CN101250737A - 自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，首先采用超声波与机械搅拌相结合的方法，将含有润滑颗粒的填充乳液进行充分的搅拌；再采用负压浸渍填充工艺将润滑颗粒填充到铝阳极氧化膜的微孔中，工件抽真空1～5×10－2Pa，在该负压条件下浸渍填充15～60min后取出；最后真空热处理制备表面自润滑复合材料，真空度控制在0.1～0.5×102Pa范围，温度范围为320～390℃，处理时间范围为60～180min。本发明不仅可以显著降低表面复合材料的摩擦系数，提高材料表面的摩擦学性能，而且还可对各种润滑剂进行有效填充，适用范围较广、操作非常方便，具有极好的实际应用价值。
Description
技术领域
本方明涉及一种自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，属于材料工程技术领域。
背景技术
目前，铝制材料是一类仅次于钢铁而被广泛采用的金属材料。由于其高的比强度和优异的耐蚀性使得铝制材料在诸如汽车、航空航天工业和其他高技术产业中得到了非常广泛的应用。然而，作为机械部件材料，铝制材料的严重弱点是质软、摩擦系数高、磨损大，容易拉伤且难以润滑，限制了其在摩擦学领域的应用。
铝合金进行阳极氧化后，表面会生成均匀、规则的多孔氧化铝膜，近年来，铝阳极氧化膜的微观多孔性引起了大家广泛的关注，在其微孔中填充不同物质可以制备具有各种表面性能的新型复合材料，表面自润滑复合材料就是其中一种具有广泛发展前景的表面复合材料。由于氧化膜微孔孔隙尺寸为纳米级，因此填充工艺一直是制备自润滑表面复合材料的一个难点。经文献检索发现，薛群基等人在《表面工程》，1997：35(2)P7撰文“铝制材料的摩擦学表面改性”，该文提出现已开发的自润滑阳极氧化铝膜的处理工艺主要有以下几种：①润滑油脂含浸法，这种方法可分为热含浸法和真空含浸法两种，工艺简单，适用于填充液态的润滑油脂，但对于固体润滑剂，由于粒度较大，采用该工艺不能填充到氧化膜的微孔中。②特弗拉姆加工法，这是一种在多孔膜中挤压浸渍PTFE的技术。由于采用挤压的方法，使得工件容易变形，特别是一些较小的工件，并且该方法对工件内壁以及一些复杂工件的填充并无显著效果。③电泳沉积法，这种方法是利用含固体润滑剂粉粒的分散液在电场作用下的电泳特性，使固体润滑剂粉粒在作为电极的多孔阳极氧化膜表面沉积成膜的技术。但试验发现：由于固体润滑剂粉粒粒径一般都远比阳极氧化膜微孔的孔径大，所以润滑物质实际上很难填充到多孔阳极氧化膜中。④原位合成法，这种方法包括两液交互浸渍反应合成法和电解合成法。其中，比较引人注目且已显示出良好发展前景的是八十年代问世的电解合成法，这是一种在特定的溶液中，通过二次或三次电解，利用电极反应在氧化膜的微孔中原位合成润滑性物质的方法。但是，这种技术在性能上也存在一定问题。而且以上方法均具有可填充润滑剂的局限性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种表面自润滑复合材料负压浸渍填充制备工艺，可对各种润滑剂进行有效填充，显著降低表面复合材料的摩擦系数，提高材料表面的摩擦学性能，大大降低成本。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，其特征在于：包括以下步骤——
1)采用超声波与机械搅拌相结合的方法将含有润滑颗粒的填充乳液进行充分的搅拌：先对填充乳液进行机械搅拌，使润滑颗粒在填充液中分散均匀，然后放入超声波中对润滑颗粒进行充分的搅拌和粉碎；
2)采用负压浸渍填充工艺将润滑颗粒填充到铝阳极氧化膜的微孔中：工件抽真空1～5×10-2Pa，在该负压条件下浸渍填充15～60min后取出；
3)真空热处理制备表面自润滑复合材料：真空度控制在0.1～0.5×102Pa范围，温度范围为320～390℃，处理时间范围为60～180min，真空热处理使润滑颗粒与阳极氧化膜微孔完全融合。
进一步地，上述的自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，步骤1)先采用机械搅拌器以200～400rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌，搅拌时间为15～30min，使润滑颗粒在填充液中分散均匀，然后放入超声波中搅拌，超声频率为40KHz，搅拌时间为90～150min。
更进一步地，上述的自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，先采用机械搅拌器以380rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌30min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌150min；继而将工件放入填充乳液，在负压5×10-2Pa的条件下浸渍60min，于0.5×102Pa的真空炉加热至380℃，保温120min。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
本发明采用负压浸渍填充的方法，将润滑颗粒有效地填充到氧化膜微孔中，使表面具有高硬度、耐磨和低摩擦的特点，满意的解决了现有技术阳极氧化膜摩擦系数很高的问题，未经自润滑表面处理的试样摩擦系数为0.5～0.8，经过处理后摩擦系数降低为0.13～0.25，摩擦轨迹平滑，磨屑少，且具有很长的自润滑寿命。本发明不仅降低了表面复合材料的摩擦系数，提高材料表面的摩擦学性能，而且还可对各种润滑剂进行有效填充，适用范围广、操作方便，还能针对工件特殊要求有效填充工件内壁及复杂工件，经济效益和社会效应显著，具有极好的应用前景。
具体实施方式
本发明制备工艺首先是在磷酸复合电解液中进行二次氧化，得到表面均匀分布着孔径一致的纳米孔洞的阳极氧化铝/铝复合膜，利用负压浸渍填充制备工艺，将润滑颗粒填充到阳极氧化层的纳米孔道中，并根据填充颗粒的物理化学特性，在一定的温度下进行真空热处理，使润滑颗粒与阳极氧化膜融合为一体，形成一种极为牢固且与基体不可分割的既硬又润滑的复合膜。负压浸渍填充制备工艺简单、易操作，填充效率高，有效降低表面复合材料的摩擦系数。
具体应用时，需一套负压浸渍填充装置，该填充装置主要包括贮液罐、充填罐、真空泵、真空阀门、不锈钢漏斗、电炉，两个罐均用5毫米厚的不锈钢制作，不锈钢采用法兰密封，通过该装置实施负压浸渍填充工艺制备成表面自润滑表面复合材料，详细工艺过程为：
1)采用超声波与机械搅拌相结合的方法，将含有润滑颗粒的填充乳液进行充分的搅拌：采用机械搅拌器以200～400rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌，搅拌时间为15～30min，使润滑颗粒在填充液中分散均匀，没有颗粒沉积现象，然后放入超声波中搅拌，超声频率为40KHz，搅拌时间为90～150min，利用超声波与物质之间产生的热作用、机械作用、和空化作用，对润滑颗粒进行充分的搅拌和粉碎，提高润滑颗粒活性、填充液的传质速度和渗透能力。
2)采用负压浸渍填充工艺将润滑颗粒填充到铝阳极氧化膜的微孔中：将工件抽真空1～5×10-2Pa，在该负压条件下浸渍填充15～60min后取出；常压下浸渍主要是依靠毛细作用驱动吸入润滑颗粒，填充效率低；而在一定的负压条件下，氧化铝模板中的大气压高于外部气压，孔中的气体在压力梯度作用下被吸出，外部负压撤除后，模板孔内外的压力梯度方向逆转，孔洞中的气压低于外部，压力梯度使润滑颗粒进入微孔中，提高了润滑颗粒填充的有效性；负压和时间分别控制在1～5×10-2Pa和15～60min，获得较好的效果。
3)真空热处理制备表面自润滑复合材料，真空热处理使润滑颗粒与阳极氧化膜微孔完全融合，具有较好的结合强度，工艺条件为真空度控制在0.1～0.5×102Pa范围，温度范围为320～390℃，处理时间范围为60～180min；真空度和热处理温度是真空热处理的重要参数，根据润滑颗粒的物理特性确定热处理温度，真空度保持在中真空范围，使润滑颗粒充分均匀地熔入膜孔，形成具有良好减磨、耐磨性能的表面自润滑复合材料。
实施例1：
采用机械搅拌器以250rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌15min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌时间90min，将工件放入填充乳液，在负压2×10-2Pa的条件下浸渍25min，于0.1×102Pa的真空炉加热至340℃，保温110min；所获得的表面自润滑复合材料摩擦系数为0.218。
实施例2：
采用机械搅拌器以320rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌20min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌时间120min，将工件放入填充乳液，在负压3×10-2Pa的条件下浸渍40min，于0.3×102Pa的真空炉加热至360℃，保温90min；所获得的表面自润滑复合材料摩擦系数为0.165。
实施例3：
采用机械搅拌器以200rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌25min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌时间100min，将工件放入填充乳液，在负压1×10-2Pa的条件下浸渍15min，于0.1×102Pa的真空炉加热至320℃，保温60min；所获得的表面自润滑复合材料摩擦系数为0.250。
实施例4：
采用机械搅拌器以380rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌30min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌时间150min，将工件放入填充乳液，在负压5×10-2Pa的条件下浸渍60min，于0.5×102Pa的真空炉加热至380℃，保温120min；所获得的表面自润滑复合材料摩擦系数为0.130。
实施例5：
采用机械搅拌器以400rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌25min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌时间140min，将工件放入填充乳液，在负压4×10-2Pa的条件下浸渍50min，于0.4×102Pa的真空炉加热至390℃，保温180min；所获得的表面自润滑复合材料摩擦系数为0.132。
摩擦磨损试验结果表明：铝质材料阳极氧化膜按上述工艺自润滑表面改性处理以后，其摩擦学性能得到极大的改善，且具有很长的自润滑寿命。
综上可见，本发明制备工艺明显降低了表面复合材料的摩擦系数，大大提高了材料表面的摩擦学性能，显著降低了成本，还可对各种润滑剂进行有效填充，可操作性好，应用范围广。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (3)
1.自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，其特征在于：包括以下步骤——
1)采用超声波与机械搅拌相结合的方法将含有润滑颗粒的填充乳液进行充分的搅拌：先对填充乳液进行机械搅拌，使润滑颗粒在填充液中分散均匀，然后放入超声波中对润滑颗粒进行充分的搅拌和粉碎；
2)采用负压浸渍填充工艺将润滑颗粒填充到铝阳极氧化膜的微孔中：工件抽真空1～5×10-2Pa，在该负压条件下浸渍填充15～60min后取出；
3)真空热处理制备表面自润滑复合材料：真空度控制在0.1～0.5×102Pa范围，温度范围为320～390℃，处理时间范围为60～180min。
2.根据权利要求1所述的自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，其特征在于：步骤1)先采用机械搅拌器以200～400rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌，搅拌时间为15～30min，使润滑颗粒在填充液中分散均匀，然后放入超声波中搅拌，超声频率为40KHz，搅拌时间为90～150min。
3.根据权利要求1所述的自润滑表面复合材料负压浸渍填充制备工艺，其特征在于：先采用机械搅拌器以380rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌30min，然后采用频率为40KHz，超声搅拌150min；继而将工件放入填充乳液，在负压5×10-2Pa的条件下浸渍60min，于0.5×102Pa的真空炉加热至380℃，保温120min。
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