CN101224985B - 一种体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铬制品的烧成方法。提出的一种体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法，向装有待烧制氧化铬制品的氮化窑中通入N2/O2混合气体，控制N2和O2流量使混合气体的氧分压位于10-2-10-6atm之间，使氮化窑内压力处于10-50Pa之间，在1400-1500℃温度下，保温2-8小时条件下烧成氧化铬制品，烧后氧化铬制品的体积密度在3.8-4.8g/cm3之间。本发明提出的氧化铬制品的烧成方法，其最大特点是可以控制烧后氧化铬制品的体积密度，且工艺过程易于控制；烧成温度较低，对氧化铬制品没有污染；并且采用含N2的氮化窑烧结技术在国内已经成熟，使本发明所述的体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法在工业生产中易于实现。

Description

一种体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法
技术领域
本发明涉及氧化铬制品的烧成方法，主要是涉及一种通过控制混合气体的氧分压来控制烧后氧化铬制品的体积密度的方法。
背景技术
氧化铬材料由于其优良的抗侵蚀性能，对玻璃液污染少，使用寿命长，广泛用作无碱玻璃纤维池窑的热面内衬材料。作为池窑热面内衬的关键材料，目前还没有任何材料能够取代。但随着使用经验的积累，发现氧化铬制品的体积密度过高，其抗热震性很差，在升温过程中易产生裂纹，导致裂纹区域的抗侵蚀性显著下降；同时体积密度过高，其显气孔率很低，但对提高其抗玻璃液侵蚀性作用不明显。因而需要一种体积密度合适的氧化铬制品以克服目前存在的缺陷。
对于氧化铬材料的烧成，目前主要有埋炭烧结法、控制烧结气氛法、电熔法等。埋炭烧结法，是将Cr2O3细粉制成的制品埋在炭粉中，在1400-1550℃下进行烧结，烧后制品具有很高的体积密度。但该种方法无论是采用直接埋炭还是隔离埋炭，均使氧化铬制品的烧后体积密度很高(＞4.95g/cm3)，同时资源消耗多，工作强度高，易造成环境污染，而且生成的反应层影响氧化铬制品的使用。控制烧结气氛法多为实验室研究Cr2O3烧结时采用，所使用的气体基本上为H2O/H2、CO/CO2、N2/H2等，烧后氧化铬制品的体积密度大于5.0g/cm3。由于采用了H2O/H2、CO/CO2、N2/H2混合气体，实际工业化生产中很难控制，并且烧后氧化铬制品的体积密度很高。电熔法生产氧化铬制品，具有污染环境，能耗高等缺点，电熔后的氧化铬材料的体积密度均大于5.0g/cm3，且很难生产出整体大型制品，因而只能作为耐火材料的骨料使用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述方法所造成的氧化铬制品体积密度过高而提出的一种体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法，使该方法具有烧后体积密度可控，能耗较低，工艺控制简单，适于工业化生产的特点。
本发明所包括的技术方案如下：向装有待烧制氧化铬制品的氮化窑内通入N2/O2混合气体，采用精密流量计控制N2和O2流量使混合气体的氧分压，位于10-2-10-6atm之间；使氮化窑中压力处于10-50Pa之间，在1400-1500℃温度下，保温2-8小时条件下烧成氧化铬制品；烧后氧化铬制品的体积密度在3.8-4.8g/cm3之间。
氧化铬制品的制备目前有多种方法，本发明主要涉及氧化铬制品的烧成方法，氧化铬制品可主要由Cr2O3组成，同时添加有氧化钛助烧剂，也可添加ZrO2；其原料组成的重量百分比可为：
Cr2O3：88-99％      TiO2：1-6％      ZrO2：0-10％
氧化铬制品通常先在150MPa压力下机压预成型，然后等静压150MPa下保压2分钟二次成型，按上述技术方案进行烧成。保证氮化窑内压力为10-50Pa之间，控制N2/O2混合气体中氧分压位于10-2-10-6atm之间，烧后氧化铬制品的体积密度位于3.8-4.8g/cm3之间。
本发明所述的氧化铬制品的烧成方法，其最大特点是可以控制烧后氧化铬制品的体积密度，而且工艺过程易于控制；同时烧成温度较低，节约能源，对氧化铬制品没有污染，对环境污染也降到最低；并且采用含N2的氮化窑烧结技术在国内已经成熟，从而使本发明所述的氧化铬制品的烧成方法在工业化生产中易于实现。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述的体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法进行详细说明。其中本发明所述的氧化铬制品不限于实施例中提到的几种成分和组配。
实施例1：
氧化铬制品选用D50＝1.8μm的Cr2O3微粉，添加有TiO2助烧剂；其组成的重量百分比为：Cr2O3：99％；TiO2：1％。经二次成型后装入氮化窑内，通过精密流量计控制N2/O2混合气体流量，使混合气体中的氧分压位于10-6atm，同时保证氮化窑内压力为10-50Pa之间，在1500℃温度下保温2小时烧成。该实施例获得的氧化铬制品其体积密度为4.25g/cm3，显气孔率为16.7％。
实施例2：
氧化铬制品选用D50＝1.8μm的Cr2O3微粉，添加有TiO2助烧剂；其组成的重量百分比为：Cr2O3：97％；TiO2：3％。经二次成型后装入氮化窑内，通过精密流量计控制N2/O2混合气体流量，使混合气体中的氧分压位于10-4atm，同时保证氮化窑内压力为10-50Pa之间，在1450℃温度下保温3小时烧成。该实施例获得的氧化铬制品其体积密度为4.41g/cm3，显气孔率为13.2％。
实施例3：
氧化铬制品选用D50＝1.8μm的Cr2O3微粉，添加有TiO2助烧剂；其组成的重量百分比为：Cr2O3：94％；TiO2：6％。经二次成型后装入氮化窑内，通过精密流量计控制N2/O2混合气体流量，使混合气体中的氧分压位于10-2atm，同时保证氮化窑内压力为10-50Pa之间，在1400℃温度下保温8小时烧成。该实施例获得的氧化铬制品其体积密度为3.91g/cm3，显气孔率为26.7％。
实施例4：
氧化铬制品选用D50＝1.8μm的Cr2O3微粉，添加有TiO2助烧剂；其组成的重量百分比为：Cr2O3：93％；TiO2：3％，ZrO2：4％。经二次成型后装入氮化窑内，通过精密流量计控制N2/O2混合气体流量，使混合气体中的氧分压位于10-4atm，同时保证氮化窑内压力为10-50Pa之间，在1500℃温度下保温3小时烧成。该实施例获得的氧化铬制品其体积密度为4.62g/cm3，显气孔率为9.9％。
实施例5：
氧化铬制品选用D50＝1.8μm的Cr2O3微粉，添加有TiO2助烧剂；其组成的重量百分比为：Cr2O3：88％；TiO2：2％，ZrO2：10％。经二次成型后装入氮化窑内，通过精密流量计控制N2/O2混合气体流量，使混合气体中的氧分压位于10-4atm，同时保证氮化窑内压力为10-50Pa之间，在1450℃温度下保温3小时烧成。该实施例获得的氧化铬制品其体积密度为4.76g/cm3，显气孔率为7.8％。

Claims (1)

1.一种体积密度可控的氧化铬制品的烧成方法，其特征在于：所述的氧化铬制品主要由Cr2O3组成，同时添加有氧化钛助烧剂，其原料组成按重量百分比计为：Cr2O3：88-99％、TiO2：1-6％、ZrO2：0-10％；向装有待烧制氧化铬制品的氮化窑中通入N2/O2混合气体，采用精密流量计控制N2和O2流量使混合气体的氧分压位于10-2m-10-6atm之间，使氮化窑内压力处于10-50Pa之间，在1400-1500℃温度下，保温2-8小时条件下烧成氧化铬制品，烧后氧化铬制品的体积密度在3.8-4.8c/m3之间。
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梁永和等.低温合成高铬烧结料.耐火材料35 4.2001,35(4),199-201.
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