CN1305616C - 表面纳米混杂增润复合材料的制备方法 - Google Patents

表面纳米混杂增润复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种属于材料工程技术领域的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，本发明具体步骤如下：(1)铝质材料阳极氧化：采用磷酸和苹果酸作为阳极氧化液，对铝质材料进行阳极氧化，其表面生成一层多孔性阳极氧化铝膜。(2)纳米级混杂润滑剂的制备：将MoS2及PTFE粉末充分混杂在一起，添加表面活性剂OP，然后在高能球磨机中进行球磨，球磨后在水中超声分散。(3)润滑剂的填充：采用超声热浸方法将混杂润滑剂填充到多孔氧化铝中，然后在烘箱中加热，保温。本发明利用纳米尺度下多相润滑物的协同效应，有效提高表面复合材料的摩擦系数，可以大大降低成本，而且操作简便、应用范围广。

Description

表面纳米混杂增润复合材料的制备方法
发明领域
本发明涉及的是一种复合材料的制备方法，特别是一种表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，属于材料工程技术领域。
背景技术
铝合金进行阳极氧化后，表面会生成均匀、规则的多孔氧化铝膜，其孔隙尺寸恰好为纳米级，对润滑剂有非常大的吸附能力，有利于纳米尺度润滑物的填充，从而可制备具有自润滑性能的铝质表面复合材料。
经对现有技术文献的检索发现，薛群基等人在《表面工程》，1997：35(2)P7撰文“铝质材料的摩擦学表面改性”，该文提出现已经开发出的自润滑阳极氧化铝的处理工艺主要有以下几种：a.润滑油脂含浸法，这种方法可以细分为热含浸法和真空含浸法两种，工艺简便，适用于填充液态的润滑油脂。但对于固体润滑剂，由于其在溶液中的颗粒比较大，采用这种方法不能使其填充到氧化膜的微孔中。b.特氟拉姆加工法，这是一种在多孔膜中挤压浸渍PTFE的技术。但是：1、由于采用挤压的方法，使得工件容易变形，特别是一些较小的工件：2、该法对工件的外表面填充效果很好，但对于工件内壁以及一些复杂工件的填充并无显著效果。C.电泳沉积法，这种方法是利用含固体润滑剂粉粒的分散液在电场作用下的电泳特性，使固体润滑剂粉粒在作为电极的多孔质阳极氧化铝表面沉积成膜的技术。但试验发现：由于固体润滑剂粉粒粒径一般都远比阳极氧化层微细孔的孔径大，所以润滑性物质实际上很难进入到多孔质阳极氧化层中。d.原位合成法，这种方法包括二液交互浸渍反应合成法和电解合成法。其中，比较引人注目并且已经显示出良好发展前景的是八十年代问世的电解合成法，这是一种在特定的溶液中，通过二次或三次电解，利用电极反应在阳极氧化层的微细孔中原位合成润滑性物质的方法。但是，这种技术在性能上也还存在着一些问题。而且以上方法均具有填充润滑剂的局限性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，提供一种表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，使其利用纳米尺度下多相润滑物的协同效应，有效提高表面复合材料的摩擦系数，可以大大降低成本，而且操作简便、应用范围广。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用纳米级混杂润滑剂MoS2、PTFE，填充到多孔氧化铝中，制备成表面自润滑复合材料，具体步骤如下：
(1)铝质材料阳极氧化
采用浓度为4％磷酸和1％苹果酸作为阳极氧化液，在1.5A/dm2，8-10℃下对铝质材料进行2h阳极氧化，其表面生成一层多孔性阳极氧化铝膜。
(2)纳米级混杂润滑剂的制备
将粒径为4-5μm的MoS2及PTFE粉末充分混杂在一起，其添加量控制在4∶6-7∶3，添加0.1-0.5％表面活性剂(OP)，然后在高能球磨机中进行球磨，球料比为10∶1；转速500-600r/min，球磨时间70-120h，球磨后在水中超声分散，其粒径在20-50nm。
球磨过程中MoS2及PTFE粉的添加比例是最终生成的表面复合材料的摩擦性能关键因素之一，本发明将MoS2及PTFE粉的添加比例控制在4∶6-7∶3之间。表面活性剂对球磨后纳米混杂润滑剂的分散性影响很大，本发明使用的表面活性剂(OP)，当添加量在0.1-0.5％时，能够使纳米混杂粒子在溶液中具有较好的分散性。转速和球磨时间是制备纳米混杂粒子的重要参数：转速过低，时间过短，混杂粒子很难达到纳米级；转速太高，时间过长，粒子团聚现象严重。本发明将球磨转速和时间分别控制在500-600r/min及70-120h，获得了较好的效果。
(3)润滑剂的填充
采用超声热浸方法将混杂润滑剂填充到多孔氧化铝中，超声频率50Hz，超声时间5min，然后在烘箱中加热至150℃，保温30min。
本发明具有实质性特点和显著进步，一般的铝基材料阳极氧化方法制备表面自润滑材料，填充的润滑剂均为单一物质，本发明制备的表面纳米自润滑复合材料，其多孔膜中填充了纳米级的MoS2及PTFE，两者在纳米尺度的混杂增润效果明显：其摩擦系数在0.05-0.15之间，而用相同方法单独填充MoS2和PTFE的摩擦系数在0.2-0.3。同其它的自润滑处理技术相比，本发明具有适用范围广、操作简便的特点，而且本发明对工件的要求低，能有效的填充工件的内壁以及复杂工件。
具体实施方式
实施例1
表面纳米混杂增润复合材料制备方法：1)采用浓度为4％磷酸和1％苹果酸作为阳极氧化液，在1.5A/dm2，8℃下对铝质材料进行2h阳极氧化，表面生成多孔氧化膜；2)制备纳米级混杂润滑剂，制备方法如下：粒径为4-5μm的MoS2及PTFE粉末按照4∶6的比例，添加0.1％的表面活性剂(OP)进行球磨，球料比10∶1，转速为500r/min，球磨时间为70h，球磨后水质分散液中粒径在40-50nm。3)将多孔氧化膜浸入分散液中，超声浸渍填充润滑剂，超声频率50Hz，超声时间5min，然后在烘箱中加热至150℃，保温30min。所获得的表面复合材料摩擦系数在0.15。
实施例2
1)铝采用浓度为4％磷酸和1％苹果酸作为阳极氧化液，在1.5A/dm2，9℃下对铝质材料进行2h阳极氧化，表面生成多孔氧化膜；2)制备纳米级混杂润滑剂，制备方法如下：粒径为4-5μm的MoS2及PTFE粉末按照5∶5的比例，添加0.5％的表面活性剂(OP)进行球磨，球料比10∶1，转速为600r/min，球磨时间为120h，球磨后水质分散液中粒径在30-50nm。3)将多孔氧化膜浸入分散液中，超声浸渍填充润滑剂，超声频率50Hz，超声时间5min，然后在烘箱中加热至150℃，保温30min。所获得的表面复合材料摩擦系数在0.12
实施例3
1)采用浓度为4％磷酸和1％苹果酸作为阳极氧化液，在1.5A/dm2，10℃下对铝质材料进行2h阳极氧化，表面生成多孔氧化膜；2)制备纳米级混杂润滑剂，制备方法如下：粒径为4-5μm的MoS2及PTFE粉末按照7∶3的比例，添加0.2％的表面活性剂(OP)进行球磨，球料比10∶1，转速为560r/min，球磨时间为90h，球磨后水质分散液中粒径在20-40nm。3)将多孔氧化膜浸入分散液中，超声浸渍填充润滑剂，超声频率50Hz，超声时间5min，然后在烘箱中加热至150℃，保温30min。所获得的表面复合材料摩擦系数在0.05。

Claims (8)

1.一种表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)铝质材料阳极氧化，采用磷酸和苹果酸作为阳极氧化液，对铝质材料进行阳极氧化，其表面生成一层多孔性阳极氧化铝膜；
(2)纳米级混杂润滑剂的制备，将MoS2及PTFE粉末充分混杂在一起，添加表面活性剂OP，然后在高能球磨机中进行球磨，球磨后在水中超声分散；
(3)润滑剂的填充，采用超声热浸方法将混杂润滑剂填充到多孔氧化铝中，然后在烘箱中加热，保温。
2.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤1中的磷酸：采用浓度为4％磷酸和1％苹果酸作为阳极氧化液。
3.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤1中的阳极氧化，在1.5A/dm2，8-10℃下对铝质材料进行2h。
4.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤2中的将MoS2及PTFE粉末充分混杂在一起，是指：将粒径为4-5μm的MoS2及PTFE粉末充分混杂在一起。
5.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤2中的表面活性剂OP，添加量为0.1-0.5％。
6.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤2中的在高能球磨机中进行球磨，是指：球料比为10∶1，转速500-600r/min，球磨时间70-120h，球磨后在水中超声分散，其粒径在20-50nm。
7.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤3中的采用超声热浸方法，是指：采用超声热浸方法将混杂润滑剂填充到多孔氧化铝中，超声频率50Hz，超声时间5min。
8.根据权利要求1所述的表面纳米混杂增润复合材料的制备方法，其特征是，所述的步骤3中的在烘箱中加热，保温，是指：在烘箱中加热至150℃，保温30min。
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