CN101270418B - 海绵钛制备工艺 - Google Patents

Abstract

海绵钛制备工艺及海绵钛反应炉属于有色金属冶炼技术领域。其中的反应炉包括反应罐和冷却罐；反应罐内壁外固定有电热丝，电热丝与导电棒连接，反应罐用保温层和炉壁包裹，反应罐上部连通有抽空管；冷却罐具有一个冷却水套，其上部连通有冷却罐抽空管，反应罐和冷却罐分别用两边的大盖固定并列排布且两者之间用中心管连通，在中心管外包裹有内加热套，在冷却罐上部连通有排放管。同时还提供了利用该反应炉制备海绵钛的工艺，优点是改变了串联炉生产质量不稳定，消耗能源大，对环境污染大，工人操作强度大，工作量大的问题。反应炉改为并联式中间用内加热管连接具有节能、安全、反应时间短的特点。

Description

海绵钛制备工艺

技术领域

本发明属于金属冶炼技术领域，特别是稀有金属钛的冶炼。

背景技术

海绵钛的冶炼采用金属镁从四氯化钛中还原金属钛的反应方式。目前海绵钛的冶炼均采用串联炉，即反应罐与冷却罐串联为一体。因串联炉生产质量不稳定，消耗能源大，对环境污染大，工人操作强度大，工作量大，因此，在海绵钛冶炼中迫切需要一种效率较高并节能的反应炉。

发明内容

本发明目的是提供一种海绵钛制备工艺及海绵钛反应炉，已解决现有海绵钛冶炼过程中的弊端。

具体地说，海绵钛反应炉，包括反应罐和冷却罐；反应罐内壁外固定有电热丝，电热丝与导电棒连接，反应罐用保温层和炉壁包裹，反应罐上部连通有抽空管；冷却罐具有一个冷却水套，其上部连通有冷却罐抽空管，反应罐和冷却罐分别用两边的大盖固定并列排布且两者之间用中心管连通，在中心管外包裹有内加热套，在冷却罐上部连通有排放管。

在抽空管中安装有控制阀，该控制阀包括阀体、阀开关和阀连接体，阀开关装在阀体内，连接体与阀体外固定连接。抽空管与真空系统连接，用于抽掉反应罐中多余气体(如空气、MgCl2)。

在反应罐侧壁上开有进风口和出风口，进风口位于反应罐中部，出风口位于反应罐上部。

在反应罐侧壁上装有多个测温管，该测温管与反应罐控制系统电连接。用于测量控制炉丝温度。

在反应罐内壁表面有渗钛层。

中心管外包裹的内加热套中加热器为镍铬合金制成的金属带。由于中心管用于连接反应罐与冷却罐，MgCl2气体通过此管进入冷却罐，为防止MgCl2气体冷凝结块，在中心管外包裹内加热套，本发明采用镍铬合金制成的金属带比镍铬合金丝更节能，效率更高。

在冷却罐侧面连接有冷却水位控制管。

海绵钛制备工艺，其包括如下步骤：

(1)反应罐筛板打磨清洗后刷钛粉渗钛，使得反应罐内壁成银灰色面积能达到85％以上，渗钛时升温到250±20℃时恒温至少4小时后排气，充氩气后升温到800±40℃，恒温满8小时停电冷却；

(2)把镁锭装入渗钛合格的反应罐，升稳到250±20℃时恒温2小时抽空排气，融化镁；充氩气升温到800±40℃恒温满2小时，即可加四氯化钛；加料速度从开始的每小时60KG到每小时的200KG，加1200KG放800KG氯化镁，共计放10次；加料过程停止加热，利用四氯化钛与镁反应放热维持温度，停料后800℃恒温1小时，排出反应器所有的氯化镁；

(3)对接焊过道，打压合格装加热器，过道送电升温至800℃，加热炉反应罐抽空开高温阀，温度控制在800℃恒温4小时，温度升至980℃时高恒温85小时至反应结束；

(4)停电结束蒸馏，充氩至0.025MPa，温度冷却至750℃时吊出反应罐，放进冷却罐内间接冷却，12小时后开启直冷水，24小时后取出产品，油压破碎包装。

本发明优点是改变了串联炉生产质量不稳定，消耗能源大，对环境污染大，工人操作强度大，工作量大的问题。本发明反应炉改为并联式中间用内加热管连接具有节能、安全、反应时间短的特点。比如，原来使用的1吨串联炉要耗电大约8000元左右/炉，而使用的本发明的3吨并联炉在加料过程中利用四氯化钛与镁反应放热产生能量，加料控制平衡，使温度控制稳定，耗电大约为6000左右/炉，而且废气也减少了20％～30％，减少对空气的污染。以前使用的反应器都经过酸洗后使用，现在只需简单的打磨、擦洗就可渗钛使用。对加热炉的进风口进行合理设计，从而起到了良好的保温效果，对加热炉的内外测温点进行准确的控制，使温度反应灵敏，能准确的判断结束蒸馏时间。以前使用的大盖内层厚，容易堵管，现在大盖减薄方，内层保温效果更好，减少90％不堵管，过道加热器改装为镍铬带，使220电流降80加热时间缩短2个半小时(原来用4个小时抽空管道增加一个控制阀，使蒸馏过程中大量气体二氯化镁准确控制流入冷却罐内，保证系统安全，又能保障过道系统的畅通，减少了工人的劳动量。

本发明工艺冶炼的海绵钛，经过通过检测合格率达到95％以上，产品质量全部达到I、II级品以上，轧出的钛板没有雪花点。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图2为本发明中反应罐后视图。

图3为本发明中控制阀结构示意图。

图号说明：1-反应罐、2-测温管、3-加热丝、4-保温层、5-炉壁、6-抽空管、7-加料管、8-中心管、9-高温阀、10-冷却罐抽空管、11-大盖、12-冷却罐、13-冷却水位控制、14-导电棒、15-排放管、16-内加热套。

具体实施方式

如图1、2、3给出了本发明海绵钛反应炉的具体实施方式。它包括反应罐1和冷却罐12；反应罐1内壁外固定有电热丝3，电热丝3与导电棒14连接，反应罐1用保温层4和炉壁5包裹，反应罐1上部连通有抽空管6；冷却罐12具有一个冷却水套，其上部连通有冷却罐抽空管10，反应罐1和冷却罐12分别用两边的大盖11固定并列排布且两者之间用中心管(8)连通，在中心管8外包裹有内加热套16，在冷却罐12上部连通有排放管15。在抽空管6中安装有控制阀，该控制阀包括阀体3-2、阀开关3-1和阀连接体3-3，阀开关3-1装在阀体3-2内，连接体3-3与阀体3-2外固定连接。在反应罐侧壁上开有进风口2-1和出风口2-2，进风口位于反应罐中部，出风口位于反应罐上部。在反应罐侧壁上装有多个测温管2，该测温管2与反应罐控制系统电连接。在反应罐内壁表面有渗钛层。中心管8外包裹的内加热套16中加热器为镍铬合金制成的金属带。在冷却罐12侧面连接有冷却水位控制管13。

利用本发明反应炉冶炼海绵钛的工艺是：

反应罐筛板酸洗改为打磨清洗，刷钛粉渗钛。渗钛时升温到250℃时恒温4小时排气，充氩升温到800℃，恒温8小时停电冷却。

反应罐冷却到常温打开大盖检查渗钛是否合格，反应罐内壁成银灰色面积能达到85％算是渗钛合格(达不到时必须重新渗钛)。

把镁锭装入渗钛合格的反应器入炉，升温到250℃时恒温2小时抽空排气，融化镁。充氩升温到800℃恒温2小时，即从加料口可加四氯化钛。

加料速度从开始的每小时60Kg到每小时的200Kg，加1200Kg放800Kg氯化镁，共计放10次。加料过程中不送电，利用四氯化钛与镁反应放热，停料后800℃恒温1小时，排出反应器所有的氯化镁。对接焊过道，打压合格装加热器，过道中心管内加热套送电升温至800℃，加热炉反应罐抽空开高温阀，温度控制在800℃恒温4小时，温度升至980℃时高恒温85小时。

停电结束蒸馏，充氩至0.025MPa，温度冷却至750℃时吊出反应罐，放进冷却罐内间接冷却，12小时后开启直冷水，24小时后取出产品，油压破碎包装。

Claims (1)

1.海绵钛制备工艺，其特征是包括如下步骤：

(1)反应罐筛板打磨清洗后刷钛粉渗钛，使得反应罐内壁成银灰色面积能达到85％以上，渗钛时升温到250±20℃时恒温至少4小时后排气，充氩气后升温到800±40℃，恒温满8小时停电冷却；

(2)把镁锭装入渗钛合格的反应罐，升温到250±20℃时恒温2小时抽空排气，融化镁；充氩气升温到800±40℃恒温满2小时，即可加四氯化钛；加料速度从开始的每小时60Kg到每小时的200Kg，加1200Kg放800Kg氯化镁，共计放10次；加料过程停止加热，利用四氯化钛与镁反应放热维持温度，停料后800℃恒温1小时，排出反应器所有的氯化镁；

(3)对接焊过道，打压合格装加热器，过道送电升温至800℃，加热炉反应罐抽空开高温阀，温度控制在800℃恒温4小时，温度升至980℃时高恒温85小时至反应结束；

(4)停电结束蒸馏，充氩至0.025MPa，温度冷却至750℃时吊出反应罐，放进冷却罐内间接冷却，12小时后开启直冷水，24小时后取出产品，油压破碎包装。

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