CN101270191A - 一种溶解甲壳素的溶剂及用其溶解甲壳素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶解甲壳素的溶剂及其用途，该溶剂由NaOH和CO(NH2)2的水溶液组成，其中NaOH的质量百分比浓度为6～12wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为2～8wt％。用本溶剂溶解甲壳素，首先将甲壳素粉碎过40～80目筛，然后分散于预冷至－1～5℃的含6～12wt％NaOH和2～8wt％CO(NH2)2的水溶液中，浸润直至甲壳素表面无气泡产生，然后于－22～－16℃下冷冻直至甲壳素悬浮液凝固，最后在0～10℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。溶剂为NaOH、CO(NH2)2和水，价格便宜，来源广泛。溶解甲壳素的操作简单、溶解环境友好，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶解甲壳素的溶剂及其溶解甲壳素的方法，属于天然高分子领域。
背景技术
甲壳素资源丰富，广泛存在于节足动物类的翅膀或外壳及真菌和藻类的细胞壁中，每年生物合成量约为100多亿吨，是地球上仅次于纤维素的第二大可再生资源。甲壳素具有生物相容性、环境友好性、可生物降解性、止血活性、抗菌性以及加速伤口愈合能力，可以作为螯合剂、水处理剂、药物缓释剂、生物可降解压力敏感性粘带、伤口促愈剂等。甲壳素这一具有独特性能的生物材料越来越引起人们的重视。但是由于甲壳素分子内、分子间存在强烈的氢键作用，使其溶解性受到很大的影响，所以甲壳素不溶于水、一般有机溶剂和低浓度的酸碱。甲壳素溶解性能的局限性在很大程度上限制了它的进一步研究与应用，特别是限制了其在生物医药方面的研究与应用。为了研究甲壳素的溶解性，研究者们对甲壳素进行了大量的试验，其溶剂主要有：氯乙醇/无机酸体系；LiCl/DMF；LiCl/DMAc；LiCl/NMP；浓的强酸；40％NaOH。然而这些溶剂存在毒性大、污染重、成本高、降解强的不足。因此甲壳素新溶剂的开发是其进一步研究与应用的基础和关键，有利于甲壳素溶剂法纺丝的研究，有利于甲壳素改性及作为功能材料的开发与利用。
发明内容
本发明目的在于克服现有甲壳素溶剂毒性大、污染重、成本高、降解强的不足，提供一种环境友好性的溶解甲壳素的溶剂及用其溶解甲壳素的方法，用该溶剂在水相中溶解甲壳素，溶解效果好，且对甲壳素的结构影响小，溶解的甲壳素溶液稳定性强。
本发明提供溶解甲壳素的溶剂，由NaOH和CO(NH2)2的水溶液组成，该溶剂中NaOH的质量百分比浓度为6～12wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为2～8wt％。所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。
使用上述溶剂溶解甲壳素的具体步骤为：先将甲壳素粉碎过40～80目筛，分散于预冷至-1～5℃的含6～12wt％NaOH和2～8wt％CO(NH2)2的水溶液，浸润直至甲壳素表面无气泡产生。于-22～-16℃下冷冻直至甲壳素悬浮液凝固，在0～10℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。甲壳素来源于虾壳或蟹壳，乙酰度大于0.8，粘均分子量为0.3×106～1.9×106。制得的甲壳素溶液中甲壳素的含量为0.5～2wt％；NaOH的含量为5～9wt％；CO(NH2)2的含量为1～6wt％。
本溶剂可用于工业上溶解甲壳素，制备各种适于用作医用材料的甲壳素纤维、膜、凝胶等材料；也可以用于实验室进行甲壳素分子参数测定、分子设计及溶液性质研究。
与现有溶解甲壳素的技术相比，本发明具有以下突出特点：
本发明的溶剂水相中溶解甲壳素，溶解性好，溶液稳定性强，对甲壳素的结构影响小。用本发明所述方法溶解含有甲壳素的虾壳或蟹壳，适用于工业上生产甲壳素纤维、膜、伤口敷料等，特别适用于甲壳素在医用材料方面的应用。
本发明溶解的甲壳素来源于虾壳或蟹壳，来源广，成本低。且溶剂为NaOH、CO(NH2)2和水，价格便宜，来源广泛。
用本发明提供的溶剂溶解甲壳素操作简单、溶解环境友好，适于工业化生产。
具体实施方式
将NaOH和CO(NH2)2溶于水制得NaOH的质量百分比浓度为6～12wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为2～8wt％水溶液，即为溶解甲壳素的溶剂。
实施例1
以98克含6wt％NaOH和8wt％CO(NH2)2的水溶液为溶剂，将来源于蟹壳的甲壳素粉碎过80目筛，取2克甲壳素分散于预冷至2℃溶剂中，浸润10分钟。于-22℃下冷冻12小时，在5℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。所用的甲壳素的乙酰度大于0.9，粘均分子量为1.0×106；所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。制得的甲壳素溶液中甲壳素的含量为2wt％；NaOH的含量为5wt％，CO(NH2)2的含量为6wt％。
实施例2
以98克含10wt％NaOH和2wt％CO(NH2)2的水溶液为溶剂，将来源于虾壳的甲壳素粉碎过60目筛，取2克甲壳素分散于预冷至2℃的溶剂中，浸润5分钟。于-18℃下冷冻12小时，在5℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。所用的甲壳素的乙酰度大于0.9，粘均分子量为0.5×106；所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。制得的甲壳素溶液中甲壳素的质量百分比浓度为2wt％；NaOH的质量百分比浓度为8wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为1wt％。
实施例3
以98克含8wt％NaOH和4wt％CO(NH2)2的水溶液为溶剂，将来源于蟹壳的甲壳素粉碎过40目筛，取2克甲壳素分散于预冷至2℃的溶剂中，浸润10分钟。于-20℃下冷冻12小时，在5℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。所用的甲壳素的乙酰度大于0.9，粘均分子量为1.5×106；所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。制得的甲壳素溶液中甲壳素的质量百分比浓度量为2wt％；NaOH的质量百分比浓度为6wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为3wt％。
实施例4
以99克含8wt％NaOH和4wt％CO(NH2)2的水溶液为溶剂，，将来源于虾壳的甲壳素粉碎过40目筛，取1克甲壳素分散于预冷至2℃的溶剂中，浸润10分钟。于-20℃下冷冻12小时，在5℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。所用甲壳素的乙酰度大于0.9，粘均分子量为0.5×106；所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。制得的甲壳素溶液中甲壳素的质量百分比浓度为1wt％；NaOH的质量百分比浓度为7wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为3wt％。
Claims (6)
1.一种溶解甲壳素的溶剂，由NaOH和CO(NH2)2的水溶液组成，其特征在于：该溶剂中NaOH的质量百分比浓度为6～12wt％，CO(NH2)2的质量百分比浓度为2～8wt％。
2.根据权利要求1所述溶解甲壳素的溶剂，其特征在于：所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。
3.一种用权利要求1所述溶剂溶解甲壳素的方法，其特征在于：先将甲壳素粉碎过40～80目筛，然后分散于预冷至-1～5℃的含6～12wt％NaOH和2～8wt％CO(NH2)2的水溶液中，浸润直至甲壳素表面无气泡产生，然后于-22～-16℃下冷冻直至甲壳素悬浮液凝固，最后在0～10℃下搅拌制得透明的甲壳素溶液。
4.根据权利要求3所述溶解甲壳素的方法，其特征在于：制得的甲壳素溶液中甲壳素的含量为0.5～2wt％，NaOH的含量为5～9wt％，CO(NH2)2的含量为1～6wt％。
5.根据权利要求3所述溶解甲壳素的方法，其特征在于：所用甲壳素的乙酰度大于0.8，粘均分子量为0.3×106～1.9×106。
6.根据权利要求3所述溶解甲壳素的方法，其特征在于：所用NaOH和CO(NH2)2均为分析纯。
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