CN101265090A - 锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其组成及摩尔含量为Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98－x)O3，其中x＝0.51～0.525。所述组成的原料为Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、SrCO3和BaCO3。制备步骤为：(1)配料、(2)造粒、(3)成型、(4)排胶、5)烧成、(6)研磨、清洗、极化。本发明提供了一种价格便宜、原材料丰富，介电压电综合性能好，晶体形貌均一良好，居里温度高，最佳烧结温度偏低，烧结范围宽的压电陶瓷材料，广泛应用于机械、电子、通信等方面。

Description

锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷及制备方法
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷，尤其涉及Sr、Ba联合掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。
背景技术
压电陶瓷是一类重要的功能陶瓷材料，以锆钛酸铅(PZT)为基系列的陶瓷因优良的性能广泛应用于机械、电子、通信等方面。铌锑-锆钛酸铅系压电陶瓷的谐振频率稳定性和时间稳定性很好，能应用于滤波器，大功率水声换能器，超薄型蜂鸣器，大功率驱动器，车辆番号自动读出装置、滤波器振子等。通过Zr/Ti的调整可以改变材料的性能参数。但单纯依靠Zr/Ti变化不能满足对性能的要求，在生产上经常添加一些杂质来调整材料的性能。用碱土金属置换PZT的铅离子可以改变PZT的一系列物理性能。Ba2+部分取代Pb2+后材料的介电常数提高，Kp较高；Sr2+部分取代Pb2+后，不仅材料的介电系数明显提高，Kp较高，而且可以降低烧成温度，扩大烧结范围。研究Sr2+，Ba2+置换Pb2+的文章不少，但对于两者的联合掺杂作用很少有人研究。所以对于Sr2+，Ba2+联合置换Pb2+进行尝试，同时获得综合性能较好的压电陶瓷材料，这对国内、国外压电陶瓷材料的开发是一个弥补，拓展了多种元素联合取代的空间，对于压电陶瓷市场的开发也将起到促进作用。
发明内容
本发明的目的是开发Sr、Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，提供一种综合性能好，适应温度范围广的压电陶瓷材料，弥补国内、国外压电陶瓷材料的一个空缺，促进压电陶瓷市场的拓展。
本发明通过如下技术方案予以实现。
Sr、Ba联合掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其组成及摩尔含量为Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525。
制备步骤如下：
(1)配料：以Pb3O4，Nb2O5，Sb2O3，ZrO2，TiO2，SrCO3，BaCO3为原料，按Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525的化学计量比混合，湿法球磨4小时，干燥后过筛；
(2)造粒：在Al2O3坩埚中密封预烧900℃并保温2小时，再次球磨4小时、合成料烘干过筛后添加7％的聚乙烯醇(PVA)，100MPa预压造粒后；
(3)成型：经300MP加压成型，制成圆片；
(4)于750℃排胶；
(5)烧成：于1210℃～1250℃行密封埋料烧成，保温2h；
(6)制品烧成后，经研磨、超声波清洗后被覆银电极，于750℃烧银，再于120℃硅油中极化，制得Sr，Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。
所述步骤(5)的烧成温度为1210℃。
所述步骤(6)的制品研磨厚度为1mm，极化时间为20分钟，场强为3000V/mm。
本发明的有益效果是提供了一种价格便宜、原材料丰富，介电压电综合性能好，居里温度高，最佳烧结温度偏低，烧结温度范围宽的压电陶瓷材料，弥补了国内、国外压电陶瓷材料的一个空缺。
附图说明
图1：是Sr、Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷实施例1的扫描电镜SEM图；
图2：是Sr、Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷实施例3的扫描电镜SEM图。
具体实施方式
本发明以Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3，ZrO2、TiO2、SrCO3和BaCO3为原料，其纯度均大于99％。
按Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525的化学计量比混合，湿法球磨4小时，干燥后过筛；在Al2O3坩埚中密封预烧900℃并保温2小时，再次球磨4小时、合成料烘干过筛后添加7％的聚乙烯醇(PVA)，100MPa预压造粒后；经300MP加压成型，制成圆片；于750℃排胶；于1210℃～1250℃行密封埋料烧成，保温2h。研磨至厚度为1mm，超声波清洗后被覆银电极，于750℃烧银，再于120℃硅油中极化，极化时间为20分钟，场强为3000V/mm，制得Sr，Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。
实施例1～4的选择的配方是Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3系列，X＝0.51、0.515、0.52、0.525。原料组成为质量百分比，具体配方详见表1。
表1
  实施例 Pb3O4 ZrO2 TiO2 Nb2O5 Sb2O3 SrCO3 BaCO3 合计 烧成温度(/℃)
  1   65.956   19.294   11.527   0.4081   0.4475   1.3598   1.8178   100   1210
  2   65.912   19.470   11.396   0.4078   0.4472   1.3589   1.8161   100   1210
  3   65.868   19.645   11.266   0.4075   0.4469   1.3580   1.8153   100   1210
  4   65.824   19.822   11.136   0.4073   0.4466   1.3571   1.8142   100   1210
为了加以比较，对比实施例5～6选择的配方是Pb(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，X＝0.51、0.52。原料组成为质量百分比，具体配方详见表2。
表2
  对比实施例 Pb3O4 ZrO2 TiO2 Nb2O5 Sb2O3 合计 烧成温度(/℃)
  5   68.8971   18.9454   11.3185   0.4007   0.4394   100   1210
  6   68.8072   19.2916   11.0619   0.4002   0.4388   100   1210
上述实施例1～4和对比实施例5～6在900℃预烧下均得到完整的钙钛矿结构，1210℃烧结下部分实施例相应的性能参数见表3，本发明的实施例均采用常规、标准的检测方法。
表3
εT 33/ε0 tanδ   d33(/PC·N-1) Kp Tc(/℃)
  实施例1   2112   0.135   421   0.611   310
  实施例3   2291   0.0165   494   0.620   300
  对比实施例5   1879   0.018   419   0.609   339
  对比实施例6   1475   0.015   385   0.606   331
由表3可以清晰的看出，Sr2+、Ba2+置换Pb2+后，铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷的介电压电性能都有明显的提高，以实施例3和对比实施例6相比得出，εT 33/ε0为对比实施例6的1.56倍，d33为对比实施例6的1.28倍，Kp比对比实施例6增长了2％。从说明书附图1，2看出，Sr，Ba联合掺杂铌锑锆钛酸铅压电陶瓷的晶粒形貌均一，晶粒得到完全的生长，晶体的大小均一性使极化更为完善，这也有利于材料的压电性能的提高。居里温度虽然比铌锑锆钛酸铅有所降低，但较之其他成分的三元系压电陶瓷来说，居里温度也是比较高的，这也说明了此种压电陶瓷材料可以适用于高温下使用而同时着保持高的介电压电性。
实施例3在不同烧结温度下的介电压电性能见表4。
表4
  温度(/℃)   εT 33/ε0   tanδ   d33(/PC·N-1)   Kp
  1210   2291   0.0165   494   0.62
  1230   2280   0.017   485   0.62
  1250   2272   0.0165   477   0.63
由表4看出，随着烧结温度的变化，实施例3的介电压电性能变化不明显，没有随着温度的变化出现大幅度波动，这说明此体系具有较宽的温度烧结范围。而且1210℃条件下各项性能较好，可以看出Sr2+、Ba2+置换Pb2+后系统的烧结温度较以往的压电陶瓷最佳性能处的烧结温度低，这也有利于节约成本。其较好的介电压电性能对于压电陶瓷市场的拓展也将起到促进作用，可广泛应用于制动器，激光陀螺激光腔长补偿，激光陀螺抖动轮等。

Claims (5)

1.一种锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其组成及摩尔含量为Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525。
2.根据权利要求1的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其特征在于，所述组成的原料为Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、SrCO3和BaCO3。
3.权利要求1的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)配料：以Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、SrCO3、和BaCO3为原料，按Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525的化学计量比混合，湿法球磨4小时，干燥后过筛；
(2)造粒：在Al2O3坩埚中密封预烧900℃并保温2小时，再次球磨4小时、合成料烘干过筛后添加7％的聚乙烯醇，100MPa预压造粒后；
(3)成型：经300MP加压成型，制成圆片；
(4)于750℃排胶；
(5)烧成：于1210℃～1250℃行密封埋料烧成，保温2h；
(6)制品烧成后，经研磨、超声波清洗后被覆银电极，于750℃烧银，再于120℃硅油中极化，制得Sr，Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。
4.根据权利要求3的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧成温度为1210℃。
5.根据权利要求3的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(6)的制品研磨厚度为1mm，极化时间为20分钟，场强为3000V/mm。
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