CN101274147B - 连续真空挥发分离共沸物的方法和装置 - Google Patents
连续真空挥发分离共沸物的方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101274147B CN101274147B CN2007100601183A CN200710060118A CN101274147B CN 101274147 B CN101274147 B CN 101274147B CN 2007100601183 A CN2007100601183 A CN 2007100601183A CN 200710060118 A CN200710060118 A CN 200710060118A CN 101274147 B CN101274147 B CN 101274147B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vavuum pump
- heating
- condenser
- azeotropic
- separation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明涉及一种连续真空挥发分离共沸物的方法和装置。该方法通过在真空下操作，控制系统加热温度低于待分离物系的泡点，避免物系的沸腾，依据组分间挥发速度及扩散速度的差异，突破共沸限制，达到分离目的。并通过填料层增大挥发面积，强化传质过程，建立了连续真空挥发分离法的实验装置。本方法同以往的共沸物分离方法相比较，具有不需要加入第三组分，环境友好，设备简单，操作方便，能耗较低特点。本方法适合共沸混合物的分离。
Description
技术领域
本发明涉及共沸物分离，特别是一种连续真空挥发分离共沸物的方法和装置。
背景技术
在精细化工、制药等行业中，常常涉及到很多共沸物系，普通精馏难以对其实现有效的分离。现行的萃取精馏、共沸精馏、加盐萃取精馏等则需要加入第三组分，对第三组分的筛选以及在分离过程中和后续的对第三组分的处理都存在着不同程度的困难；尤其是在制药等行业，产品质量要求中一般都有对加入的第三组分的残余量有严格控制，从而限制这些分离方法的使用。变压精馏虽然没有采用分离剂，但是多塔的集成不但增加了设备费用，而且增加了装置的复杂性，需要较高的控制水平。因此，探索全新的分离共沸物系的方法，实现对共沸物系的有效分离，一直是分离工程研究领域的课题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续真空挥发分离共沸物的方法和装置。真空挥发分离过程适合于共沸物系的分离。该工艺使两组分在分离过程中不形成共沸物，依据组分间挥发速度及扩散速度的差异，突破共沸限制，达到分离目的。在此基础上，采用填料比表面积大的特点，通过填料层强化增大挥发面积，强化传质，并在流动过程中对物料进行加热，提供了连续真空挥发分离的实验装置。本发明不需要加入第三组分，环境友好，加热温度较低，能耗较低，设备简单，操作方便，具有很好的应用前景。
本发明提供的一种连续真空挥发分离共沸物的方法的具体实施步骤如下：
1)首先使连续真空挥发分离共沸物的装置内保持整个系统密封；
2)冷凝器置于冷却槽中，使经过冷凝器盘管的气体完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
3)在分离塔的填料段表面周围安装加热器；
4)将欲分离的共沸物加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，通过压差计示数，使系统维持在恒定的压力不变；
5)调节加热器电压，加热填料段，控制加热温度t1在共沸点以下，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
6)根据冷凝器、产品收集器中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2，待产品收集器收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成；
7)停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
所述的加热器是加热带，加热带与调压器相连。
本发明提供的一种连续真空挥发分离共沸物的装置，包括产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵。产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵，分离塔、冷凝器、缓冲器和真空泵依次连接，分离塔、冷凝器下端连接产品收集器，分离塔下端安装温度计，冷凝器上安装压差计，冷凝器放入冷却槽。
本发明提供的连续真空挥发分离共沸物的方法和装置非常适合于共沸物系的分离。该工艺是在真空下操作，控制待分离物料加热温度低于该压强下的泡点，避免物系的沸腾，使两组分在分离过程中不形成共沸物，依据组分间挥发速度及扩散速度的差异，突破共沸限制，达到分离目的。在此基础上，采用填料比表面积大的特点，通过填料层强化增大挥发面积，强化传质，并在流动过程中对物料进行加热，提供了连续真空挥发分离的实验装置。本发明不需要加入第三组分，环境友好，加热温度较低，能耗较低，设备简单，操作方便，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明提供的一种连续真空挥发分离共沸物的装置，包括产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵。产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵，分离塔、冷凝器、缓冲器和真空泵依次连接，分离塔、冷凝器下端连接产品收集器，分离塔下端安装温度计，冷凝器上安装压差计，冷凝器放入冷却槽。
本发明的具体实施例详细描述如下：
如图所示，1、8为产品收集瓶；2为温度计；3为填料段；4为碎冰槽；5为冷凝瓶；6为水银压差计；7为盘管冷凝器；9为缓冲罐；10为真空泵。
本发明的具体实施步骤如下：
按照装置图连接玻璃塔、冷凝器、真空泵等设备，并做好密封，检查整个系统的气密性；
用碎冰将三口烧瓶包围起来，使经过盘管冷凝器仍无法冷凝的气体在此处能够完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
在填料(采用金属丝网θ环填料)段表面缠上加热带，并与调压器相连；
将已知浓度的原料加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，观察水银压差计示数，使系统维持在恒定的压力不变；
调节加热电压，加热填料段。实验过程中务必要控制加热温度t1在共沸点以下，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
根据冷凝器、锥形瓶及冷凝瓶中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2。
待几个接收瓶都收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成。
停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
应用实施例：
以乙醇-水、乙醇-甲苯、乙醇-环己烷、正丁醇-间二甲苯四个共沸体系为例进行实验。
实施例1步骤
按照装置图连接玻璃塔、冷凝器、真空泵等设备，并做好密封，检查整个系统的气密性；
用碎冰将三口烧瓶包围起来，使经过盘管冷凝器仍无法冷凝的气体在此处能够完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
在填料段表面缠上加热带，并与调压器相连；
将乙醇质量分数为0.94的乙醇-水溶液加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，观察水银压差计示数，使系统维持在恒定的压力13kPa不变；
调节加热电压，加热填料段。实验过程中控制加热温度t1为20℃，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
根据冷凝器、锥形瓶及冷凝瓶中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2为10℃。
30分钟后，待几个接收瓶都收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成。锥形瓶8产品组成大于0.96。
停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
实施例2步骤
按照装置图连接玻璃塔、冷凝器、真空泵等设备，并做好密封，检查整个系统的气密性；
用碎冰将三口烧瓶包围起来，使经过盘管冷凝器仍无法冷凝的气体在此处能够完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
在填料段表面缠上加热带，并与调压器相连；
将乙醇质量分数为0.65的乙醇-甲苯溶液加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，观察水银压差计示数，使系统维持在恒定的压力11kPa不变；
调节加热电压，加热填料段。实验过程中控制加热温度t1为20℃，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
根据冷凝器、锥形瓶及冷凝瓶中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2为10℃。
30分钟后，待几个接收瓶都收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成。冷凝瓶5产品组成大于0.80。
停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
实施例3步骤
按照装置图连接玻璃塔、冷凝器、真空泵等设备，并做好密封，检查整个系统的气密性；
用碎冰将三口烧瓶包围起来，使经过盘管冷凝器仍无法冷凝的气体在此处能够完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
在填料段表面缠上加热带，并与调压器相连；
将乙醇质量分数为0.25的乙醇-环己烷溶液加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，观察水银压差计示数，使系统维持在恒定的压力15kPa不变；
调节加热电压，加热填料段。实验过程中控制加热温度t1为15℃，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
根据冷凝器、锥形瓶及冷凝瓶中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2为10℃。
30分钟后，待几个接收瓶都收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成。锥形瓶1中产品组成大于0.40。
停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
实施例4步骤
按照装置图连接玻璃塔、冷凝器、真空泵等设备，并做好密封，检查整个系统的气密性；
用碎冰将三口烧瓶包围起来，使经过盘管冷凝器仍无法冷凝的气体在此处能够完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
在填料段表面缠上加热带，并与调压器相连；
将正丁醇质量分数为0.7150的正丁醇-间二甲苯溶液加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，观察水银压差计示数，使系统维持在恒定的压力3kPa不变；
调节加热电压，加热填料段。实验过程中控制加热温度t1为30℃，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
根据冷凝器、锥形瓶及冷凝瓶中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2为10℃。
30分钟后，待几个接收瓶都收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成。锥形瓶8产品组成大于0.90。
停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
Claims (3)
1.一种连续真空挥发分离共沸物的方法，其特征在于是经过的具体下述步骤：
1)首先使连续真空挥发分离共沸物的装置内保持整个系统密封；
2)冷凝器置于冷却槽中，使经过冷凝器盘管的气体完全冷凝，避免气体吸入真空泵损坏真空泵；
3)在分离塔的填料段表面周围安装加热器；
4)将欲分离的共沸物加入原料釜中，开通冷凝水，开启真空泵，通过压差计示数，使系统维持在恒定的压力不变；
5)调节加热电压，加热填料段，控制加热温度在共沸点以下，使两组分不形成共沸，避免组分以共沸物的形式蒸出；
6)根据冷凝器、产品收集器中液体冷凝的速度调整冷凝水温度，待产品收集器收集到足够产品时，停止加热，关闭真空泵，放空，分析产品组成；
7)停止实验，继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵，切断电源。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加热器是加热带，加热带与调压器相连。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的填料是金属丝网θ环填料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100601183A CN101274147B (zh) | 2007-12-24 | 2007-12-24 | 连续真空挥发分离共沸物的方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100601183A CN101274147B (zh) | 2007-12-24 | 2007-12-24 | 连续真空挥发分离共沸物的方法和装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101274147A CN101274147A (zh) | 2008-10-01 |
| CN101274147B true CN101274147B (zh) | 2010-06-16 |
Family
ID=39994278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100601183A Expired - Fee Related CN101274147B (zh) | 2007-12-24 | 2007-12-24 | 连续真空挥发分离共沸物的方法和装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101274147B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105561620B (zh) * | 2014-10-09 | 2017-11-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 含水高沸点溶剂回收工艺及装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053422A (zh) * | 1991-02-05 | 1991-07-31 | 齐鲁石油化工公司研究院 | 从副产氯油中提取氯代烷的方法 |
| CN1634830A (zh) * | 2004-09-30 | 2005-07-06 | 常州市春港化工有限公司 | 精馏提纯甲萘酚的方法 |
| CN1736530A (zh) * | 2005-07-26 | 2006-02-22 | 天津大学 | 连续萃取精馏分离乙腈－甲苯共沸混合物的方法 |
| CN1914146A (zh) * | 2004-02-05 | 2007-02-14 | 三菱化学株式会社 | 共沸蒸馏方法 |
| CN101041621A (zh) * | 2006-11-24 | 2007-09-26 | 中国石油集团工程设计有限责任公司东北分公司 | 制备（甲基）丙烯酸丁酯的方法 |
-
2007
- 2007-12-24 CN CN2007100601183A patent/CN101274147B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053422A (zh) * | 1991-02-05 | 1991-07-31 | 齐鲁石油化工公司研究院 | 从副产氯油中提取氯代烷的方法 |
| CN1914146A (zh) * | 2004-02-05 | 2007-02-14 | 三菱化学株式会社 | 共沸蒸馏方法 |
| CN1634830A (zh) * | 2004-09-30 | 2005-07-06 | 常州市春港化工有限公司 | 精馏提纯甲萘酚的方法 |
| CN1736530A (zh) * | 2005-07-26 | 2006-02-22 | 天津大学 | 连续萃取精馏分离乙腈－甲苯共沸混合物的方法 |
| CN101041621A (zh) * | 2006-11-24 | 2007-09-26 | 中国石油集团工程设计有限责任公司东北分公司 | 制备（甲基）丙烯酸丁酯的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 白鹏,易秉智,赵冠鹏,谭克清.真空精馏精制2-氯-5-氯甲基吡啶.化工中间体 9.2006,(9),15-17. |
| 白鹏,易秉智,赵冠鹏,谭克清.真空精馏精制2-氯-5-氯甲基吡啶.化工中间体 9.2006,(9),15-17. * |
| 白鹏,王红星,钱庆利.减压水蒸气精馏方法的研究.天津化工 6.2002,(6),1-3. |
| 白鹏,王红星,钱庆利.减压水蒸气精馏方法的研究.天津化工 6.2002,(6),1-3. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101274147A (zh) | 2008-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102206349B (zh) | 一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法 | |
| CN207143182U (zh) | 一种采用三级蒸馏的蜡切分装置 | |
| US20140262738A1 (en) | Method and device for recycling and purifying water vapor from coal drying process | |
| CN101274147B (zh) | 连续真空挥发分离共沸物的方法和装置 | |
| CN111870983B (zh) | 一种自动消沫多功能精馏塔装置及其精馏工艺 | |
| CN105779055B (zh) | 一种天然气脱汞装置及方法 | |
| CN104086367A (zh) | 甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法 | |
| CN204448059U (zh) | 水蒸气蒸馏装置 | |
| CN204073478U (zh) | 一种多级分子蒸馏设备 | |
| CN207101940U (zh) | 一种便捷高效的分馏装置 | |
| CN214512781U (zh) | 真空提纯装置及提纯系统 | |
| CN204319797U (zh) | 一种精馏装置 | |
| CN203890080U (zh) | 废水中挥发物分离装置 | |
| CN203408724U (zh) | 一种新型蒸馏装置 | |
| CN106390885A (zh) | 一种气液分离回流装置 | |
| CN209060558U (zh) | 一种节能型的单效浓缩器 | |
| US20150182902A1 (en) | Mechanisms for air treatment system and air treatment method | |
| CN202044803U (zh) | 高真空冷凝回收系统 | |
| CN104327951A (zh) | 一种热空气精油提取装置 | |
| RU2659311C1 (ru) | Способ переработки природного газа | |
| CN104998519B (zh) | 叔丁醇减压回收塔的氨气吸收装置及方法 | |
| US2934491A (en) | Stripping still-dephlegmator operation | |
| CN204996152U (zh) | 酒精蒸馏回收塔 | |
| CN204874456U (zh) | 油、水分离装置 | |
| CN204079905U (zh) | 废油再生用破乳器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Shijiazhuang Jackchem Co., Ltd. Assignor: Tianjin University Contract record no.: 2011130000134 Denomination of invention: Method for continuously vacuum volatilizing and separating azeotrope and device Granted publication date: 20100616 License type: Exclusive License Open date: 20081001 Record date: 20110906 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100616 Termination date: 20201224 |