CN101239801A - 碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法 - Google Patents

碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法 Download PDF

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Abstract

碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法，它涉及一种水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法。本发明解决了现有制备的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料中碳纳米管分散不均匀、与基体界面间的黏结能力差、阻尼比低及测试阻尼比的装置昂贵、测试复杂或数据误差大的问题。制备方法：将水泥掺合料、去离子水、超塑化剂和水泥与聚合物胶乳混合料依次加入到碳纳米管分散相混合液中搅匀除泡，然后装入试模中浇注成型；拆模，再标准养护至预定龄期，即得碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料。测试方法：构建弹性体系，将加速度计与力锤连接到数据采集系统，用力锤垂直轻击试件，测试阻尼比。

Description

碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法
技术领域
本发明涉及水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法。
背景技术
如今高刚度、高强度、高阻尼是未来建筑材料发展的一个重要方向，水泥基混凝土材料作为使用最广、用量最大的传统建筑材料之一，强度性能和阻尼性能是其两个重要的力学指标。目前在水泥基材中添加各种聚合物与高性能增强纤维，来提高强度性能和阻尼性能，但是所得材料的阻尼比依然较低，最高阻尼比为0.055。碳纳米管(CNTs)是迄今为止最轻质高强的中空多壁管状纤维，它的力学性能极高，它的拉伸强度达到50～200GPa，比钢的高100倍，而密度却只有钢的1/6；其韧性也高，理论延伸率可达20，弹性应变可达5％以上。它的电学性能也很优异，其导电性可根据其结构而呈金属性或半导体性。碳纳米管已被用来增强各种基体材料。事实上，碳纳米管与水泥的良好复合可以实现组元材料的优势互补或加强，能大幅度改善水泥基的诸如强度，弹性，韧性等力学性能和电磁学性能等。
然而，纳米级纤维碳纳米管不仅加工性能很差，而且具有很高的表面自由能与长径比，相互间极易发生缠绕和团聚，在基体中很难得到均匀分散，与基体界面间的黏结能力差。目前测试材料阻尼比的方法中，采用粘弹谱仪或动态力学分析仪，但其在测试中对试件尺寸要求严格，装置昂贵，测试复杂；采用悬臂自由振动法，虽然测试装置简易、成本低，但目前公认为，在其固定试件基座处存在的被动耗能，及通过动力响应曲线来计算阻尼比，会导致测试结果偏小，误差较大。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料中碳纳米管分散不均匀、与基体界面间的黏结能力差、阻尼比低及测试阻尼比的装置昂贵、测试复杂或数据误差大的问题，而提供一种碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备及阻尼比测试方法。
碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备按以下步骤实现：一、将增稠乳化剂溶于去离子水中配制成质量浓度为0.1％～15％的连续相溶液；二、将碳纳米管分散剂、碳纤维分散剂、消泡剂、酸氧化处理过的碳纳米管和氧化处理的碳纤维加入到连续相溶液中，磁力搅拌后再超声处理至形成均匀的碳纳米管分散相混合液；三、将水泥掺合料、去离子水、超塑化剂和水泥与聚合物胶乳混合料依次加入到碳纳米管分散相混合液中搅匀，然后再加入消泡剂，得碳纳米管混合浆料；四、将碳纳米管混合浆料装入试模中浇注成型，24h后拆模再放到相对湿度为95±5％，温度为22±3℃的养护室中养护到预定的龄期，即得碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料；其中步骤二中碳纳米管与碳纳米管分散剂的质量比为1∶0.1～15，碳纤维与碳纤维分散剂的质量比为1∶0.1～1，碳纳米管与碳纤维的质量比为1∶0.5～10，碳纳米管与消泡剂的质量比为1∶0.05～1.5；步骤三中加入的水泥掺合料与碳纳米管的质量比为2～100∶1，加入的去离子水与碳纳米管的质量比为20～600∶1，加入的超塑化剂与碳纳米管的质量比为0.1～20∶1，加入的水泥与聚合物胶乳混合料与碳纳米管的质量比为25～2100∶1，加入的消泡剂与碳纳米管的质量比为0.05～2.5∶1。
测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比的方法按以下步骤实现：一、在室温不通风的环境下，将碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料试件两端通过弹性自由支撑悬挂于一水平钢杆上形成弹性体系；二、在试件跨中正上面用橡皮泥粘一加速度计，与带硬橡胶锤头的力锤一并连接上数据采集系统；三、用带硬橡胶锤头的力锤垂直轻击试件跨中下面，测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比；步骤三中测试是根据输入输出的共振曲线，用半功率带宽法获得相应表征碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼性能的损耗因子(tanδ)或阻尼比(ξ)。
本发明中所用碳纳米管的中空构造，使其拥有的纳米孔洞效应和波动特性可以实现弹性波和声波在水泥基材中的强力衰减；通过对碳纳米管的强氧化酸处理的共价功能修饰使碳纳米管表面带有活性亲水基团，与水相溶性明显增强；通过引入溶胶增稠乳化、分散剂进行非共价功能修饰，使碳纳米管包裹于微胶团中，拥有空间位阻稳定性，这样使具有大比表面积的纳米级碳纳米管在水泥基体内部各质点之间的内摩擦能耗散能量；同时，碳纳米管作为优良的导电纤维，能相互桥联搭接形成导电通路，也能将一部分内摩擦产生的热能耗散掉；碳纳米管的引入很好地填充硬化水泥浆体中的细小孔隙或细化大孔隙，加入的碳纤维更好实现粗细相互填充，优势互补，从而减少水泥浆体的孔隙率，进而使得硬化水泥浆体更密实，改善了水泥基材料的强度，而且能使其表现出优异的耗能能力，阻尼比高达0.066，比现有技术中所得水泥自增强阻尼复合材料的阻尼比高20％；本发明制备的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料中碳纳米管分散均匀、与基体界面间的黏结能力好。
本发明中测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比的方法，所用测试装置简易，成本低，测试方法简单；构建的弹性体系中只有试件耗散能量，数据结果将真实反映试件耗能能力；对加速度计与力锤的输入输出动态响应共振区曲线用半功率带宽法来获得试件的阻尼比，很好地规避了外激励频率及噪声的干扰，提高了数据处理结果的准确性和一致性，误差小。
附图说明
图1为具体实施方式一中所得碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备按以下步骤实现：一、将增稠乳化剂溶于去离子水中配制成质量浓度为0.1％～15％的连续相溶液；二、将碳纳米管分散剂、碳纤维分散剂、消泡剂、酸氧化处理过的碳纳米管和氧化处理的碳纤维加入到连续相溶液中，磁力搅拌后再超声处理至形成均匀的碳纳米管分散相混合液；三、将水泥掺合料、去离子水、超塑化剂和水泥与聚合物胶乳混合料依次加入到碳纳米管分散相混合液中搅匀，然后再加入消泡剂，得碳纳米管混合浆料；四、将碳纳米管混合浆料装入试模中浇注成型，24h后拆模再放到相对湿度为95±5％，温度为22±3℃的养护室中养护到预定的龄期，即得碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料；其中步骤二中碳纳米管与碳纳米管分散剂的质量比为1∶0.1～15，碳纤维与碳纤维分散剂的质量比为1∶0.1～1，碳纳米管与碳纤维的质量比为1∶0.5～10，碳纳米管与消泡剂的质量比为1∶0.05～1.5；步骤三中加入的水泥掺合料与碳纳米管的质量比为2～100∶1，加入的去离子水与碳纳米管的质量比为20～600∶1，加入的超塑化剂与碳纳米管的质量比为0.1～20∶1，加入的水泥与聚合物胶乳混合料与碳纳米管的质量比为25～2100∶1，加入的消泡剂与碳纳米管的质量比为0.05～2.5∶1。
本实施方式中所得碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料，由图1看出，碳纳米管很好地嵌入水泥水化产物中，在基体微观裂缝间发挥很好的拔出和桥联搭接效应，从而宏观上表现出较好的耗能能力，材料阻尼性能增强。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中增稠乳化剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚乳化剂、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将增稠乳化剂溶于去离子水中配制成质量浓度为0.5～5％的连续相溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中步骤二中碳纳米管分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、壬基酚聚氧乙烯醚、阿拉伯树胶粉、胺基硅烷偶联剂、聚丙烯酸钠中的一种或几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中碳纤维分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的一种或几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二和步骤三中的消泡剂相同，消泡剂为磷酸三丁酯、聚丙烯酸酯或硅烷酮聚醚。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中酸氧化处理过的碳纳米管是用王水酸或者氢氟酸与硝酸混合酸浸泡并在60～80℃下超声处理3h，再经清洗、过滤和烘干后所得的碳纳米管。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中碳纳米管的外直径为10nm～100nm，长度为1μm～100μm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中氧化处理过的碳纤维是用浓度为70％硝酸溶液或浓度为40％氢氧化钠溶液浸泡并超声处理1h以上，经清洗、过滤和烘干后所得的碳纤维。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中碳纤维直径为7μm，长度为3～6mm的短切聚丙烯腈基碳纤维。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中水泥掺合料为微米级粒径I级硅灰、I级粉煤灰、矿渣微粉中的一种或几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中超塑化剂为萘系磺酸盐甲醛缩合物系高效减水剂、磺化三聚氰胺甲醛树脂系高效减水剂、羧酸聚醚酯嵌段共聚物系高效减水剂中的一种或几种的混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中水泥与聚合物胶乳混合料为水泥与羧基丁苯胶乳、聚醋酸乙烯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液中的一种或几种的混合；其中水泥与聚合物胶乳的质量比为1∶0.05～0.25。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比的方法按以下步骤实现：一、在室温、不通风的环境中将碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料试件两端通过弹性自由支撑悬挂于一水平钢杆上形成弹性体系；二、在试件跨中正上面用橡皮泥粘接加速度计，并与带硬橡胶锤头的力锤一并连接上数据采集系统；三、用带硬橡胶锤头的力锤垂直轻击试件跨中下面，测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比；步骤三中测试是根据输入输出的共振曲线，用半功率带宽法获得相应表征碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼性能的损耗因子(tanδ)或阻尼比(ξ)。
本实施方式中测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的阻尼比的方法：采用具体实施方式一中制备所得一批6个25×25×280mm的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料试件，其中3个试件用本实施方式的测试方法测试的共振阻尼比为0.066±0.0015，另3个试件通过预埋的螺杆加上强粘结胶将其固定悬臂，用自由振动测试方法测试，测得的共振阻尼比为0.059±0.0028；本发明中测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比的方法，提高了数据处理结果的准确性和一致性，误差小。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤一中弹性自由支撑为橡皮筋、橡皮绳、弹簧、空气弹簧或螺栓弹簧。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤一中两端弹性自由支撑的原长与挂上试件后拉伸长度比值为3/4。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中加速度计为美国Piezotronics公司生产PCB型电容式加速度传感器、硅压阻式加速度传感器、振动式加速度传感器或压电式加速度传感器。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中数据采集系统为比利时LMS公司生产的LMS SCADAS III型动态信号数据采集系统、东华DH5935N型动态信号数据采集系统或北京波谱WS-3811型动态信号数据采集系统。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。

Claims (10)

1、碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备按以下步骤实现：一、将增稠乳化剂溶于去离子水中配制成质量浓度为0.1％～15％的连续相溶液；二、将碳纳米管分散剂、碳纤维分散剂、消泡剂、酸氧化处理过的碳纳米管和氧化处理的碳纤维加入到连续相溶液中，磁力搅拌后再超声处理至形成均匀的碳纳米管分散相混合液；三、将水泥掺合料、去离子水、超塑化剂和水泥与聚合物胶乳混合料依次加入到碳纳米管分散相混合液中搅匀，然后再加入消泡剂，得碳纳米管混合浆料；四、将碳纳米管混合浆料装入试模中浇注成型，24h后拆模再放到相对湿度为95±5％，温度为22±3℃的养护室中养护到预定的龄期，即得碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料；其中步骤二中碳纳米管与碳纳米管分散剂的质量比为1∶0.1～15，碳纤维与碳纤维分散剂的质量比为1∶0.1～1，碳纳米管与碳纤维的质量比为1∶0.5～10，碳纳米管与消泡剂的质量比为1∶0.05～1.5；步骤三中加入的水泥掺合料与碳纳米管的质量比为2～100∶1，加入的去离子水与碳纳米管的质量比为20～600∶1，加入的超塑化剂与碳纳米管的质量比为0.1～20∶1，加入的水泥与聚合物胶乳混合料与碳纳米管的质量比为25～2100∶1，加入的消泡剂与碳纳米管的质量比为0.05～2.5∶1。
2、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中增稠乳化剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚乳化剂、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种的混合。
3、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中碳纳米管分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、壬基酚聚氧乙烯醚、阿拉伯树胶粉、胺基硅烷偶联剂、聚丙烯酸钠中的一种或几种的混合。
4、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中碳纤维分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的一种或几种的混合。
5、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二和步骤三中的消泡剂相同，消泡剂为磷酸三丁酯、聚丙烯酸酯或硅烷酮聚醚。
6、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中酸氧化处理过的碳纳米管是用王水酸或者氢氟酸与硝酸混合酸浸泡并在60～80℃下超声处理3h，再经清洗、过滤和烘干后所得的碳纳米管。
7、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中水泥掺合料为微米级粒径I级硅灰、I级粉煤灰、矿渣微粉中的一种或几种的混合。
8、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中超塑化剂为萘系磺酸盐甲醛缩合物系高效减水剂、磺化三聚氰胺甲醛树脂系高效减水剂、羧酸聚醚酯嵌段共聚物系高效减水剂中的一种或几种的混合。
9、根据权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中水泥与聚合物胶乳混合料为水泥与羧基丁苯胶乳、聚醋酸乙烯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液中的一种或几种的混合；其中水泥与聚合物胶乳的质量比为1∶0.05～0.25。
10、测试权利要求1所述的碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比的方法，其特征在于测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比按以下步骤实现：一、在室温、不通风的环境中将碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料试件两端通过弹性自由支撑悬挂于一水平钢杆上形成弹性体系；二、在试件跨中正上面用橡皮泥粘接加速度计，并与带硬橡胶锤头的力锤一并连接上数据采集系统；三、用带硬橡胶锤头的力锤垂直轻击试件跨中下面，测试碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼比；步骤三中测试是根据输入输出的共振曲线，用半功率带宽法获得相应表征碳纳米管/水泥自增强阻尼复合材料阻尼性能的损耗因子(tanδ)或阻尼比(ξ)。
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