床反应器由于移热困难而难以实现DME的大规模生产。
对于浆态床反应器生产DME的工艺如CN1194257A、US6562306等，虽然移热容易，可实现恒温操作，但由于额外引进一个惰性液体相，使体系存在着严重的传质阻力，结果导致反应速率和反应器的生产能力显著下降，这也限制了DME的工业化生产规模。此外，需增设固体催化剂从产物中分离的设备，如采用操作费用昂贵的过滤设备，而且催化剂微粒常使得搅拌器、泵壳、泵轴和反应器壳体造成磨损等。
在传热速率方面，通过计算，浆态床反应器的总传热系数在837kJ/m2·h·℃左右，而流化床的总传热系数可以是浆态床反应器的2～5倍左右。因此，流化床反应器因其具有优良的传热性能而成为大规模生产DME的理想反应器。
由于甲醇脱水为强放热反应，如何控制流化床反应器的反应温度，避免因超温发生副反应，是采用流化床反应器生产二甲醚存在的主要技术问题。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上设计一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置。
本发明设计的技术方案之一
本发明设计的甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、取热器和任选的汽提器，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，也可以穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。
所述的取热器位于流化床反应器的内部或/和外部。所述的取热器的数量为一个或多个。当取热器位于流化床反应器的外部时，每个外置的取热器与流化床反应器通过两条管线相连，一端与流化床反应器下部密相床层相连，另一端与流化床反应器上部的密相床层相连。
所述的汽提器设有待生催化剂出口，该出口通过待生催化剂输送管线与再生器相连。所述的汽提器与流化床反应器同轴或非同轴布置。当所述的汽提器与流化床反应器同轴布置时，汽提器与流化床反应器直接连通。当所述的汽提器与流化床反应器非同轴布置时，汽提器与沉降器之间通过待生催化剂管线和汽提管线相连。
气固分离设备选自重力沉降器、惯性分离器、旋风分离器、旋流分离器、过滤分离器中的一种或几种。其数量为一个或多个。
在沉降器的顶部设有反应物流出口或任选的集气室。
在流化床反应器的下部设有再生催化剂入口，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连。在流化床反应器的下部还设有气体分布器，所述分布器设置在所述再生催化剂入口的下方，气体分布器选自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一种。在流化床反应器的底部设有甲醇原料入口或预提升介质入口。在流化床反应器的出口还可设有气固分离器。
在待生催化剂输送管线、再生催化剂输送管线上均设有控制阀。
再生催化剂入口通过再生催化剂输送管线与再生催化剂脱气罐相连，再生催化剂脱气罐与再生器之间也通过另一条再生催化剂输送管线相连。
所述再生器单独设置，或与石油炼制领域的催化裂化装置共用催化裂化再生器。
本发明设计的技术方案之二
本发明设计的甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、催化剂循环管、催化剂提升管和任选的汽提器，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，也可以穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。
所述的催化剂提升管可以是与流化床反应器同轴或非同轴布置的内提升管形式，也可以是与流化床反应器非同轴布置的外提升管形式。所述的内提升管出口伸入流化床反应器的任意部位，优选伸入流化床反应器的底部或下部。所述的外提升管出口伸入流化床反应器的任意部位或位于沉降器的下部，优选伸入流化床反应器的底部、下部或沉降器的下部。在催化剂提升管的下部设有再生催化剂入口，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连。在催化剂提升管的下部还设有气体分布器，所述分布器设置在所述再生催化剂入口的下方，气体分布器选自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一种。在催化剂提升管的底部设有甲醇原料入口或预提升介质入口，在催化剂提升管的下部还可设有甲醇原料入口。在催化剂提升管出口设有气固分布器。在流化床反应器的出口还可设有气固分离器。
所述的催化剂循环管一端与催化剂提升管的下部相连，另一端与汽提器的底部或流化床反应器的密相床层相连。
所述的汽提器设有待生催化剂出口，该出口通过待生催化剂输送管线与再生器相连。所述的汽提器与流化床反应器同轴或非同轴布置。当所述的汽提器与流化床反应器同轴布置时，汽提器与流化床反应器直接连通。当所述的汽提器与流化床反应器非同轴布置时，汽提器与沉降器之间通过待生催化剂管线和汽提管线相连。
气固分离设备选自重力沉降器、惯性分离器、旋风分离器、旋流分离器、过滤分离器中的一种或几种。其数量为一个或多个。
在催化剂循环管、待生催化剂输送管线、再生催化剂输送管线上均设有控制阀。
再生催化剂入口通过再生催化剂输送管线与再生催化剂脱气罐相连，再生催化剂脱气罐与再生器之间也通过另一条再生催化剂输送管线相连。
所述再生器单独设置，或与石油炼制领域的催化裂化装置共用催化裂化再生器。
本发明设计的技术方案之三
本发明设计的甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、催化剂循环管、催化剂提升管、取热器和任选的汽提器，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，也可以穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。
所述的催化剂提升管可以是与流化床反应器同轴或非同轴布置的内提升管形式，也可以是与流化床反应器非同轴布置的外提升管形式。所述的内提升管出口伸入流化床反应器的任意部位，优选伸入流化床反应器的底部或下部。所述的外提升管出口伸入流化床反应器的任意部位或位于沉降器的下部，优选伸入流化床反应器的底部、下部或沉降器的下部。在催化剂提升管的下部设有再生催化剂入口，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连。在催化剂提升管的底部设有气体分布器，所述分布器设置在所述再生催化剂入口的下方，气体分布器选自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一种。在催化剂提升管的底部设有甲醇原料入口或预提升介质入口，在催化剂提升管的下部还可设有甲醇原料入口。在催化剂提升管出口设有气固分布器。
所述的催化剂循环管一端与催化剂提升管的下部相连，另一端与汽提器的底部或流化床反应器的密相床层相连。
所述的取热器位于流化床反应器的内部或/和外部。所述的取热器的数量为一个或多个。当取热器位于流化床反应器的外部时，每个外置的取热器与流化床反应器通过两条管线相连，一端与流化床反应器下部密相床层相连，另一端与流化床反应器上部的密相床层相连。
所述的汽提器设有待生催化剂出口，该出口通过待生催化剂输送管线与再生器相连。所述的汽提器与流化床反应器同轴或非同轴布置。当所述的汽提器与流化床反应器同轴布置时，汽提器与流化床反应器直接连通。当所述的汽提器与流化床反应器非同轴布置时，汽提器与沉降器之间通过待生催化剂管线和汽提管线相连。
气固分离设备选自重力沉降器、惯性分离器、旋风分离器、旋流分离器、过滤分离器中的一种或几种。其数量为一个或多个。
在催化剂循环管、待生催化剂输送管线、再生催化剂输送管线上均设有控制阀。
再生催化剂入口通过再生催化剂输送管线与再生催化剂脱气罐相连，再生催化剂脱气罐与再生器之间也通过另一条再生催化剂输送管线相连。
所述再生器单独设置，或与石油炼制领域的催化裂化装置共用催化裂化再生器。
本发明使用的催化剂为固体酸催化剂，活性组分可以选自ZSM-5八面沸石、稀土离子交换的八面沸石、经过化学和/或稳定化处理的八面沸石以及β、MCM、SAPO等分子筛或其混合物，或硅酸铝。催化剂的担体为人工合成的无机氧化物(如无定形硅、铝)和天然的粘土(如高岭土)。
本发明所述工艺的反应条件为：反应温度为200～500℃，优选250-280℃；反应压力为0～1.5MPa(表压)，优选0～1.0MPa；原料预热温度为25～500℃，优选250-280℃；反应重时空速为0.1～20h-1，优选0.5-5h-1；流化床反应器中气体表观气速为0.01-4.5m/s，优选0.1～1.5m/s；
本发明通过在现有的流化装置上增设催化剂循环管、催化剂提升管或取热器，有效控制流化床反应器的反应温度，避免因超温发生副反应，满足了大规模工业连续生产二甲醚的的要求。
附图说明
图1为本发明设计的甲醇脱水生产二甲醚的流化装置设置两组取热器的流程示意图。
图2为设置三组取热器的流程示意图。
图3为设置催化剂循环管和催化剂提升管的流程示意图。
图4为包含再生器的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的装置和方法进行进一步的说明，但并不因此限制本发明。
图1为本发明设计的甲醇脱水生产二甲醚的流化装置设置两组取热器的流程示意图。
图1所示的装置包括流化床反应器1、汽提器2、沉降器3、气固分离设备4和取热器5a、5b，其中取热器5a位于流化床反应器1内部的密相床层16中，位于流化床反应器1外部的取热器5b与流化床反应器1通过管线6、7相连，沉降器3位于流化床反应器1的上部，气固分离设备4的料腿穿过沉降器3伸入至流化床反应器1的内部。汽提器2与流化床反应器1非同轴布置，汽提器2与沉降器3之间通过待生催化剂管线8和汽提管线9相连，汽提器2的底部设有待生催化剂出口10，该出口通过待生催化剂输送管线与再生器相连。在沉降器3的顶部设有集气室14和反应物流出口15。在流化床反应器1的下部设有再生催化剂入口11，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连。在流化床反应器1的下部还设有气体分布器12，在流化床反应器的底部设有甲醇原料或预提升介质入口13。
图1所示的装置操作方法流程如下：
将来自再生器的热再生催化剂经再生催化剂入口11导入流化床反应器1，气相的甲醇原料经入口13进入流化床反应器1，经气体分布器12分布后与再生催化剂接触，在流化床反应器1的内部、外部分别设置内取热器5a、取热器5b将反应热量移出，保证甲醇脱水生产二甲醚的反应在适宜的反应温度下进行。反应物流和待生催化剂进入沉降器3中的气固分离设备4分离，其中反应物流依次经集气室14、反应物流出口15去分离，待生催化剂从反应器1中密相床层27的待生催化剂管线8进入汽提器2，汽提出来的反应产物经汽提管线9返回沉降器3，汽提后的待生催化剂经待生催化剂出口10通过待生催化剂输送管线去再生器。
图1所示结构的流化床反应器中气体表观气速为0.01-1.5m/s，气体将催化剂颗粒带入床界面以上的自由空间，出现床界面以下的密相床和床界面以上的稀相床。由于本发明中分子筛催化剂的结焦、失活速率较低，故需要再生的催化剂量较少，因此可根据工艺条件的要求取消反应汽提器2，以节省固定投资费用。
图2为设置三组取热器的流程示意图。
图2与图1的区别在于，图2设置三组取热器，其中两组取热器5a设置在流化床反应器1的内部，一组外取热器5b与沉降器3底部的密相催化剂床层相连，在流化床反应器1的出口连有粗旋风分离器16，气固分离设备4的料腿没有伸入至流化床反应器1的内部，而是接近或伸入沉降器3底部的密相催化剂床层。
图3为设置催化剂循环管和催化剂提升管的流程示意图。
图3所示的装置包括流化床反应器1、汽提器2、沉降器3、气固分离设备4、催化剂提升管17和催化剂循环管18，其中催化剂提升管17是与流化床反应器1同轴布置的内提升管，催化剂提升管17的出口设有气固分布器21且伸入流化床反应器1的底部，催化剂循环管18的一端与催化剂提升管17的下部相连，另一端与汽提器2的底部相连，沉降器3位于流化床反应器1的上部，在沉降器3的顶部设有集气室14和反应物流出口15。气固分离设备4的料腿穿过沉降器3伸入至流化床反应器1的内部。汽提器2与流化床反应器1同轴布置直接相连，汽提器2的底部设有待生催化剂出口10，该出口通过待生催化剂输送管线与再生器相连。
在催化剂提升管17的下部设有再生催化剂入口11，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连。在催化剂提升管17的底部设有气体分布器20。在催化剂提升管17的底部设有甲醇原料或预提升介质入口22，在催化剂提升管17的下部还可设有甲醇原料入口19。
图4为包含再生器的流程示意图。
图4与图3的区别在于，图4的汽提器2与流化床反应器1非同轴布置，其连接关系与图1相同。另外图4示出，汽提器2通过其底部的待生催化剂出口10、待生催化剂输送管线与再生器23相连，再生器23依次与再生催化剂输送管线25、再生催化剂脱气罐24、再生催化剂输送管线与催化剂提升管17下部的再生催化剂入口11相连。
图2-4所示的装置操作方法流程与图1的类似，本领域普通技术人员根据图1的描述能够理解，在此不再赘述。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。
实施例中的有关试验是在由计算机实时控制的以甲醇为原料气相催化脱水制二甲醚的中型流化床装置上进行的，该装置的处理能力为0.5kg/h，原料为含水5％的甲醇，甲醇的进料重时空速5.1h-1，流化床反应温度280℃，反应压力0.1MPa，表观气体线速为0.3m/s。催化剂采用中国石化石油化工研究院开发的FCC催化剂RAG-8催化剂(800℃、100％水蒸汽老化17小时)。试验结果为：甲醇转化率为74.32％，产品分布见表1。
表1
  甲醇选择性，％   99.3
  产物组成，w％
  二甲醚   51.71
  水   21.89
  其它烃类   0.66
  焦炭   0.07
  未转化甲醇   25.68
  合计   100

Claims (16)

1. 一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、任选的汽提器，其特征在于该装置还包括取热器，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，或者穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。
2. 一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、任选的汽提器，其特征在于该装置还包括催化剂循环管和催化剂提升管，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，或者穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。
3. 一种甲醇脱水生产二甲醚的流化装置包括流化床反应器、沉降器、气固分离设备、任选的汽提器，其特征在于该装置还包括取热器、催化剂循环管和催化剂提升管，其中沉降器位于流化床反应器的上部，气固分离设备位于沉降器的内部，或者穿过沉降器伸入至流化床反应器内部。
4. 按照权利要求1或3的装置，其特征在于所述的取热器位于流化床反应器的内部或/和外部。
5. 按照权利要求1或3的装置，其特征在于所述的取热器的数量为一个或多个。
6. 按照权利要求4的装置，其特征在当所述的取热器位于流化床反应器的外部时，每个外置的取热器与流化床反应器通过两条管线相连，一端与流化床反应器下部密相床层相连，另一端与流化床反应器上部的密相床层相连。
7. 按照权利要求2或3的装置，其特征在于所述的催化剂提升管是与流化床反应器同轴或非同轴布置的内提升管形式，或者是与流化床反应器非同轴布置的外提升管形式。
8. 按照权利要求7的装置，其特征在于所述的内提升管出口伸入流化床反应器的底部或下部。
9. 按照权利要求7的装置，其特征在于所述的外提升管出口伸入流化床反应器的底部、下部或沉降器的下部。
10. 按照权利要求2或3的装置，其特征是在催化剂提升管的下部设有再生催化剂入口，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连；在催化剂提升管的下部还设有气体分布器，在催化剂提升管的底部设有甲醇原料入口或预提升介质入口，在催化剂提升管出口设有气固分布器，所述分布器设置在所述再生催化剂入口的下方，气体分布器选自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一种。
11. 按照权利要求2或3的装置，其特征是所述的催化剂循环管一端与催化剂提升管的下部相连，另一端与汽提器的底部或流化床反应器的底部相连。
12. 按照权利要求1、2、3中的任一装置，其特征是所述的汽提器与流化床反应器同轴或非同轴布置。
13. 按照权利要求12的装置，其特征是当所述的汽提器与流化床反应器同轴布置时，汽提器与流化床反应器直接连通；当所述的汽提器与流化床反应器非同轴布置时，汽提器与沉降器之间通过待生催化剂管线和汽提管线相连。
14. 按照权利要求1、2、3中的任一装置，其特征是所述的汽提器设有待生催化剂出口，该出口通过待生催化剂输送管线与再生器相连。
15. 按照权利要求1、2、3中的任一装置，其特征是所述的气固分离设备选自重力沉降器、惯性分离器、旋风分离器、旋流分离器、过滤分离器中的一种或几种，其数量为一个或多个。
16. 按照权利要求1的装置，其特征是在流化床反应器的下部设有再生催化剂入口，该入口通过再生催化剂输送管线与再生器相连；在流化床反应器的下部还设有气体分布器，所述分布器设置在所述再生催化剂入口的下方，气体分布器选自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一种，在流化床反应器的底部设有甲醇原料入口或预提升介质入口。
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