CN101274287A - 含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置 - Google Patents

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齐国祯
钟思青
金永明
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Abstract

本发明涉及一种含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，主要解决现有技术中再生器贫氧再生时烧碳程度不好控制、再生器难以操作的问题。本发明通过采用一种含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，主要包括：再生器沉降段1及烧焦罐2；烧焦罐2侧下部开有催化剂入口3，烧焦罐2下部开有再生介质入口5，侧边开有再生介质补充入口6，上部经过粗旋与再生器沉降段1相连，再生器沉降段1侧下部开有催化剂出口4，内设旋风分离器7，上部开有烟气出口8，侧下方开口接催化剂循环管10去烧焦罐底部，催化剂循环管10安装外取热器9，催化剂循环量由阀11控制，其中再生介质补充入口6为其自身回收的烟气作稀释剂的技术方案较好地解决了该问题，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置
技术领域
本发明涉及一种含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置。
技术背景
低碳烯烃，主要是乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。由于含氧化合物来源的广泛性，再加上转化生成低碳烯烃工艺的经济性，所以由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
另外，本领域所公认的，SAPO-34催化剂上附着一定量的积碳，有利于保持较高的低碳烯烃选择性，而且MTO工艺的剂醇比很小，生焦率较低，要实现较大的、容易控制的催化剂循环量，就需要在再生区中将催化剂上的积碳量控制在一定水平，进而达到控制反应区内催化剂平均积碳量的目的。因此，MTO技术中如何将反应区内的催化剂平均积碳量控制在某一水平是关键。
US 20060025646专利中涉及一种控制MTO反应器反应区中催化剂积碳量的方法，是将失活的催化剂一部分送入再生区烧碳，另一部分失活催化剂返回到反应区继续反应。
上述方法中会使得进入反应器内的两股催化剂之间的碳差很大，混合后催化剂上积碳量并不均匀，而含有较多碳的催化剂以及含有很少碳的催化剂都对低碳烯烃的选择性不利，存在产物选择性波动较大、目的产物选择性较低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的再生器内催化剂不完全烧碳再生程度不好控制的问题，提供一种新的含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置。该装置用于低碳烯烃的生产中，具有再生器内催化剂烧碳再生程度方便控制、再生器出口催化剂平均积碳水平更为合理的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下，一种含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，主要包括：再生器沉降段1及烧焦罐2；烧焦罐2侧下部开有催化剂入口3，烧焦罐2下部开有再生介质入口5，侧边开有再生介质补充入口6，上部经过粗旋与再生器沉降段1相连，再生器沉降段1侧下部开有催化剂出口4，内设旋风分离器7，上部开有烟气出口8，侧下方开口接催化剂循环管10去烧焦罐底部，催化剂循环管10安装外取热器9，催化剂循环量由阀11控制。
上述技术方案中，烧焦罐优选方案为快速床再生器。烧焦罐2侧边开有再生介质补充入口6，烧焦罐2与再生器沉降段的直径之比优选范围为0.1～0.9∶1；烧焦罐2侧边再生介质补充入口6数量优选方案为1～10个；最下方的再生介质补充入口到烧焦罐底部的距离优选方案为整个烧焦罐高度的0.1～1，各补充入口之间的间距优选方案为烧焦罐高度的0.1～0.9。烧焦罐2与再生器沉降段的直径之比优选范围为0.3～0.6∶1；烧焦罐2侧边再生介质补充入口6数量更优选范围为1～4个；最下方的再生介质补充入口到烧焦罐底部的距离更优选方案为整个烧焦罐高度的0.2～0.8，各补充入口之间的间距更优选方案为烧焦罐高度的0.2～0.4。烧焦罐2侧边所补充的再生介质为一种或为两种以上再生介质混合而成，再生介质包括：烟气出口8出去的烟气、空气、氧气和氮气；两种以上再生介质混合时氮气占混合再生介质的1～99.9％(摩尔比)，两种以上再生介质混合时优选方案为氮气占混合再生介质的70～99％(摩尔比)。烧焦罐2下部的再生介质入口5的再生介质为一种或为两种以上再生介质混合而成，再生介质包括：烟气出口8出去的烟气、空气、氧气和氮气；两种以上再生介质混合时氮气占混合再生介质的1～99％(摩尔比)；两种以上再生介质混合时优选方案为氮气占混合再生介质的70～90％(摩尔比)。烧焦罐2可以利用外取热器9调节再生器的温度，利用阀11调节催化剂循环量。
对于采用SAPO-34分子筛催化剂将甲醇或二甲醚转化为低碳烯烃的反应来说，催化剂上含有一定的积碳将有利于低碳烯烃选择性的提高。反应器中催化剂的平均积碳量应在3～6％(质量百分比)之间，在该催化剂活性水平下，可以达到较高的低碳烯烃选择性，当催化剂的积碳量在4.5％(质量百分比)左右时低碳烯烃选择性最高。因此，需要在再生器内控制催化剂的烧碳程度。控制催化剂的烧碳程度的途径有控制再生介质中氧的浓度、再生时间、再生温度等。本发明优选从再生介质氧浓度或再生时间上控制烧碳的程度，即采用气固流动为湍流床中进行催化剂的再生，控制合适的再生温度和再生压力，在再生器密相段补充烟气、氮气等氧浓度较低的再生介质作稀释剂，以降低再生器密相段内的氧浓度，从而降低催化剂上积碳与氧的反应速率，另外，由于稀释剂的加入提高了气体在再生器密相段的表观气速，从而减少了催化剂上积碳与氧的接触时间，即减少了积碳与氧的反应时间，结合两方面的共同作用，可以实现减少烧碳量以控制再生催化剂上积碳量的目的。
采用本发明的方法，可以实现在再生器内控制烧碳的程度，使得再生催化剂保持一定的含碳量进入反应区，通过循环管还可使再生后的催化剂颗粒上的积碳形成一定的积碳量分布，从而达到控制反应区内催化剂平均积碳量的目的。将反应区内的催化剂平均积碳量控制合适的值时，可使得低碳烯烃选择性达到最大值。因此，本发明所述的方法可控制好再生后催化剂积碳量在3～6％(质量百分比)的范围，而且这种再生器在操作上简单方便，可以通过调节外取热器的负荷以及催化剂的循环量来实现控制再生温度的目的，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1为再生器沉降段；2为烧焦罐；3为催化剂入口；4为催化剂出口；5为再生介质入口；6为再生介质补充入口；7为旋风分离器；8为烟气出口；9为外取热器；10为催化剂循环管；11为阀。
待生催化剂从烧焦罐2侧下部催化剂入口3流入，再生介质从烧焦罐2下部的再生介质入口5进入，烧焦罐2侧边进入再生介质主要起稀释气作用，催化剂上的积碳与再生介质在烧焦罐2内发生氧化反应，再生后的催化剂从催化剂出口4流出，气固混合物通过旋风分离器7后烟气从再生器沉降段1上部的烟气出口8流出，催化剂颗粒从旋风分离器7料腿回到再生器沉降段1，再生后的催化剂可以通过催化剂循环管10进入烧焦罐2重新再生，催化剂循环量由阀11控制，再生器内的温度通过外取热器9调节。通过控制再生参数，如再生介质中氧浓度、再生时间、再生温度等，可以达到控制再生程度的目的。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1～5】
在小型循环流化床反应装置中，再生系统流程形式与图1相同。烧焦罐与再生器沉降段直径比为0.4，烧焦罐侧边开有3个间距相等的再生介质补充入口，依次从上往下标记为再生介质补充入口上、中、下，将密相段平均分为4段。再生温度控制在660℃，以表压计再生压力为0MPa，将催化剂的进料量保持在6.0千克/小时，保证烧焦罐和再生器沉降段内的催化剂藏量和料位高度。再生介质入口采用空气进料，流量为4.5标立方米/小时，再生介质补充入口采用自身烟气出口所排放的烟气，其烟气中氮气浓度为80～90％(摩尔比)，催化剂不循环。催化剂采用经喷雾干燥成型的SAPO-34催化剂，并用在固定流化床氧化合物转化制低碳烯烃反应后催化剂表面积上一定量的碳，本实施例催化剂入口时的积碳量为6.28％(质量百分比)，催化剂上碳含量的分析采用红外碳硫高速分析仪。实验结果见表1。
                                         表1
实施例   再生介质补充入口(上)标立方米/小时   再生介质补充入口(中)标立方米/小时   再生介质补充入口(下)标立方米/小时   出口催化剂积碳量％质量百分比
  实施例1   1.0   0   0   2.09
  实施例2   0   1.0   0   2.35
  实施例3   0   0   1.0   2.54
  实施例4   1.0   1.0   2.95
  实施例5   0   0   2.0   3.18
【实施例6】
按照实施例3的条件，只是将补充烟气入口由再生介质补充入口下改为密相段下部的再生介质入口，并入空气从底部进料，实验结果为：出口催化剂积碳量为2.73％(质量百分比)。
【实施例7】
按照实施例5的条件，只是将补充再生介质由烟气改为氮气(＞99％摩尔比)，实验结果为：出口催化剂积碳量为3.43％(质量百分比)。
【实施例8】
按照实施例5的条件，只是将补充再生介质改为烟气1.0标立方米/小时与氮气1.0标立方米/小时混合进料，实验结果为：出口催化剂积碳量为3.34％(质量百分比)。
【实施例9】
按照实施例3的条件，只是将催化剂循环量控制为2千克/小时，实验结果为：出口催化剂积碳量为2.43％(质量百分比)。
【比较例1】
按照实施例1的条件，只是将补充烟气切断，不加入任何稀释剂，实验结果为：出口催化剂积碳量为0.54％(质量百分比)。
显然，采用本发明的方法，可实现再生器内催化剂烧碳程度的控制，并且可以通过控制催化剂循环量让再生器出口催化剂的积碳达到一定的积碳分布，从而达到控制反应区内催化剂平均积碳量的目的，最终达到提高低碳烯烃选择性的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (6)

1、一种含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，主要包括：再生器沉降段(1)及烧焦罐(2)；烧焦罐(2)侧下部开有催化剂入口(3)，烧焦罐(2)下部开有再生介质入口(5)，侧边开有再生介质补充入口(6)，上部经过粗旋与再生器沉降段(1)相连，再生器沉降段(1)侧下部开有催化剂出口(4)，内设旋风分离器(7)，上部开有烟气出口(8)，侧下方开口接催化剂循环管(10)去烧焦罐底部，催化剂循环管(10)安装外取热器(9)，催化剂循环量由阀(11)控制。
2、根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，其特征在于烧焦罐为快速床，烧焦罐(2)侧边开有再生介质补充入口(6)，烧焦罐(2)与再生器沉降段的直径之比为0.1～0.9∶1；烧焦罐(2)侧边再生介质补充入口(6)数量为1～10个；最下方的再生介质补充入口到烧焦罐底部的距离为整个烧焦罐高度的0.1～1，各补充入口之间的间距为烧焦罐高度的0.1～0.9。
3、根据权利要求2所述含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，其特征在于烧焦罐(2)与再生器沉降段的直径之比为0.3～0.6∶1；烧焦罐(2)侧边再生介质补充入口(6)数量为1～4个；最下方的再生介质补充入口到烧焦罐底部的距离为整个烧焦罐高度的0.2～0.8，各补充入口之间的间距为烧焦罐高度的0.2～0.4。
4、根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，其特征在于烧焦罐(2)侧边所补充的再生介质或烧焦罐(2)下部的再生介质入口(5)的再生介质为一种或为两种以上再生介质混合而成，再生介质包括：烟气出口(8)出去的烟气、空气、氧气或氮气。
5、根据权利要求4所述含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，其特征在于两种以上再生介质混合时以摩尔比计氮气占混合再生介质的1～99.9％。
6、根据权利要求5所述含氧化合物转化制低碳烯烃的再生装置，其特征在于两种以上再生介质混合时以摩尔比计氮气占混合再生介质的70～99％。
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