CN101265120B - 钎焊氮化硅陶瓷的钎料及钎焊氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

钎焊氮化硅陶瓷的钎料及钎焊氮化硅陶瓷的方法，本发明解决了使用现有钎料导致焊接后的陶瓷构件使用温度低的问题。本发明的钎料由Au、Ni和V组成。本发明方法如下：将打磨后的氮化硅陶瓷与本发明的钎料一同放入丙酮中用超声波清洗后制成坯体；在压力为1.63×10-3MPa，真空度为1.33×10-2的条件下将坯体加热到573～673K，并保温15～30min后；再将坯体加热到1273～1473K，在1273～1473K温度下保温15～90min，然后冷却到573K。由成分为58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V的本发明钎料在连接温度为1423K、连接时间为60min的条件下焊接后的陶瓷构件使用的最大温度为1073K。

Description

钎焊氮化硅陶瓷的钎料及钎焊氮化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种钎焊陶瓷的钎料及钎焊陶瓷的方法。
背景技术
现在最常用的活性钎料主要有Ti，Zr，Hf等活性金属。使用这些活性金属均可获得较高的接头连接强度，尤其是以Ag-Cu作为基体与不同含量活性金属Ti配比得到的钎料，它能很好地润湿陶瓷，且连接强度高。但是它的熔点低，抗氧化性能差，焊后接头的使用温度不超过773K，Si3N4陶瓷优良的高温性能因此无法充分体现。
发明内容
本发明的目的是为了解决使用现有钎料导致焊接后的陶瓷构件使用温度低的问题，提供一种钎焊氮化硅陶瓷的钎料及钎焊氮化硅陶瓷的方法。
本发明的钎焊氮化硅陶瓷的钎料由55～59at.％的Au、34～37at.％的Ni和4～11at.％的V组成。
钎焊氮化硅陶瓷的方法如下：一、将待焊氮化硅陶瓷的表面打磨至光洁度为3～1μm，然后将打磨后的氮化硅陶瓷与由55～59at.％的Au、34～37at.％的Ni和4～11at.％的V组成的钎料一同放入质量浓度为99.5％的丙酮中用超声波清洗15～25min，然后用氰基丙烯酸乙脂胶将氮化硅陶瓷与钎料按氮化硅陶瓷/钎料/氮化硅陶瓷的形式固定在一起制成坯体；二、在压力为1.63×10-3MPa，真空度为1.33×10-2的条件下将经过步骤一处理的坯体以30K/min的加热速率加热到573～673K，并在573～673K的温度下保温15～30min；三、将步骤二处理后的坯体以10K/min的加热速度将坯体加热到1273～1473K，在1273～1473K温度下保温15～90min后，以5K/min的速度冷却到573K。
本发明钎料中的作为贵金属的Au不仅具有优异的抗氧化性，而且能与Ni形成无限互溶的固溶体。根据Au-Ni相图可知，Au-Ni合金的共晶成分是42.5at.％Ni，其共晶温度为1228K，但是这种合金不能润湿陶瓷，加入活性金属V，可以有效对陶瓷润湿，促进钎料在陶瓷表面的扩展。而且Au与V能形成低熔点共晶，Au-V共晶合金在较低的温度熔化，相对降低了V的熔点，防止了钎焊温度过高所导致的陶瓷分解。在钎焊过程中，钎料在较低的Au-Ni共晶温度熔化，随着加热温度提高，V向Au-Ni液相合金中溶解，形成液相并与陶瓷作用，在界面产生反应层，使陶瓷之间形成牢固的连接。如图所示1，A为界面反应层V2N，该反应层厚度约为4μm，致密且连续。B区的Au[Ni]固溶体和C区的Ni[Au，V，Si]固溶体均匀地分布在焊缝中间的合金区，这种组织分布既起到强化钎缝金属固溶体的作用，又降低了大块反应物带来脆性的不利影响，能使接头达到较高的连接强度。另外，在钎焊后的冷却过程中，通过Au[Ni]固溶体的塑性变形，可以在一定程度上缓解接头中的应力集中。应用本发明由成分为58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V的钎料在连接温度为1423K、连接时间为60min的条件下焊接后的陶瓷构件使用的最大温度为1073K。
附图说明
图1是成分为58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V钎料在1423K的条件下钎焊60min的接头显微组织图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中钎焊氮化硅陶瓷的钎料由55～59at.％的Au、34～37at.％的Ni和4～11at.％的V组成。
本实施方式中钎料成分在各种配比条件下得到的Si3N4陶瓷接头抗弯曲性能表(表1)和Si3N4陶瓷接头的高温性能实验结果的图表(表2)如下：
表1
Figure B2008100642493D00021
Figure B2008100642493D00031
表2
Figure B2008100642493D00032
表1中给出的是不同钎焊温度和连接时间下，采用两种复合钎料钎焊得到的接头的抗弯曲性能。从中容易看出，在相同的保温时间下，随着钎焊的升高接头的连接强度增加，但钎焊温度过高，达到1473K时接头的性能反而下降。在相同的钎焊温度时，接头的抗弯曲性能随着保温时间的增加先升高后降低。所以，使用由58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V组成的钎料在1423K钎焊60min得到的Si3N4陶瓷接头在室温时的抗弯曲强度最高可以达到255Mpa。更重要的是，当温度达到973K时抗弯曲强度仍然保持在195.6MPa。将该工艺参数下得到的接头在573K保温100h，接头的性能仅下降到180MPa，可见接头具有良好的抗氧化性，解决了以往的钎焊技术不能在高温环境应用的问题，由表2看出由成分为58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V的钎料在连接温度为1423K、连接时间为60min的条件下焊接后的陶瓷构件使用的温度最大温度为1073K。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是钎焊氮化硅陶瓷的钎料由58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V组成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是钎焊氮化硅陶瓷的钎料由55.51at.％的Au、34.49at.％的Ni和10at.％的V组成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式中钎焊氮化硅陶瓷的方法如下：一、将待焊氮化硅陶瓷的表面打磨至光洁度为3～1μm，然后将打磨后的氮化硅陶瓷与由55～59at.％的Au、34～37at.％的Ni和4～11at.％的V组成的钎料一同放入质量浓度为99.5％的丙酮中用超声波清洗15～25min，然后用氰基丙烯酸乙脂胶将氮化硅陶瓷与钎料按氮化硅陶瓷/钎料/氮化硅陶瓷的形式固定在一起制成坯体；二、在压力为1.63×10-3MPa，真空度为1.33×10-2的条件下将经过步骤一处理的坯体以30K/min的加热速率加热到573～673K，并在573～673K的温度下保温15～30min；三、将步骤二处理后的坯体以10K/min的加热速度将坯体加热到1273～1473K，在1273～1473K温度下保温15～90min后，以5K/min的速度冷却到573K。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1274～1323K，保温时间为16～50min。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1324～1373K，保温时间为16～60min。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1374～1472K，保温时间为30～89min。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1423K，保温时间为60min。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1273K。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1323K。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1373K。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中的连接温度为1473K。其它与具体实施方式四相同。

Claims (8)

1.一种钎焊氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于钎焊氮化硅陶瓷的钎料由55～59at.％的Au、34～37at.％的Ni和4～11at.％的V组成。
2.根据权利要求1所述的钎焊氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于钎焊氮化硅陶瓷的钎料由58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V组成。
3.根据权利要求1所述的钎焊氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于钎焊氮化硅陶瓷的钎料由55.51at.％的Au、34.49at.％的Ni和10at.％的V组成。
4.一种钎焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于钎焊氮化硅陶瓷的方法如下：一、将待焊氮化硅陶瓷的表面打磨至光洁度为3～1μm，然后将打磨后的氮化硅陶瓷与按权利要求1配制的钎料一同放入质量百分比浓度为99.5％的丙酮中用超声波清洗15～25min，然后用氰基丙烯酸乙脂胶将氮化硅陶瓷与钎料按氮化硅陶瓷/钎料/氮化硅陶瓷的形式固定在一起制成坯体；二、在压力为1.63×10-3MPa，真空度为1.33×10-2的条件下将经过步骤一处理的坯体以30K/min的加热速率加热到573～673K，并在573～673K的温度下保温15～30min；三、将步骤二处理后的坯体以10K/min的加热速度将坯体加热到1273～1473K，在1273～1473K温度下保温15～90min后，以5K/min的速度冷却到573K。
5.根据权利要求4所述的钎焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤三中的连接温度为1274～1323K，保温时间为16～50min。
6.根据权利要求4所述的钎焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤三中的连接温度为1324～1373K，保温时间为16～60min。
7.根据权利要求4所述的钎焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤三中的连接温度为1374～1472K，保温时间为30～89min。
8.根据权利要求4所述的钎焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤三中的连接温度为1423K，保温时间为60min。
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