CN101244395B - 直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置。由装置内非净化风总管引一条管线至非净化风脱水罐(D-113)中部，对非净化风进行脱水干燥，将非净化风由脱水罐顶部引至第二换热器(E-102)壳程出口，利用第二换热器壳程出口碳四原料入反应器进料管线，通过碳四原料入反应器的中、下段碳四原料进料控制阀(5)控制进入反应器中、下段流量，将脱水后的非净化风引入反应器(R-101)中部和下部，参与烧焦过程；全部烧焦废气由反应器底部引出，并通过三个换热器对烧焦进风加热后，再经过空冷器和冷却器的冷却，至烧焦罐(D-102)中；烧焦罐中的烧焦废气返回再生压缩机(K-102)入口进行循环。效果是第六周期烧焦时间比上周期缩短了5天，节约电能5.5万余kW.h、循环水约3.1万吨及大量的燃料气和氮气。

Description

直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置
技术领域
本发明涉及催化剂再生技术领域，特别是涉及一种直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置及方法。
背景技术
石油化工科学研究院开发的直馏汽油非临氢改质技术是将一定比例的直馏汽油和余碳四作为原料，经过碳四烯烃叠合和脱氢环化、直馏汽油选择性裂解、异构、齐聚和环化脱氢等一系列复杂反应，达到提高直馏汽油辛烷值的目的。此项技术能将低辛烷值的直馏汽油和碳四原料转化为烯烃含量低的高辛烷值汽油调和组分，用于调和催化裂化汽油，降低调和汽油的烯烃含量，使调和汽油达到国家标准，同时还可生产车用液化气的调和组分。由于汽油非临氢改质反应的特点，造成催化剂上积碳很快，反应器内部催化剂失活就需要进行烧焦再生，以使催化剂重新获得活性进行下一个周期的生产，单个反应器的运行周期大约在一个月左右，而采用间歇操作，停工再生的生产方式就势必会因烧焦时间较长而对装置的能耗和经济效益产生巨大的影响。
现有的再生烧焦装置如图1所示，1)设备连接和操作流程是再生循环压缩机(K-102)出口气体经第一换热器(E-101)壳程至第三换热器(E-103)壳程至加热炉(F-101)反应器(R-101)至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第一换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)冷却器(E-104)壳程烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)入口进行循环。2)反应器(R-101)自上而下催化剂分为三段，床层详情请见下表：
反应器(R-101)催化剂床层分布表
  反应器第一段(上段)   反应器第二段(中段)   反应器第三段(下段)
  上段第一层   中段第一层   下段第一层
  上段第二层   中段第二层   下段第二层
  上段第三层   中段第三层   下段第三层
再生烧焦操作方法是：
反应器内催化剂经过一定周期的操作后，其活性丧失，可根据其性能情况，采取器内烧焦的再生方法而其活性得到恢复。
1.当切出的反应器(R-101)内的温度降至230～250℃时，用盲板将反应器(R-101)原料油入口前管线，反应器(R-101)出口至第一换热器(E-101)的管线完全隔断，拆开反应器(R-101)至再生系统的盲板，此时反应器(R-101)与再生系统连通。
2.开启再生循环压缩机(K-102)，慢慢向再生循环压缩机(K-102)入口处充入氮气，再生循环压缩机(K-102)出口气体经第一换热器(E-101)壳程至第三换热器(E-103)壳程至加热炉(F-101)进入反应器(R-101)至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第一换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)至冷却器(E-104)壳程进入烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)进行循环，直至烧焦罐(D-102)压力至0.15～0.3Mpag；调节再生循环压缩机(K-102)出口至烧焦罐(D-102)的管线阀门(手动旁路)，以使再生循环压缩机(K-102)的出口压力满足设备要求下，系统循环量逐渐提至最大(再生循环压缩机K-102设计值10000～12200Nm3/h)。
3.将反应部分用氮气置换，同时由烧焦罐(D-102)罐底切出反应器(R-101)内的原料油。必须确保系统氮气置换合格，不含原料油。
4.F-101开始加热；并按照催化剂再生烧焦条件进行(表3)。
催化剂器内再生烧焦条件
  操作步骤   温度，℃  操作时间，h   升温速率，℃/h   氧含量，v％  操作介质
  升温   常温～400  8   25   0  高氮气
  恒温烧焦   400  120   0.5  高氮气+空气
  恒温烧焦   400   0.5～21  高氮气+空气
  升温   400～450  2   25   21  空气
  恒温烧焦   450   21  空气
  降温   450～250  6   33   21  空气
5.烧焦过程中根据需要，向再生循环压缩机(K-102)入口处补入空气，同时通过调节烧焦罐(D-102)罐顶控制阀控制系统压力和循环气中O2的浓度。
6.根据反应器床层温升情况，逐步通过提高净化风的补入量来提高反应器内的烧焦温度；确保床层温升(反应器中各段第一层与第三层之间的温度差)50～60℃，反应器内最高温度低于450℃；如果催化剂积炭中硫含量较高，则需通过临时管线向烧焦(D-102)补入碱液，以降低循环气体中的硫化物含量。
7.当通入大量空气且烧焦温度达到440～450℃，而床层已无明显温升，则烧焦结束，停止通入空气。
8.逐渐降低加热炉(F-101)出口温度，使反应器床层温度降至280～300℃，降温速度＜50℃/h。
9.停加热炉(F-101)加热，停再生循环压缩机(K-102)。
10.慢慢将系统气体放空至常压或视情况而定。采取泄压排空方法检查第一换热器(E-101)、第二换热器(E-102)、第三换热器(E-103)、加热炉(F-101)、空冷器(A-101)、冷却器(E-104)内是否积存杂物，
如有，可采取充压缩空气进行吹扫(吹扫时应注意排空气体伤人事件发生)，最后将烧焦罐(D-102)中的废水、废物排出，并吹扫干净。
11.充入氮气进行置换，合格后，如反应器床层温度＜250℃，可拆换相关盲板，反应器备用。
我公司非临氢改质装置于2006年6月25日开工，经过四个周期的运行发现再生烧焦天数有逐渐递增的恶性现象，现将上述情况及开工和烧焦中的电器设备运行情况总结列表如下：
1、烧焦时间
  烧焦周期   起始日期   终止日期   再生天数
  第一   06.08.23.   06.09.05.   13
  第二   06.10.24.   06.11.06.   14
  第三   06.12.27.   07.01.12.   15
  第四   07.02.26.   07.03.15.   16
2、开工和烧焦时的电器设备耗电情况对比表(以第四周期为例)
发明内容
由于我厂余碳四装置最先采用三段固定床反应器间歇式生产，所以通过上表可知：再生烧焦每延长一天，装置就相当于多停工一天，就会多产生一天的能耗和多一天的经济损失，为此，为了解决现有技术的不足，领导和技术人员采用多种实验、研究、改革、创新，利用装置内碳四进反应器管线，在第五周期再生烧焦期间进行设计、改造完成的。将原来的反应器上路单路进风，改造成上路和下路两路同时进风烧焦。改造项目的合理性和有效性在第五周期再生烧焦中得到了充分的证明。
本发明的具体设备流程和操作方法如下：
一种直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置，包括反应器(R-101)、加热炉(F-101)、第一换热器(E-101)、第二换热器(E-102)、第三换热器(E-103)、空冷器(A-101)、冷却器(E-104)、往复式气体压缩机(K-102)、烧焦罐(D-102)、非净化风脱水罐(D-113)、碳四原料进料控制阀(5)；在非临氢改质装置反应部分再生气体压缩机(K-102)入口设净化风烧焦管线，压缩机出口引净化风依次经过第一换热器(E-101)、第三换热器(E-103)及加热炉(F-101)后，由反应器顶部进入，参与烧焦过程；其特征是：由装置内非净化风总管引一条管线至非净化风脱水罐(D-113)中部，对非净化风进行脱水干燥，将非净化风由脱水罐(D-113)顶部引至第二换热器(E-102)壳程出口，利用第二换热器(E-102)壳程出口碳四原料入反应器进料管线，通过碳四原料入反应器的中、下段碳四原料进料控制阀(5)控制进入反应器中、下段流量，将脱水后的非净化风引入反应器(R-101)中部和下部，参与烧焦过程；全部烧焦废气由反应器(R-101)底部引出，并依次通过第三换热器(E-103)、第二换热器(E-102)、第一换热器(E-101)对烧焦进风进行加热后，再经过空冷器(A-101)及冷却器(E-104)的冷却，至烧焦罐(D-102)中；烧焦罐(D-102)中的烧焦废气返回再生压缩机(K-102)入口进行循环。
所述的直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置的操作方法是：当反应器内的温度降至250℃～280℃时，用盲板将原料油入口至第一换热器(E-101)前的管线完全隔断，拆开反应器至再生系统的盲板，此时反应器与再生系统连通；将烧焦罐(D-102)与吸收稳定系统以及反应器的二三段C4进料线用盲板隔开；将反应部分及E-102壳程出口管线的盲板5至下段控制阀4至反应器的这部分管线用氮气置换，同时由烧焦罐(D-102)罐底切出反应器内的原料油，向再生循环压缩机(K-102)入口处和反应器下段床层补入空气，高点温度在450℃～470℃；当通入大量空气且烧焦温度达到440～450℃，恒温4～5小时后，停止通入空气，采用N2置换至反应器内O2含量小于0.5％时，则烧焦结束。
本发明的直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置的操作方法，采用两路进风的方法，第一路是再生循环压缩机(K-102)出口气体经第一换热器(E-101)壳程至第三换热器(E-103)壳程至加热炉(F-101)至反应器(R-101)至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第一换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)至冷却器(E-104)壳程至烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)入口进行循环。第二路：是一端从装置原有的非净化风总管线(Φ89×4)引出一条Φ32×2.5的管线与新增烧焦专用非净化风罐(D-113)的中部相连，从新增烧焦专用非净化风罐(D-113)的顶部引出一条管线(Φ47×3.5)与第二换热器(E-102)壳程出口管线(说明：E-102壳程出口管线在本发明前只是在正常生产时使用，本发明利用了这条管线的盲板5至反应器下段控制阀4至反应器的这部分管线做为非净化风进入反应器的通道)相连，在反应器(R-101)的下段控制阀的控制下，非净化风进入反应器(R-101)，在反应器(R-101)的底部出来至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第一换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)至冷却器(E-104)壳程至烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)入口进行循环。
具体步骤如下：
2、权利要求1所述装置的操作方法，其特征为步骤如下：
1).当反应器内的温度降至250℃～280℃时，用盲板将原料油入口至第一换热器(E-101)前的管线完全隔断，拆开反应器至再生系统的盲板，此时反应器与再生系统连通；将烧焦罐(D-102)与吸收稳定系统以及反应器的二三段C4进料线用盲板隔开；
2).开启再生循环压缩机(K-102)，慢慢向再生循环压缩机(K-102)入口处充入氮气，再生循环压缩机(K-102)出口气体经第一换热器(E-101)壳程至第三换热器(E-103)壳程至加热炉(F-101)进入反应器(R-101)至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第一换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)至冷却器(E-104)壳程进入烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)进行循环，直至烧焦罐(D-102)压力至0.15～0.3Mpag；调节再生循环压缩机(K-102)出口至烧焦罐(D-102)的管线阀门，以使再生循环压缩机(K-102)的出口压力满足设备要求下，系统循环量逐渐提至最大；
3).将反应部分及E-102壳程出口管线的盲板至下段控制阀5至反应器的这部分管线用氮气置换，同时由烧焦罐(D-102)罐底切出反应器内的原料油；
4).加热炉(F-101)开始加热；并按照催化剂再生烧焦条件进行；
5)向再生循环压缩机(K-102)入口处和反应器下段床层补入空气并调节控制其流量，高点温度控制在450℃～470℃；同时通过调节烧焦罐(D-102)罐顶烧焦排空控制阀控制系统压力和循环气中O2的浓度；
6)通过提高净化风和非净化风的补入量来提高反应器内的少缴温度；确保反应器中各段第一层与第三层之间的温度差为50～60℃，反应器内最高温度低于470℃；
7)当通入大量空气且烧焦温度达到440～450℃，而床层已无明显温升，恒温四至五个小时后，停止通入空气，采用N2置换至反应器内O2含量小于0.5％时，则烧焦结束；
8)逐渐降低加热炉(F-101)出口温度，使反应器床层温度降至240℃～250℃，降温速度＜50℃/h；
9)合格后，拆换相关盲板，关闭反应器进出口阀，打开副线阀，反应器备用。
步骤4)中加热炉(F-101)催化剂再生烧焦条件(下表)进行。
催化剂器内再生烧焦条件
  操作步骤   温度，℃  操作时间，h   升温速率，℃/h   氧含量，v％  操作介质
  升温   常温～400  8   25   0  高氮气
  恒温烧焦   400  120   0.5  高氮气+空气
  恒温烧焦   400   0.5～21  高氮气+空气
  升温   400～450  2   25   21  空气
  恒温烧焦   450   21  空气
  降温   450～250  6   33   21  空气
由于增加了管线设备，本发明与现有技术不同的是：
步骤1中将反应器(R-101)的二三段C4进料线用盲板隔开，是为了防止因阀门关闭不严C4原料漏入烧焦空气中造成反应器中燃烧剧烈温度、压力超高而使反应器(R-101)泄漏和损坏催化剂。
步骤5中烧焦过程中根据需要，向K-102入口处和反应器第三段床层补入空气并调节控制其流量，是为了使催化剂在平稳、安全的条件下烧除其中积炭和焦质；若温升太快或太高(高点温度超过470℃)将会超出催化剂安全使用范围，造成催化剂损坏。
步骤7中变化的是根据反应器床层温升情况，逐步提高烧焦温度和空气的补入量；确保床层温升50～60℃，器内最高温度低于470℃，是为了使催化剂在平稳、安全的条件下烧尽快的烧除其中积炭和焦质。
附图说明
图1：现有技术的工艺流程图；
图2：本发明的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明：
本实施例采用图2的装置和流程，本发明的直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置，包括反应器(R-101)1个、加热炉(F-101)1台、第一换热器(E-101/1.2)、第二换热器(E-102/1.2)、第三换热器(E-103)3组、空冷器(A-101)1台、冷却器E-104)1组、往复式气体压缩机(K-102)1台、烧焦罐(D-102)1个、非净化风脱水罐(D-113)1个、控制阀(烧焦进风、烧焦排空、D-102切水、C4去下段进料)4个。本发明的直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置的操作方法，采用两路进风的方法，第一路是再生循环压缩机(K-102)出口气体经第一换热器(E-101)壳程至第三换热器(E-103)壳程至加热炉(F-101)至反应器(R-101)至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第-换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)至冷却器(E-104)壳程至烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)入口进行循环。第二路：是一端从装置原有的非净化风总管线(Φ89×4)引出一条Φ32×2.5的管线与新增非净化风脱水罐(D-113)的中部相连，从新增非净化风脱水罐(D-113)的顶部引出一条管线(Φ47×3.5)与第二换热器(E-102)壳程出口管线相连，在反应器(R-101)的下段控制阀的控制下，非净化风进入反应器(R-101)。
E-102壳程出口管线在本发明前只是在正常生产时使用，本发明利用了这条管线的盲板5至下段控制阀4至反应器的这部分管线做为非净化风进入反应器的通道。
具体步骤如下：
1).当反应器内的温度降至250℃～280℃时，用盲板将原料油入口至第一换热器(E-101)前的管线完全隔断，拆开反应器至再生系统的盲板，此时反应器与再生系统连通；将烧焦罐(D-102)与吸收稳定系统以及反应器的二三段C4进料线用盲板隔开。
2).开启再生循环压缩机(K-102)，慢慢向再生循环压缩机(K-102)入口处充入氮气，再生循环压缩机(K-102)出口气体经第一换热器(E-101)壳程至第三换热器(E-103)壳程至加热炉(F-101)进入反应器(R-101)至第三换热器(E-103)管程至第二换热器(E-102)管程至第一换热器(E-101)管程至空冷器(A-101)至冷却器(E-104)壳程进入烧焦罐(D-102)后、返回再生循环压缩机(K-102)进行循环，直至烧焦罐(D-102)压力至0.15～0.3Mpag；调节再生循环压缩机(K-102)出口至烧焦罐(D-102)的管线阀门(手动旁路)，以使再生循环压缩机(K-102)的出口压力满足设备要求下，系统循环量逐渐提至最大(再生循环压缩机K-102设计值10000～12200Nm3/h)。
3).将反应部分及E-102壳程出口管线的盲板5至下段控制阀4至反应器的这部分管线用氮气置换，同时由烧焦罐(D-102)罐底切出反应器内的原料油。必须确保系统氮气置换合格，不含原料油。
4).加热炉(F-101)开始加热；并按照催化剂再生烧焦条件(下表)进行。
催化剂器内再生烧焦条件
  操作步骤   温度，℃  操作时间，h   升温速率，℃/h   氧含量，v％  操作介质
  升温   常温～400  8   25   0  高氮气
  恒温烧焦   400  120   0.5  高氮气+空气
  恒温烧焦   400   0.5～21  高氮气+空气
  升温   400～450  2   25   21  空气
  恒温烧焦   450   21  空气
  降温   450～250  6   33   21  空气
5)烧焦过程中根据需要，向再生循环压缩机(K-102)入口处和反应器下段床层补入空气并调节控制其流量，严防温升太快或太高(高点温度控制在450℃～470℃，绝对不能超过470℃)；同时通过调节烧焦罐(D-102)罐顶烧焦排空控制阀控制系统压力和循环气中O2的浓度。
6)根据反应器床层温升情况，逐步通过提高净化风和非净化风的补入量来提高反应器内的少缴温度；确保床层温升(反应器中各段第一层与第三层之间的温度差)50～60℃，反应器内最高温度低于470℃；如果催化剂积炭中硫含量较高，则需通过临时管线向烧焦(D-102)补入碱液，以降低循环气中的硫化物含量。
7)当通入大量空气且烧焦温度达到440～450℃(反应期内最高点温度)，而床层已无明显温升，恒温四至五个小时后，停止通入空气，采用N2置换至反应器内O2含量小于0.5％时，则烧焦结束。
8)逐渐降低加热炉(F-101)出口温度，使反应器床层温度降至240℃～250℃，降温速度＜50℃/h。
9)合格后，拆换相关盲板，关闭反应器进出口阀，打开副线阀，反应器备用。
本发明的与现有技术的对照效果如下：
改造前、后的再生烧焦时反应器内的温度变化情况对比
(以第四、六周期做为比较)：
  项目  改造前累计所用时间(h)  改造后累计所用时间(h)
  反应器内上段第一层开始烧焦～410℃  59  44
  反应器内上段第二层开始烧焦～410℃  150  75
  反应器内上段第三层开始烧焦～410℃  187  115
  反应器内中段第一层开始烧焦～410℃  187  115
  反应器内中段第二层开始烧焦～410℃   226   133
  反应器内中段第三层开始烧焦～410℃   269   159
  反应器内下段第一层开始烧焦～410℃   269   159
  反应器内下段第二层开始烧焦～410℃   310   167
  反应器内下段第三层开始烧焦～410℃   356   193
再生烧焦改造前、后的效果：
改造后的系统不仅使烧焦时间缩短了3天，节约电能约3.3万余KWh，节约循环水近2万吨，同时也节约了大量的燃料气和N2，为我公司的节能降耗做出了突出的贡献，详情请见下表：
1、改造前、后的再生烧焦所用时间对比
Figure GSB00000355193900081
2、改造前、后的消耗对比(以第四、五周期做为比较)
  消耗   改造前   改造后   比较
  1   循环水   100322t   81512t   -18810t
  2   电   165960KW.h   143832KW.h   -33192KW.h
  3   氮气   5.63t   4.6t   -1.03t
  4   蒸汽   130t   83t   -47t
  5   燃料气   5.13t   3.47t   -1.66t
  6   新鲜水   67t   40t   -27t
  7   风   47.4KNM3   36.9KNM3   -10.1KNM3
在第五周期取得初步效果的基础上，第六周期从一开始就采用两路烧焦的方法；并且从进反应器烧焦一路非净化风入口处增加一缓冲风罐，起到了切除绝大部分水、灰尘和缓冲的作用。从而解决了非净化风中含有少量水对催化剂的不良影响，使新技术对再生烧焦的效果体现得淋漓尽致。详情请见下表：
Figure GSB00000355193900082
经试验第六周期烧焦时间比上周期又缩短了5天，节约电能5.5万余KW.h、循环水约3.1万吨以及大量的燃料气和氮气，同时以石脑油5.4t/h重碳四5.5t/h的炼量计算，又可多加工石脑油648吨，重碳四660吨，多生产清洁组分油745余吨，车用液化气约565吨，为我们公司创造了巨大的经济效益。

Claims (1)

1.一种直馏汽油非临氢改质催化剂再生烧焦的装置，包括反应器(R-101)、加热炉(F-101)、第一换热器(E-101)、第二换热器(E-102)、第三换热器(E-103)、空冷器(A-101)、冷却器(E-104)、往复式气体压缩机(K-102)、烧焦罐(D-102)、非净化风脱水罐(D-113)、碳四原料进料控制阀(5)；在非临氢改质装置反应部分再生气体压缩机(K-102)入口设净化风烧焦管线，压缩机出口引净化风依次经过第一换热器(E-101)、第三换热器(E-103)及加热炉(F-101)后，由反应器顶部进入，参与烧焦过程；其特征是：由装置内非净化风总管引一条管线至非净化风脱水罐(D-113)中部，对非净化风进行脱水干燥，将非净化风由脱水罐(D-113)顶部引至第二换热器(E-102)壳程出口，利用第二换热器(E-102)壳程出口碳四原料入反应器进料管线，通过碳四原料入反应器的中、下段碳四原料进料控制阀(5)控制进入反应器中、下段流量，将脱水后的非净化风引入反应器(R-101)中部和下部，参与烧焦过程；全部烧焦废气由反应器(R-101)底部引出，并依次通过第三换热器(E-103)、第二换热器(E-102)、第一换热器(E-101)对烧焦进风进行加热后，再经过空冷器(A-101)及冷却器(E-104)的冷却，至烧焦罐(D-102)中；烧焦罐(D-102)中的烧焦废气返回再生压缩机(K-102)入口进行循环。
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