CN101267041B - 一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法 - Google Patents

一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将催化剂和第一粘结剂分散于分散剂中，得到浆料；B、将浆料在40～100℃加热10分钟～3小时，再超声10分钟～2小时，形成均匀的浆液；C、将浆液涂覆在支撑层上制成膜电极。本发明中的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，方法简单，易于操作，通过调控第一粘接剂的聚集状态，显著提高了燃料电池的功率密度和稳定性。本发明制备的膜电极有效地提高了电极的催化活性和效率，提高燃料电池膜电极的催化效率和催化剂的利用率，有效地提高了电池的性能及其稳定性，降低了电池的极化损失，从而提高了燃料电池的性能。

Description

一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法
技术领域
本发明涉及制备直接醇燃料电池膜电极的方法。
背景技术
燃料电池发电装置能量转换效率高，对环境污染小，可用作未来理想动力电源，因而受到世界各国科学家的广泛关注，为此，世界各国都投入了大量人力、物力和财力进行了研究。近十年来，随着便携式电子产品(如手机、掌上电脑、MP3等)的迅猛发展与普及，用户对高比能量化学电源的要求日益高涨。为了适应各种新型电子产品对电池高能量密度的需求，从20世纪90年代中期开始，世界各国许多知名公司和科研机构不断努力试图发展小功率的燃料电池，期望能将其应用于便携式电源，如作为手机、手提电脑和数码相机等小型电子设备的电源。
直接醇燃料电池使用甲醇、甲酸和乙醇等液体作为燃料具有燃料来源丰富、价格低廉、燃料易于运输和储存、能量密度高和易于微小型化等优点，适合作为便携式电源，具有十分广阔的应用前景。其中最具代表性的是直接甲醇燃料电池(DMFC)和直接甲酸燃料电池(DFAFC)。DMFC和DFAFC各有优缺点。DMFC具有较高的能量密度，但其功率密度要低于DFAFC。同时，甲醇易透过Nafion膜，导致阴极的混合电位效应，使电池性能大大降低，而甲酸对质子交换膜的透过率较小，与甲醇相比要低1至2个数量级。而且，甲醇有毒、易燃，而甲酸无毒、不易燃，存储和运输时更安全。然而，就这两种电池研制的现状，它们的功率密度还达不到实用化程度，同时电池的寿命还有待进一步提高。膜电极(MEA)被称之为燃料电池发电的“心脏”，其性能和稳定性的高低直接决定了燃料电池性能的优劣。因此，高性能膜电极的制备对燃料电池性能的提高和实用化进程的推进至关重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服和解决现有技术中的问题，提供一种可提高直接醇燃料电池膜电极性能进而提高燃料电池的功率密度和稳定性的直接醇燃料电池膜电极制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将催化剂和第一粘结剂分散于分散剂中，得到浆料；B、将浆料在40～100℃加热10分钟～3小时，再超声10分钟～2小时，形成均匀的浆液；C、将浆液涂覆在支撑层上制成膜电极。
其中，所述的催化剂选自Pt-Ru基、Pd基或Pt基的碳载或非负载催化剂。
其中，所述的步骤A中，第一粘结剂为催化剂重量的10％～25％；以催化剂的重量为基准，按0.025～0.5mL·mg-1的量加入分散剂。
其中，所述的分散剂选自异丙醇的水溶液或乙醇。
其中，异丙醇和水的体积比为1∶1～3∶1。
其中，所述的催化剂粒径为1～10纳米。
一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，A、将催化剂和第一粘结剂分散于分散剂中，得到浆料；B、将浆料在40～100℃加热10分钟～3小时，再超声10分钟～2小时，形成均匀的浆液；C、将浆液涂覆在支撑层上，在100～150℃空气、氮气或氩气中焙烧0.5～3.5h；然后在125～145℃、4～8MPa下热压2～5分钟。
其中，所述的分散剂选自异丙醇的水溶液或乙醇。
其中，所述的第一粘结剂选自聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醚和Nafion树脂中的一种或几种。
其中，所述的步骤C中，在支撑层上有一扩散层，将浆液涂覆在扩散层或支撑层上。
其中，所述的支撑层为碳纸或碳布。
其中，所述的扩散层的制备方法为，将碳材料和第二粘结剂超声分散于异丙醇的水溶液中，按每毫克碳材料加入0.02～3mL异丙醇的水溶液，其中异丙醇和水的体积比为0.5～3∶1，第二粘结剂为碳材料质量的10～30％，搅拌0.5～4h，形成均匀的浆液，将浆液均匀地涂覆在支撑层上，经在340～370℃空气、氮气或氩气中高温焙烧10分钟～3小时，即形成支撑层负载的扩散层。
其中，所述的碳材料选自XC-72碳、XC-72R碳、黑珍珠-2000碳、Ketjen碳黑或碳纳米管。
其中，所述的第二粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和Nafion树脂中的一种或几种。
其中，所述的支撑层上，碳材料在支撑层上的质量分布为0～2.5mg·cm-2。
其中，所述的步骤A中，第一粘结剂为催化剂重量的10％～25％；以催化剂的重量为基准，按0.025～0.5mL·mg-1的量加入异丙醇的水溶液中，异丙醇和水的体积比为1∶1～3∶1。
其中，所述的催化剂选自Pt-Ru基、Pd基或Pt基的碳载或非负载催化剂。
其中，所述的催化剂粒径为1～10纳米。
Nafion树脂为杜邦公司产品，可通过商业途径购买获得。
本发明中的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，方法简单，易于操作，通过调控第一粘接剂的聚集状态，显著提高了燃料电池的功率密度和稳定性。本发明制备的MEA有效地提高了电极的催化活性和效率，提高燃料电池膜电极的催化效率和催化剂的利用率，有效地提高了电池的性能及其稳定性，降低了电池的极化损失，从而提高了燃料电池的性能。
附图说明
图1是直接醇类燃料电池膜电极性能测试装置图，
1.燃料储罐 2.阳极集流体 3.密封垫圈 4.MEA 5.密封垫圈 6.阴极集流体7.阴极支撑板；
图2是实施例1制得的两个MEA在25℃全被动式操作下的极化曲线和功率密度曲线的比较图(燃料为2M的甲醇水溶液)；
图3是实施例1制得的两个MEA在25℃全被动式操作下1小时恒电流放电曲线的比较图(燃料为2M的甲醇水溶液，放电电流密度为40mAcm-2)；
图4是实施例2制得的两个MEA在25℃主动式操作下的极化曲线和功率密度曲线的比较图(燃料为4M的甲酸水溶液)；
图5是实施例3制得的两个MEA在25℃主动式操作下的极化曲线和功率密度曲线的比较图(燃料为4M的甲酸水溶液)；
图6是实施例4制得的两个MEA在25℃全被动式操作下的极化曲线和功率密度曲线的比较图(燃料为2M的甲醇水溶液)；
图7是实施例4制得的两个MEA在25℃全被动式操作下1小时恒电流放电曲线的比较图(燃料为2M的甲醇水溶液，放电电流密度为40mAcm-2)；
图8是实施例5制得的两个MEA在25℃全被动式操作下的极化曲线和功率密度曲线的比较图(燃料为2M的甲醇水溶液)。
上述附图2、4、5、6、8中分别存在两条a或b，每条线共用横坐标，每条线使用的纵坐标由图中箭头所示。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明：
实施例1
1.称取18mg的XC-72碳和40mg质量比浓度为12.4wt.％的聚四氟乙烯乳液分散于1mL异丙醇的水溶液中，异丙醇和水的体积比为1∶1，超声分散2h即可得到均匀的浆液。
2.各称取25mg铂钌黑置于容器a、b中，均加入50mg超纯水将所有催化剂润湿后，加入85mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入2mL异丙醇和水的混合液作分散剂，异丙醇和水的体积比为1∶1，控温为80℃将b加热2h，a、b均超声分散2h。
3.取两张面积约为3×3cm2的碳纸作阳极支撑层，碳纸型号为TGP-H-060，憎水性为0wt.％，分别标记为a、b，取步骤1所制得的浆液的一部分均匀的涂覆其上2×2cm2的区域内，使a、b均增重5mg，再在氮气中经过360℃高温烧结半小时，使分散剂、聚合物中混有的溶剂和表面活性剂等充分挥发，与此同时聚合物在高温下熔结重新分布，进入微孔层的缝隙中，构成一种网络通道。
4.在步骤3的基础上，将步骤2所制得的催化剂浆液a、b分别均匀的涂覆在相应的微孔层之上，使其均增重30mg，再在氮气中经过105℃下烘干3h，除尽催化层中残余的分散剂，然后在150℃，一个大气压下热处理电极10min。分别切出其中2×2cm2的区域极为阳极，做好标记。
5.用上述类似的方法制备一个2×4cm2的阴极，用20wt.％憎水性的TGP-H-060作支撑层，微孔层组成为2mg·cm-2XC-72碳和20wt.％的聚四氟乙烯，催化层由Pt载量为6mg·cm-2和20wt.％Nafion树脂构成。将大块的电极切成两块2×2cm2的小电极，分别与上述两块阳极配对，和Nafion117电解质膜一起在130℃，6Mpa下热压3分钟，即可得到两个膜电极，将其相应的标记为a、b。
6.用图1所示装置分别将上述膜电极组装成单电池进行性能测试，结果如图2所示，短时间恒电流放电测试，结果如图3所示。a、b的最大功率密度分别为21.3mW·cm-2、33.2mWcm-2。控温80℃加热Pt-Ru催化剂和Nafion树脂的混合浆液制备的MEA性能明显提高。
实施例2
1.称取16.1mg的XC-72碳加入容器中，然后加入40mg质量比浓度为12.4wt.％的聚四氟乙烯乳液和1ml异丙醇的水溶液作粘结剂和分散剂，异丙醇和水的体积比为1∶1～3∶1，超声分散3h即可得到均匀的浆液。
2.称取80.3mg含Pt60％的Pt/C催化剂，加入100ml超纯水将所有催化剂润湿后，加入267.3mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入3mL异丙醇和水的混合液作分散剂，异丙醇和水的体积比为3∶1，控温80℃加热1h，超声分散3h。
3.取一张面积约为2×4cm2的碳纸，其型号为TGP-H-060，憎水性为20wt.％作复合阴极的支撑层，将步骤1所制得的浆液分别均匀的涂覆其上2×4cm2的区域内，使碳纸分别增重20.0mg。再在氩气中经过370℃高温烧结半小时，使分散剂、聚合物中混有的溶剂和表面活性剂等充分挥发，与此同时聚合物在高温下熔结重新分布，进入微孔层中的缝隙中，构成一种网络通道。
4.阴极催化层的制备：将步骤2所制得的催化剂浆液均匀的涂覆在步骤3制备的扩散层上，在经过100℃下烘干3h，除尽催化层中残余的溶剂，然后155℃、一个大气压下热处理电极5min。即可得到相应的复合阴极，再截取为两个相同的2×2cm2阴极。
5.称取两个40mg的含Pd 60％的Pd/C催化剂分别加入容器a和b中，再分别加入50ml超纯水将所有催化剂润湿后，各加入133.7mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入3mL异丙醇和水的混合液作分散剂，异丙醇和水的体积比为3∶1，控制温度在30℃超声分散3h。再取b在75℃水浴中处理2h。
6.取两张面积约为2×2cm2的碳纸，其型号为TGP-H-060，憎水性为0％，做阳极的支撑层。将步骤5所制得的a和b催化剂浆液均匀的涂覆在其上，在经过105℃下烘干3h，除尽催化层中残余的溶剂，然后在150℃下热处理电极10min。即得到阳极a和b。a和b再和步骤4制的阴极分别配对，和Nafion117电解质膜一起在130℃、6MPa下热压3分钟，即可得到两个膜电极，将其相应的标记为a、b。
7.将上述膜电极组装成单电池进行性能测试。a、b的最大功率密度分别为14.3mW·cm-2、44.2mW·cm-2，通过对阳极催化剂浆液的热处理可以较大的提高MEA的电化学性能。图4为样品测试电化学性能对比的结果。
实施例3
1.称取16.1mg的XC-72碳加入容器中，然后加入40mg质量比浓度为12.4wt.％的聚四氟乙烯乳液和1ml异丙醇的水溶液作粘结剂和分散剂，异丙醇和水的体积比为1∶1，超声分散3h即可得到均匀的浆液。
2 称取两个40.0mg的含Pt60％的Pt/C催化剂分别加入容器a和b中，加入50ml超纯水将所有催化剂润湿后，加入133.7mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入3mL异丙醇的水溶液作分散剂，异丙醇和水的体积比为1∶1，控制温度在30℃，超声分散3h。取b在75℃水浴中处理2h。
3 取两张面积约为2×2cm2的碳纸，其型号为TGP-H-060，憎水性为20wt.％，作复合阴极的支撑层，将步骤1所制得的浆液分别均匀的涂覆其上2×2cm2的区域内，使两张碳纸分别增重10.0mg。再在空气中经过350℃高温烧结半小时，使分散剂、聚合物中混有的溶剂和表面活性剂等充分挥发，与此同时聚合物在高温下熔结重新分布，进入微孔层中的缝隙中，构成一种网络通道。
4 阴极催化层的制备：将步骤2所制得的催化剂浆液a和b均匀的涂覆在步骤3制备的扩散层上，在空气中经过105℃下烘干3h，除尽催化层中残余的溶剂，然后在145℃下热处理电极10min。即可得到相应的复合阴极a和b。
5 称取80.2mg的含Pd60％的Pd/C催化剂分别加入容器，再加入100ml超纯水将所有催化剂润湿后，各加入267.3mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入3mL异丙醇和水的混合液作分散剂，异丙醇和水的体积比为1∶1，控制温度30℃，超声分散3h。
6 取面积约为2×4cm2的碳纸，其型号为TGP-H-060，憎水性为0％，做阳极的支撑层。将步骤5所制得的催化剂浆液均匀的涂覆在此碳纸上，在氮气中经过105℃下烘干3h，除尽催化层中残余的溶剂，然后在150℃、一个大气压下热处理电极10min。即为阳极。将此阳极切为2×2cm2的相同的两个，再将步骤4制备的阴极a和b分别配对，和Nafion117电解质膜一起在135℃、6MPa下热压4分钟，即可得到两个膜电极，将其相应的标记为a、b。
7 将上述MEA组装成单电池进行性能测试。a、b的最大功率密度分别为14.3mWcm-2、39.1mWcm-2，通过对阴极催化剂浆液的热处理可以较大的提高膜电极的电化学性能。图5为样品测试电化学性能对比的结果。
实施例4
1.称取20mg的XC-72碳和40mg质量比浓度为12.4wt.％的聚四氟乙烯乳液分散于1mL异丙醇的水溶液中，异丙醇和水的体积比为1∶1，超声分散2h即可得到均匀的浆液。
2.各称取25mg铂钌黑置于容器a、b中，均加入50mg超纯水将所有催化剂润湿后，加入85mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入2mL异丙醇的水溶液作分散剂，异丙醇和水的体积比为1∶1，控温为100℃将b加热2h，a、b均超声分散2h。
3.取两张面积约为3×3cm2的碳纸作阳极支撑层，碳纸型号为TGP-H-060，憎水性为0wt.％，分别标记为a、b，取步骤1所制得的浆液的一部分均匀的涂覆其上2×2cm2的区域内，使a、b均增重5mg，再在氩气中经过355℃高温烧结半小时，使分散剂、聚合物中混有的溶剂和表面活性剂等充分挥发，与此同时聚合物在高温下熔结重新分布，进入微孔层的缝隙中，构成一种网络通道。
4.在步骤3的基础上，将步骤2所制得的催化剂浆液a、b分别均匀的涂覆在相应的微孔层之上，使其均增重30mg，再在氩气中经过105℃下烘干3h，除尽催化层中残余的分散剂，然后在153℃、一个大气压下热处理电极10min。分别切出其中2×2cm2的区域极为阳极，做好标记。
5.用上述类似的方法制备一个2×4cm2的阴极，用20wt.％憎水性的TGP-H-060作支撑层，微孔层组成为2mgcm-2XC-72碳和20wt.％的聚四氟乙烯，催化层由Pt载量为6mg·cm-2和20wt.％ Nafion树脂构成。将大块的电极切成两块2×2cm2的小电极，分别与上述两块阳极配对，和Nafion117电解质膜一起在140℃、6MPa下热压2.5分钟，即可得到两个MEA，将其相应的标记为a、b。
6.用图1所示装置分别将上述MEA组装成单电池进行性能测试(图6)和短时间恒电流放电测试(图7)。a、b的最大功率密度分别为21.3mWcm-2、33.7mWcm-2。控温100℃加热Pt-Ru催化剂和Nafion的混合浆液制备的MEA性能明显提高。
实施例5
1.称取20mg的碳纳米管和35mg质量比浓度为12.4wt.％的聚四氟乙烯乳液分散于1mL异丙醇的水溶液中，异丙醇和水的体积比为2∶1，超声分散2h即可得到均匀的浆液。
2.各称取28mg铂钌黑置于容器a、b中，均加入100mg超纯水将所有催化剂润湿后，加入80mg质量比浓度为5.3wt.％的Nafion树脂溶液，然后加入2mL异丙醇的水溶液作分散剂，异丙醇和水的体积比为2∶1，控温为70℃将b加热2h，a、b均超声分散2h。
3.取两张面积约为3×3cm2的碳纸作阳极支撑层，碳纸型号为TGP-H-060，憎水性为0wt.％，分别标记为a、b，取步骤1所制得的浆液的一部分均匀的涂覆其上2×2cm2的区域内，使a、b均增重5mg，再在氩气中经过370℃高温烧结半小时，使分散剂、聚合物中混有的溶剂和表面活性剂等充分挥发，与此同时聚合物在高温下熔结重新分布，进入微孔层的缝隙中，构成一种网络通道。
4.在步骤3的基础上，将步骤2所制得的催化剂浆液a、b分别均匀的涂覆在相应的微孔层之上，使其均增重30mg，再在氩气中经过100℃下烘干3h，除尽催化层中残余的分散剂，然后在153℃、一个大气压下热处理电极10min。分别切出其中2×2cm2的区域极为阳极，做好标记。
5.用上述类似的方法制备一个2×4cm2的阴极，用20wt.％憎水性的TGP-H-060作支撑层，微孔层组成为2mgcm-2XC-72碳和20wt.％的聚四氟乙烯，催化层由Pt载量为6mg·cm-2和20wt.％ Nafion树脂构成。将大块的电极切成两块2×2cm2的小电极，分别与上述两块阳极配对，和Nafion117电解质膜一起在在130℃、6MPa下热压4分钟，即可得到两个MEA，将其相应的标记为a、b。
6.用图1所示装置将上述MEA组装成单电池进行性能测试(图8)。a、b的最大功率密度分别为28.1mWcm-2、32.5mWcm-2。控温70℃加热Pt-Ru催化剂和Nafion的混合浆液制备的MEA性能明显提高。
上述实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域技术人员可以想到的其他替代手段，均在本发明权利要求范围。

Claims (8)

1.一种制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将催化剂和第一粘结剂分散于分散剂中，得到浆料；其中，所述的催化剂选自Pt-Ru基、Pd基或Pt基的碳载或非负载催化剂，且所述催化剂的粒径为1～10纳米；所述的分散剂选自异丙醇的水溶液或乙醇，且所述异丙醇的水溶液中，异丙醇和水的体积比为1∶1～3∶1；B、将浆料在40～100℃加热10分钟～3小时；C、将加热后的浆料再超声10分钟～2小时，形成均匀的浆液；D、将浆液涂覆在支撑层上，在100～150℃空气、氮气或氩气中焙烧0.5～3.5h；然后在125～145℃、4～8MPa下热压2～10分钟制成膜电极。
2.根据权利要求1所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的步骤A中，第一粘结剂为催化剂重量的10％～25％；以催化剂的重量为基准，按0.025～0.5mL·mg-1的量加入分散剂。
3.根据权利要求1所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的第一粘结剂选自聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醚和Nafion树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的步骤D中，在支撑层上有一扩散层，将浆液涂覆在扩散层上。
5.根据权利要求1或4所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的支撑层为碳纸或碳布。
6.根据权利要求4所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的扩散层的制备方法为，将碳材料和第二粘结剂超声分散于异丙醇的水溶液中，按每毫克碳材料加入0.02～3mL异丙醇的水溶液，其中异丙醇和水的体积比为1∶1～3∶1，第二粘结剂为碳材料质量的10～30％，搅拌0.5～4h，形成均匀的浆液，将浆液均匀地涂覆在支撑层上，经在340～370℃空气、氮气或氩气中高温焙烧10分钟～3小时，即形成支撑层负载的扩散层。
7.根据权利要求6所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的碳材料选自XC-72碳、XC-72R碳、黑珍珠-2000碳、Ketjen碳黑或碳纳米管。
8.根据权利要求6所述的制备直接醇燃料电池膜电极的方法，其特征在于，所述的第二粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和Nafion树脂中的一种或几种。
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