CN101260552B - 一种根管器械的表面再制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种根管器械的表面再制造方法。步骤一、将根管器械进行前处理，所述的前处理包括除油、浸蚀活化或预镀镍活化两部分，预处理后用蒸馏水冲洗干净；步骤二、采用直流电镀方法在根管器械表面电镀一层Ni-W合金，镀层厚度3-5μm；步骤三、在步骤二得到的Ni-W合金镀层基础上电镀一层Zn镀层，镀层厚度2-3μm。本发明选用电镀技术作为根管器械的表面再制造方法，在根管器械表面电镀一层硬度和耐磨性能优异的Ni-W合金镀层和一层价格低廉、对人体无害的锌镀层，来改善根管器械的表面质量，从而提高其使用性能和寿命。
Description
(一)技术领域
本发明涉及的是一种表面处理方法，具体地说是一种根管器械的表面再制造方法。
(二)背景技术
根管器械主要用于牙齿根管的预备、成形，是最为常用的齿科器械之一。目前，根管器械主要由不锈钢和镍钛合金两种材料加工制造而成。在使用过程中，根管器械一般需要经过反复高温消毒，这往往造成根管器械切削效率的下降。同时，根管器械在唾液环境下会有Ni2+离子等有害离子析出的可能，存在着致畸致癌的健康隐患。另外，根管器械由于加工方法的复杂性，往往造成其表面存在许多缺陷，如微坑、切削刃卷曲等，这些缺陷在使用过程中，尤其对于机用根管器械，往往成为疲劳裂纹萌生的位置，导致器械折断，使用寿命降低。
为了消除根管器械存在的健康隐患，改善其切削效率，提高使用寿命，对根管器械进行表面再制造是一种可行的方法。
许多方法都可以用于改进器械的表面质量，从而提高使用性能。专利申请号为91101390.3的发明专利文件中，公开了一种采用电弧喷涂工艺在元件受磨损的表面喷涂一层氮化钛耐磨损涂层，以增加元件使用寿命的方法。专利申请号为200410065213.9的专利文件中，公开了一种采用火焰喷焊工艺在钛合金表面制备耐磨涂层的方法，该涂层结合性能优良，较好地解决了工程实践实施的灵活性问题。专利申请号为200610040072.4的专利文件中，公开了一种铝合金基体表面用等离子喷涂技术制备耐磨涂层的方法，采用惰性气体保护，使涂层与基体的结合强度提高很多，达到了钢铁表面等离子喷涂涂层与基体的结合强度水平。专利申请号为200410087690.5的专利文件中，公开了一种采用爆炸喷涂技术，利用碳化钨-钴/二硫化铝复合粉末制备复合耐磨涂层的方法。专利申请号为97123407.8的专利文件中，公开了一种采用高温气压自蔓延反应方法在普通碳素结构钢表面制备Ni3Al-Cr7C3复合材料涂层的方法，该制备方法所制备的涂层纯度高，微观组织致密良好，涂层与底材可形成牢固的冶金结合，具有良好的室温抗磨性能及较高的硬度。专利申请号为200610011816.X的专利文件中，公开了一种采用自蔓延高温合成技术在铝合金表面制备金属间化合物涂层的技术，该涂层与基体形成冶金结合，结合强度高，涂层厚度可控。专利申请号为200580001346.2的专利文件中，公开了一种通过PVD双极脉冲双重磁控溅射工艺在刀具表面沉积一层或多层难熔化合物作为耐磨涂层的方法。专利申请号为200610011816.X的专利文件中，公开了在有机聚合物基材的表面上通过PECVD沉积制备多层涂层的方法。
文献中也曾报道采用离子注入、热氮化处理、金属有机化学气相沉积等不同的表面工程技术来改变镍钛根管器械的表面或次表面成分，以提高镍钛根管器械的耐磨性和切削效率。
采用以上各种表面工程技术制备的耐磨涂层在一定程度上可以实现表面性能的提高，但投资较大，成本较高，因此在使用上受到了限制。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种可以提高根管器械的表面切削性能，能够阻止根管器械在使用过程中有害离子的析出，还能够改善根管器械的表面光洁度，防止疲劳裂纹萌生，减少器械折断的发生率，提高器械的使用寿命的一种根管器械的表面再制造方法。
本发明的目的是这样实现的：
步骤一、将根管器械进行前处理，所述的前处理包括除油、浸蚀活化或预镀镍活化两部分，预处理后用蒸馏水冲洗干净；
步骤二、采用直流电镀方法在根管器械表面电镀一层Ni-W合金，镀层厚度3-5μm；
步骤三、在步骤二得到的Ni-W合金镀层基础上电镀一层Zn镀层，镀层厚度2-3μm。
本发明还可以包括：
1、所述的根管器械是镍钛根管器械，其前处理的除油预处理工艺为：在丙酮溶液中超声清洗10min；其前处理的浸蚀活化预处理工艺为：首先，在HNO3和HF的混合溶液(体积比HNO3(65wt.％)∶HF(40wt.％)＝1∶2)中浸蚀直至冒红烟；然后，用蒸馏水冲洗干净，放入HCl和H2SO4的混合溶液(HCl300-400ml/L和H2SO4600-700ml/L，温度50-80℃)或HF和H2SO4的混合溶液(体积比HF(40wt.％)∶H2SO4(98wt.％)＝1∶1～1∶2)中活化10-15分钟，活化时间自表面析出大量气体开始计。
2、所述的根管器械是不锈钢根管器械，其前处理的除油预处理工艺为：在丙酮溶液中超声清洗10min；其前处理的浸蚀活化预处理工艺为：浸蚀活化采用硫酸或盐酸，在60-80℃浸蚀1-2分钟。
3、步骤一中所述的预镀镍活化处理工艺为：将根管器械浸入到含乙二醇680-700ml/L，氟化氢铵30-35g/L，氯化镍18-20g/L，H3BO345-50g/L，冰醋酸160-180ml/L的pH值为5.0-5.5的浸镀镍溶液中，温度控制在大于50℃(70℃为佳)，预镀30-45min。
4、步骤二中的Ni-W合金电镀所用的镀液组成为：硫酸镍、钨酸钠，络合剂；络合剂的摩尔浓度大于等于镍离子和钨离子的摩尔浓度之和。
5、Ni-W合金镀液组成为：NiSO4·6H2O含量为8-70g·L-1，Na2WO4·2H2O含量为10-120g·L-1，络合剂C6H8O7·2H2O含量为50-130g·L-1，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，含量为0.05-0.1g·L-1。
6、步骤二中的Ni-W合金电镀液的pH值范围为：5.0-9.0，用氨水调节镀液的pH值。
7、步骤二中的Ni-W合金电镀工艺为：镀液温度50-80℃，阴极电流密度为1-20A/dm2，电镀时间30min。
8、步骤三中的镀Zn电镀液采用氯化铵-柠檬酸镀液或氯化铵-氨三乙酸镀液。
9、氯化铵-柠檬酸镀液的成分及含量为：氯化锌30-50g/L，氯化铵220-270g/L，柠檬酸20-30g/L，聚乙二醇1-2g/L，硫脲1-2g/L；氯化铵-氨三乙酸镀液的成分及含量为：氯化锌18-45g/L，氯化铵250-280g/L，氨三乙酸10-40g/L，海鸥洗涤剂0.2-0.4g/L。
10、步骤三中的氯化铵-柠檬酸镀液镀Zn工艺为：pH值5-6.5，温度10-35℃，阴极电流密度为0.5-3A/dm2，电镀时间5-25min。
本发明中步骤二中的Ni-W合金电镀工艺为：镀液温度50-80℃，阴极电流密度为1-20A/dm2，电镀时间30min。
本发明中步骤二中的Ni-W合金电镀过程中可以选用也可以不选用磁力搅拌器进行搅拌。
本发明中步骤二中的Ni-W合金电镀的阳极可以选择可溶性和不可溶性阳极，如镍、不锈钢、石墨等。阳极的布置可以选用两块或四块阳极板对称排列，或采用环形空心圆柱形阳极。
本发明中步骤三中的镀Zn的阳极为一级碾压锌板。阳极的布置可以选用两块或四块阳极板对称排列。
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)Ni-W镀层具有较高的硬度和耐磨性，可以提高根管器械的切削效率；(2)根管器械最外层的镀Zn层不仅可以起到防止有害离子(如Ni2+)溶出的作用，同时还可以改善根管器械的表面质量，使表面平整光滑，防止使用过程中裂纹萌生导致器械折断；(3)电镀过程中通过活化预处理工艺可以保证镀层与根管器械基体之间良好的结合力。
电镀技术是制备表面涂层的常用方法之一，工艺简单，投资少，尤其对于精度要求较高的复杂形状制品，是最为可行的方法。因此，本发明选用电镀技术作为根管器械的表面再制造方法，在根管器械表面电镀一层硬度和耐磨性能优异的Ni-W合金镀层和一层价格低廉、对人体无害的锌镀层，来改善根管器械的表面质量，从而提高其使用性能和寿命。
(四)附图说明
附图为用本发明中的表面再制造技术制备的根管器械的横截面结构示意图。
(五)具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
具体实施方式一：本实施方式的镍钛根管器械的表面再制造方法按以下步骤进行：一、首先，将镍钛根管器械在丙酮溶液中超声清洗10分钟。然后，浸入HNO3和HF混合溶液(体积比HNO3(65wt.％)∶HF(40％)＝1∶2)中浸蚀至冒红烟，大约15s，用蒸馏水冲洗干净。接下来，放入新配置的HCl和H2SO4的混合溶液(HCl 350ml/L和H2SO4650ml/L)中，从表面开始放出大量气包开始计时15分钟。二、配置含有40g·L-1NiSO4·6H2O，80g·L-1Na2WO4·2H2O，108g·L-1C6H8O7·2H2O的镀液，用氨水将镀液pH值调至5.5，控制镀液温度在70℃，阴极电流密度采用15A/dm2，对镍钛根管器械进行电镀，时间20min。三、将步骤二得到的Ni-W合金镀层在氯化铵-柠檬酸镀液(氯化锌35g/L，氯化铵220g/L，柠檬酸22g/L，聚乙二醇1g/L，硫脲1g/L)中，pH值5.2，温度20℃，阴极电流密度为1.5A/dm2的条件下电镀20min，即得到表面再制造后的镍钛根管器械。附图给出了采用本发明的表面再制造方法得到的根管器械的结构，其中：1——根管器械基体2——Ni-W合金镀层3——Zn镀层。
具体实施方式二：本实施方式的镍钛根管器械的表面再制造方法与具体实施方式一中的步骤一和步骤二相同。在步骤二后，利用XRD对镀层结构进行分析，结果表明，镍钛根管器械表面的Ni-W镀层为非晶镀层。按照标准ISO3630-1对表面具有Ni-W镀层的镍钛根管器械进行弯曲和扭转试验，试验结果符合该标准，且镀层在测试过程中不剥落，无裂纹。
具体实施方式三：本实施方式的不锈钢根管器械的表面再制造方法按以下步骤进行：一、首先，将不锈钢根管器械在丙酮溶液中超声清洗10分钟。然后，浸入HCl溶液(质量浓度10％)中浸蚀2min，用蒸馏水冲洗干净。二、配置含有15g·L-1NiSO4·6H2O，10g·L-1Na2WO4·2H2O，50g·L-1 C6H8O7·2H2O的镀液，用氨水将镀液pH值调至8.0，控制镀液温度在70℃，阴极电流密度采用10A/dm2，对不锈钢根管器械进行电镀，时间20min。三、将步骤二得到的Ni-W合金镀层在氯化铵-柠檬酸镀液(氯化锌35g/L，氯化铵220g/L，柠檬酸22g/L，聚乙二醇1g/L，硫脲1g/L)中，pH值5.2，温度20℃，阴极电流密度为1.5A/dm2的条件下电镀20min，即得到表面再制造后的不锈钢根管器械。
具体实施方式四：本实施方式的镍钛根管器械的表面再制造方法与具体实施方式三中的步骤一和步骤二相同。在步骤二后，利用XRD对镀层结构进行分析，结果表明，镍钛根管器械表面的Ni-W镀层为非晶镀层。按照标准对表面具有Ni-W镀层的镍钛根管器械进行弯曲和扭转试验，符合标准，且镀层在测试过程中不剥落，无裂纹。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中的镍钛根管器械在丙酮溶液中超声清洗10分钟后，进行预镀镍活化处理，具体工艺为：将根管器械浸入到含乙二醇700ml/L，氟化氢铵35g/L，氯化镍20g/L，硼酸50g/L，冰醋酸180ml/L的pH值为5.0的浸镀镍溶液中，温度控制在60℃，预镀30min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中的Ni-W电镀液的组成为：15g·L-1NiSO4·6H2O，10g·L-1Na2WO4·2H2O，50g·L-1C6H8O7·2H2O的镀液，用氨水将镀液pH值调至7.0，控制镀液温度在70℃，阴极电流密度采用20A/dm2，对镍钛根管器械进行电镀，时间20min。。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三为将步骤一得到的Ni-W合金镀层在氯化铵-氨三乙酸镀液(氯化锌20g/L，氯化铵250g/L，氨三乙酸15g/L，海鸥洗涤剂0.2g/L)中，在pH值5.4，温度20℃，阴极电流密度为0.5A/dm2，电镀时间20min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤二中的Ni-W电镀液的组成为：15g·L-1 NiSO4·6H2O，10g·L-1 Na2WO4·2H2O，50g·L-1C6H8O7·2H2O的镀液，用氨水将镀液pH值调至7.0，控制镀液温度在70℃，阴极电流密度采用20A/dm2，对镍钛根管器械进行电镀，时间20min。。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤三为将步骤一得到的Ni-W合金镀层在氯化铵-氨三乙酸镀液(氯化锌20g/L，氯化铵250g/L，氨三乙酸15g/L，海鸥洗涤剂0.2g/L)中，在pH值5.4，温度20℃，阴极电流密度为0.5A/dm2，电镀时间20min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一中的不锈钢根管器械在丙酮溶液中超声清洗10分钟后，进行预镀镍活化处理，具体工艺为：将根管器械浸入到含乙二醇700ml/L，氟化氢铵35g/L，氯化镍20g/L，硼酸50g/L，冰醋酸180ml/L的pH值为5.5的浸镀镍溶液中，温度70℃，预镀30min。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
Claims (9)
1.一种根管器械的表面再制造方法，其特征是：
步骤一、将根管器械进行前处理，所述的前处理包括除油、浸蚀活化或预镀镍活化两部分，预处理后用蒸馏水冲洗干净；
步骤二、采用直流电镀方法在根管器械表面电镀一层Ni-W合金，镀层厚度3-5μm；
步骤三、在步骤二得到的Ni-W合金镀层基础上电镀一层Zn镀层，镀层厚度2-3μm。
2.根据权利要求1所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：所述的根管器械是镍钛根管器械，其前处理的除油预处理工艺为：在丙酮溶液中超声清洗10min；其前处理的浸蚀活化预处理工艺为：首先，在体积比为1∶2的HNO3和HF的混合溶液中浸蚀直至冒红烟；然后，用蒸馏水冲洗干净，放入HCl和H2SO4的混合溶液或HF和H2SO4的混合溶液中，温度50-80℃下活化10-15分钟，活化时间自表面析出大量气体开始计。
3.根据权利要求1所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：所述的根管器械是不锈钢根管器械，其前处理的除油预处理工艺为：在丙酮溶液中超声清洗10min；其前处理的浸蚀活化预处理工艺为：浸蚀活化采用硫酸或盐酸，浸蚀1-2分钟。
4.根据权利要求1所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：所述的根管器械是不锈钢根管器械，步骤一中所述的预镀镍活化处理工艺为：将根管器械浸入到含乙二醇680-700ml/L，氟化氢铵30-35g/L，氯化镍18-20g/L，H3BO345-50g/L，冰醋酸160-180ml/L的pH值为5.0-5.5的浸镀镍溶液中，温度控制在70℃，预镀30min。
5.根据权利要求1-4任何一项所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：步骤二中的Ni-W合金电镀所用的镀液组成为：NiSO4·6H2O含量为8-70g·L-1，Na2WO4·2H2O含量为10-120g·L-1，络合剂C6H8O7·2H2O含量为50-110g·L-1，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，含量为0.05-0.1g·L-1。
6.根据权利要求5所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：步骤二中的Ni-W合金电镀液的pH值范围为：5.0-9.0，用氨水调节镀液的pH值。
7.根据权利要求6所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：步骤二中的Ni-W合金电镀工艺为：镀液温度50-80℃，阴极电流密度为1-20A/dm2，电镀时间30min。
8.根据权利要求7所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：步骤三中的镀Zn电镀液采用氯化铵-柠檬酸镀液或氯化铵-氨三乙酸镀液。
9.根据权利要求8所述的根管器械的表面再制造方法，其特征是：氯化铵-柠檬酸镀液的成分及含量为：氯化锌30-50g/L，氯化铵220-270g/L，柠檬酸20-30g/L，聚乙二醇1-2g/L，硫脲1-2g/L；氯化铵-氨三乙酸镀液的成分及含量为：氯化锌18-45g/L，氯化铵250-280g/L，氨三乙酸10-40g/L，海鸥洗涤剂0.2-0.4g/L；所述的氯化铵-柠檬酸镀液镀Zn工艺为：pH值5-6.5，温度10-35℃，阴极电流密度为0.5-3A/dm2，电镀时间5-25min。
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