CN101235225B - 一种超细硅酸铝粉体的沉淀包膜表面修饰方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用氧化锌沉淀包膜法修饰了超细硅酸铝粉体，通过表面修饰提高粉体的基本物性，拓宽了其应用领域。其工艺特点在于：用硫酸锌饱和溶液充分浸泡超细硅酸铝粉体，然后加入沉淀剂饱和溶液，充分混合，先于105℃下反应制备氢氧化锌沉淀包膜硅酸铝粉体后，高温煅烧脱水制备氧化锌包膜，粉碎，过筛，制得产品。通过以上方法得到的产品所抄出的纸张的物理机械性能得到大幅度提升。本发明修饰后的超细硅酸铝粉体在造纸中有良好的应用性能，并且该修饰工艺简单，对设备的要求不高，具有良好的推广前景。

Description

一种超细硅酸铝粉体的沉淀包膜表面修饰方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体的说，是一种采用沉淀包膜法对超细硅酸铝粉体进行表面修饰的技术。
背景技术
超细硅酸铝(ultra-fine aluminum silicate)是一种人工合成的硅铝化合物，分子式为：Al2O3·nSiO2·mH2O，颗粒尺寸小，纯度及光亮度高，悬浮稳定性、光散射性及其它性能俱佳，作为白色填料钛白粉的增量剂而得到广泛应用。制备硅酸铝的生产设备简单、工艺流程短、环境污染小以及低能耗等优点，生产的主要原料是硅和铝的化合物，其价格只是金红石型钛白粉的1/3，甚至更低。它与颜料配合可广泛应用于油漆、皮革、印染、油墨、造纸、塑料、橡胶等方面，尤其在涂料中使用可以节省15％-20％的钛白粉，从而有效降低涂料生产成本，并明显地改进涂料的白度、干膜遮盖力、贮藏稳定性及耐候性。
然而，目前国产超细硅酸铝与国外产品相比仍有一定的差距，比如产品的分散性尚无法与国外产品相媲美。目前，国外该产品被广泛应用于涂料、造纸、橡胶和塑料等行业。然而，在国内该产品只是被应用于涂料行业，应用领域狭窄。因此，用物理的、化学的或机械的方法对超细硅酸铝颗粒表面进行处理，以改变其表面的理化性质，如表面晶体结构和官能团、表面能、表面电性、表面浸润性、表面吸附和反应特性等，改善其表面电性、浸润性、分散性、吸附和反应特性，扩大超细硅酸铝的应用范围，以满足在造纸等行业的应用迫在眉睫。
超细硅酸铝是一种新型的填料，具有高岭土的各项优点，不仅是填料中白度较高的品种，且具有一定的不透明度、耐紫外线照射性和抗粉化能力强等特点。超细硅酸铝与钛白粉相比，具有价格低、白度高、悬浮稳定等优点，所以，超细硅酸铝替代钛白粉被广泛应用于涂料行业，但在造纸行业中还没有得到应用。
申请者通过实验对比了超细硅酸铝与金红石钛白粉和轻质碳酸钙对纸张的各项性能的影响。研究结果表明超细硅酸铝作为造纸填料，纸张的松厚度、白度、吸收性和撕裂指数超过钛白粉和碳酸钙，不透明度介于二者之间，然而抗张指数、耐破指数和耐折度相差较大，有待进一步改善。
沉淀包膜法，即利用表面改性剂间的沉淀反应，生成的沉淀物均匀地沉淀在粒子表面上，在颗粒表面形成一层或多层包裹层，以改善粉体的光泽、着色力、遮盖力、耐候性、电、磁、热等性质的表面处理或表面改性方法。沉淀包膜改性是目前工业上超微粉体表面处理或修饰常用的方法。
发明内容
为了提高国产超细硅酸铝粉体所抄纸张的机械性能，本发明公开了一种超细硅酸铝粉体的沉淀包膜表面修饰方法，通过该方法修饰后的超细硅酸铝粉体在应用性能上具有很大的改善，产品的各项性能均达到或优于国内外同类产品的性能。本发明提供的表面修饰方法可以使超细硅酸铝粉体广泛应用于造纸行业。
从超细硅酸铝粉体的结构特性出发，粉体颗粒内部具有分子筛结构的多孔性，表面具有多层性，本专利选用氧化锌沉淀包膜修饰超细硅酸铝。氧化锌具有致密，高折射率的特点，呈白色六角晶系结晶或粉末，无味、无毒、质细腻，相对密度5.606，折射率2.008-2.029，熔点1975℃，属两性氧化物。可利用超细硅酸铝粉体的多孔结构吸附氢氧化锌溶液，然后煅烧硅酸铝颗粒使氢氧化锌失水形成氧化锌并填堵微孔，包裹超细硅酸铝颗粒，提高硅酸铝粉体的相对密度，在保持纸张其他性能不降低的前提下，提高纸张的抗张指数、耐破指数、耐折度和撕裂指数。
反应式如下：
Zn ++2OH-→Zn(OH)2↓
实验方法
称取一定量的超细硅酸铝分散于硫酸锌饱和溶液中，搅拌均匀后，浸泡0.5-3小时。在浆液中加入一定量的沉淀剂饱和溶液，搅拌均匀后，浸泡10-30分钟。过滤，滤饼置于烘箱中在105℃下反应1-2小时后，置于马福炉中于800-1000℃下煅烧0.5-6.5小时，粉碎，过400目筛网，即得产品。
包膜用氧化锌量为超细硅酸铝粉体的重量百分比10-50％，优选用量为30-50％。沉淀剂为尿素、尿素-氨水混合物、氨水等物质的饱和溶液。沉淀剂所提供的羟基与硫酸锌提供的Zn2+的摩尔比为2.0-3.0，优选用摩尔比为2.1-2.3。抄纸工艺
打浆方法：将漂白硫酸盐针叶木浆和漂白硫酸盐阔叶木浆按照3∶7的比例称取360g绝干浆，加5L去离子水常温浸泡4h，打浆约40min，打浆度为34°SR。将打好的浆用布袋过滤去大量水后，用脱水机甩干，再将甩干的浆料分散、混合均匀，置于密封的玻璃瓶中平衡水分24h以上，测量其含水率，备用。填料按20-40％的绝干浆量加到浆料中。
抄纸过程：量取合适的浆量用去离子水在纸页成形器上抄片。
压榨和干燥过程：每次同一种纸(约7张)叠好，中间夹上布和纸，放入液压机中，在3个大气压的压力下压榨1min，然后每两张放入干燥器中，干燥10min左右，再将干燥的纸张放入恒温恒湿室24h，即可测量其物理性质。
实例1
称取36克ZnSO4·7H2O加入适量水配制成硫酸锌饱和溶液，取需改性的超细硅酸铝粉体100g，分散于硫酸锌饱和溶液中，搅拌均匀后，浸泡1小时。称取4克尿素加入适量水配制成尿素的饱和溶液，在浆液中加入尿素溶液，搅拌均匀后，浸泡30分钟。过滤，滤饼置于烘箱中在105℃下反应1小时后，置于马福炉中于800℃下煅烧1小时，粉碎，过400目筛网，即得产品。
使用修饰后的超细硅酸铝抄出的纸张，与未修饰的粉体相比，其纸张的松厚度、白度、不透明度和吸收性基本不变的情况下，纸张的抗张指数提升了26.2％，耐破指数提升了19.1％，耐折度提升了215.5％，撕裂指数提升了8.1％。
实例2
称取36克ZnSO4·7H2O加入适量水配制成硫酸锌饱和溶液，取需改性的超细硅酸铝粉体100g，分散于硫酸锌饱和溶液中，搅拌均匀后，浸泡1小时。在浆液中加入12.5克氨水，搅拌均匀后，密封浸泡30分钟。过滤，滤饼置于烘箱中在105℃下反应1小时后，置于马福炉中于800℃下煅烧1小时，粉碎，过400目筛网，即得产品。
使用修饰后的超细硅酸铝抄出的纸张，与未修饰的粉体相比，其纸张的松厚度、白度、不透明度和吸收性基本不变的情况下，纸张的抗张指数提升了27.5％，耐破指数提升了20.2％，耐折度提升了227.6％，撕裂指数提升了7.3％。
实例3
称取72克ZnSO4·7H2O加入适量水配制成硫酸锌饱和溶液，取需改性的超细硅酸铝粉体100g，分散于硫酸锌饱和溶液中，搅拌均匀后，浸泡1小时。称取4克尿素加入适量水配制成尿素的饱和溶液，在浆液中加入尿素溶液和12.5克氨水，搅拌均匀后，密封浸泡30分钟。过滤，滤饼置于烘箱中105℃下反应1小时后，在马福炉中于800℃下煅烧1小时，粉碎，过400目筛网，即得产品。
使用修饰后的超细硅酸铝抄出的纸张，与未修饰的粉体相比，其纸张的松厚度、白度、不透明度和吸收性基本不变的情况下，纸张的抗张指数提升了28.7％，耐破指数提升了33.3％，耐折度提升了331.4％，撕裂指数提升了9.4％。
实例4
称取90克ZnSO4·7H2O加入适量水配制成硫酸锌饱和溶液，取需改性的超细硅酸铝粉体100g，分散于硫酸锌饱和溶液中，搅拌均匀后，浸泡1小时。称取10克尿素加入适量水配制成尿素的饱和溶液，在浆液中加入尿素溶液，搅拌均匀后，浸泡30分钟。过滤，滤饼置于烘箱中在105℃下反应1小时后，置于马福炉中于800℃下煅烧1小时，粉碎，过400目筛网，即得产品。
使用修饰后的超细硅酸铝抄出的纸张，与未修饰的粉体相比，其纸张的松厚度、白度、不透明度和吸收性基本不变的情况下，纸张的抗张指数提升了35.7％，耐破指数提升了29.8％，耐折度提升了360.2％，撕裂指数提升了16.7％。
各种粉体所抄纸张的性能对比
下面这个表是修饰前后的超细硅酸铝、金红石钛白粉和轻质碳酸钙等粉体所抄纸张的性能对比：
  测试项目   标准样品   修饰后样品   金红石钛白粉   轻质碳酸钙
  白度   84.58   83.89   83.64   80.76
  不透明度   85.35   87.68   90.36   80.42
  抗张指数N·m/g   33.72   45.76   43.27   43.82
  耐破指数KP·m2/g   2.10   2.70   2.30   2.70
  耐折度   9.28   42.71   32.62   35.46
  撕裂指数mN·m2/g   7.95   9.28   7.62   7.74
从上表可看出，经过修饰后的超细硅酸铝粉体在造纸中有良好的应用性能，并且该修饰工艺简单，对设备的要求不高，具有良好的推广前景。

Claims (3)

1.一种超细硅酸铝粉体的沉淀包膜表面修饰方法，具体操作如下：称取18-90克ZnSO4·7H2O加入适量水配制成硫酸锌饱和溶液，称取100克的超细硅酸铝分散于硫酸锌饱和溶液中，搅拌均匀后，浸泡0.5-3小时，在浆液中加入一定量的沉淀剂饱和溶液，搅拌均匀后，浸泡10-30分钟，过滤，滤饼置于烘箱中在105℃下反应1小时后，置于马福炉中于800-1000℃下煅烧0.5-6.5小时，粉碎，过筛，即得产品。
2.如权利要求1所述的一种超细硅酸铝粉体的沉淀包膜表面修饰方法，其特征是包膜物质为氧化锌，氧化锌具有致密，高折射率的特点，呈白色六角晶系结晶或粉末，无味、无毒、质细腻，相对密度5.606，折射率2.008-2.029，熔点1975℃，属两性氧化物，包膜用氧化锌量为超细硅酸铝粉体的重量百分比为30-50％。
3.如权利要求1所述的一种超细硅酸铝粉体的沉淀包膜表面修饰方法，其沉淀剂为尿素、氨水或尿素-氨水混合物的饱和溶液，沉淀剂所提供的羟基与硫酸锌提供的Zn2+的摩尔比为2.1-2.3。
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