CN101221832A - 一种复合绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合绝缘材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101221832A
CN101221832A CNA2007103042311A CN200710304231A CN101221832A CN 101221832 A CN101221832 A CN 101221832A CN A2007103042311 A CNA2007103042311 A CN A2007103042311A CN 200710304231 A CN200710304231 A CN 200710304231A CN 101221832 A CN101221832 A CN 101221832A
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxy resin
insulating material
curing agent
acid anhydride
aluminium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2007103042311A
Other languages
English (en)
Other versions
CN100594561C (zh
Inventor
王珏
严萍
任成燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Electrical Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Electrical Engineering of CAS filed Critical Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority to CN200710304231A priority Critical patent/CN100594561C/zh
Publication of CN101221832A publication Critical patent/CN101221832A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100594561C publication Critical patent/CN100594561C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

一种复合绝缘材料,其组分为增韧环氧树脂、氢氧化铝、氧化铝、酸酐类固化剂和胺类促进剂。制备本发明复合绝缘材料的方法是采用增韧环氧树脂体系(6)、耐辐射的氢氧化铝(4)和氧化铝粉体(5)均匀混合,真空处理,将无气泡的原料浇铸入各类绝缘子模具中,真空固化制备成具有抗树枝老化能力的复合绝缘材料(7)。本发明可改变绝缘材料沿面的电场分布,降低绝缘材料沿面的二次电子发射系数,减小绝缘材料表面的电荷密度,抑制绝缘体内部的空间电荷聚集,提高绝缘材料的抗树枝老化能力,从而提高绝缘体真空沿面闪络电压和使用寿命。本发明可应用于复杂形状绝缘构件与真空接触面(非受力接触)的涂覆,可显著提高绝缘子的使用寿命。

Description

一种复合绝缘材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合绝缘材料及其制备方法,特别涉及长绝缘寿命、耐辐照抗树枝化复合绝缘材料及其制备方法。
背景技术
脉冲功率驱动源高功率微波发射、激光发射,以及医疗、环保等领域发挥着越来越重要的作用。
真空轴向绝缘堆(由绝缘子与均压环组成)的设计对于具有真空系统的脉冲功率驱动源来说至关重要,已经成为该类装置研制的一个重点和难点。绝缘堆通常被用作气体(空气、氮气、六氟化硫)、液体介质(水或油)和真空的分界面。为了提高沿面绝缘,一般设计成45度斜面。它的工况恶劣,性能优良的绝缘材料和合理高效的绝缘结构是保证绝缘堆性能的关键。
目前大型脉冲功率装置中的真空绝缘堆,一般采用Rexolite(cross-linked polystyrene交链聚苯乙烯),Urethane(氨基甲酸乙酯),Epoxy(环氧树脂),Acrylic(丙烯酸树脂),PMMA(有机玻璃)等材料。环氧树脂、丙烯酸树脂、有机玻璃的机械韧性较差,抗水锤冲击能力经常不能满足大型高效率脉冲功率装置的工作需求,交链聚苯乙烯和氨基甲酸乙酯的机械特性较好,有较强的耐冲击性能,但是它们的耐树枝化特性较差,寿命无法得到保证。性能相对较好的交链聚苯乙烯价格昂贵,货源受限。常规的固体绝缘材料无法在介电强度、机械强度、耐辐照和使用寿命上同时满足需要,一般一组绝缘堆在一次放电后就要进行清理,使用几十次后,甚至几次后就需要更换,这对这些大型设备来说既是十分耗时花钱,同时又不利于实验工作连续性的。研究表明,树枝老化是绝缘堆破坏的最主要原因。
美国物理国际公司曾经研制了一种新型涂层材料,可以提高绝缘堆的使用寿命,附有涂层的绝缘堆在高能辐射条件下的使用寿命可以比基底材料提高80倍(11thIEEE PPC,Vol.1,1997),但是目前还没有公开这种涂层材料的配方。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提高真空、辐照条件下绝缘子的使用寿命,提出一种新型复合绝缘材料,它采用聚合物绝缘材料和无机粉体材料制备,具有低二次电子发射系数、抗树枝老化的特点。本发明可充分利用复合材料的电导特性,减小绝缘子内部和表面的空间电荷积累,从而降低材料二次电子发射系数,抑制绝缘子内部树枝的发展,一定程度上提高材料的沿面闪络场强,大幅度提高绝缘子的使用寿命。
本发明的复合绝缘材料主要作为涂层材料使用。它必须涂敷在与之结合良好的绝缘材料表面;与本体材料相比,具有更好的耐沿面闪络性能;具有耐电弧烧灼的能力,可以抗树枝化老化;机械性能良好,易加工制作;成本低。
本发明复合绝缘材料的组分为:增韧环氧树脂、氢氧化铝、氧化铝、酸酐类固化剂、胺类促进剂。各组分质量百分比为:增韧环氧树脂26%~41%;酸酐类固化剂12.5%~21%;胺类促进剂1.5%~3%;氧化铝28%~48%;氢氧化铝7%~12%。
所述的环氧树脂是指粘度≤40Pa.s(25℃),环氧值0.40~0.55(mol/100g),常温下为液态的环氧树脂;所述的氧化铝的颗粒粒径小于3微米;氢氧化铝的颗粒直径在30到50μm之间,氧化铝和氢氧化铝按4∶1重量百分比配比。
本发明复合绝缘材料的制备方法如下:
将氧化铝和氢氧化铝粉体按4∶1混和,在100℃烘箱干燥大于1小时;将增韧环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂分别在80±5℃下加热,加热时间约20分钟,将环氧树脂、酸酐类固化剂混合,并在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌约15分钟,使其充分混合,一边搅拌一边缓慢加入前述经过干燥处理的氢氧化铝和氧化铝混合粉末,混和完全后,再加入胺类促进剂用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌约30分钟,使几种材料充分混合脱气;将无气泡的原料浇铸入(最好在真空环境下)各类真空绝缘子模具中,在80~105℃下升温固化8~12小时;自然冷却至室温,脱模.取出,便得到本发明复合绝缘材料,材料呈块状固体白色,它的邵氏硬度为55±5。
电场下的树枝状老化现象是在有机绝缘材料中出现的一种不可逆电离性老化破坏现象,它的破坏通道呈树枝状。电场的局部集中和畸变是导致破坏的根本原因。因此在绝缘设计过程中一个最基本的原则就是均匀电场,尽可能的减小局部场强集中。
研究表明,在高能粒子的辐射下,介质材料可以被注入空间电荷而储存能量,这些能量的释放使得材料表面发生闪络。我们通过实验室对空间电荷测量研究,结果也表明在高能电子注入的情况下,介质材料能够储存相当数量的空间电荷,而且这种能量具有相当长时间的保持能力。不同的材料和注入方式产生不同的注入能量和注入深度,在一定条件下,辐照可以使得材料内部产生数MV/cm甚至更高的局部集中电场,这将大大降低材料的绝缘特性,容易产生电树破坏。因此,降低介质材料在高能电子辐照下的电荷储存能力和提高空间电荷扩散、疏运能力是提高辐照条件下电介质抗老化能力的基本指导原则。
经过测试本发明制备的复合绝缘材料的体电阻率在10-8~10-12Ω·m之间,表面电阻率在10-7~10-10Ω·m之间。远小于一般的绝缘材料,测量使用标准三电极系统,EST121型数字超高阻计;在冲击实验后复合绝缘材料不发生开裂,并且可以基本保持原来形状,实验方法:1m高度处,用519g的重物落下击中试样中心,重物头部为一个直径为25cm的半球,试样尺寸为Φ25×2mm;在真空度10-2~10-4Pa之间,绝缘子的直流闪络电压大于10kV/cm,绝缘子在脉冲条件下闪络场强大于150kV/cm。试样在进行闪络实验前先进行烘干处理,即将试样放入烘箱中在真空条件、70~100℃的下放置1~3个小时,施加脉冲为近似方波的脉宽40ns,上升沿8ns,闪络发生在脉冲上升阶段。
本发明采用的增韧环氧树脂和氢氧化铝、氧化铝进行共混复合。因为绝缘子工作在纳秒脉冲电场条件下,可以牺牲材料部分漏电流的特性。降低涂层电阻率,减小它内部和表面的电荷积累,达到抗树枝化老化的目的,同时可以抑制材料的二次电子发射,提高材料使用寿命。本发明的涂层材料可应用于各种不同形状的绝缘构件与真空接触的表面,可显著提高其使用寿命,而且可以一定程度上提高绝缘的真空沿面闪络场强。本发明可用成熟的化学共混方法实现,涂层材料(19,既是我们制备的复合绝缘材料)本身具有很好的韧性,呈白色,其机械强度由所涂敷的基底材料决定。
附图说明
图1为有机玻璃在接受电子辐照后电荷积累情况图,图中:1电极位置,2空间电荷积累曲线,3绝缘材料(有机玻璃);
图2为制备涂层材料的组分图,图中:4为氢氧化铝粉体,5为氧化铝粉体,6为环氧树脂体系,7涂层材料;
图3为实验室制备复合材料的示意图,图中:8为真空脱气出口,9为搅拌器,10为温度计,11为复合材料,12为三口容器,13为加热器;
图4显示了制备涂层材料的基本工艺流程;
图5为涂层材料的实验室试验样品的示意图,14、15、16、17为四种不同形状的实验室闪络试验样品,18为基底材料,19为涂层材料;
图6为实验室实验测试系统图,图中:20为高压电极,21为接地端,22为沿面放电弧道;
图7为涂层材料在大型绝缘环中使用图,图中:23为阳极,24为阴极,25为绝缘堆,26为均压环,27为阴极导杆,28为阳极导杆,29为负载,30为电子或者X射线;
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
当射线(电子束、X射线)30辐照到绝缘材料上,绝缘材料会发生空间电荷的积聚效应,在内部形成局部电场的集中,导致电树枝的产生和发展。图1所示为普通有机玻璃材料3在接受电子辐照后的空间电荷积累分布及其随时间变化的图谱,1为电极位置,2为空间电荷积累曲线。本发明涂层材料的空间电荷积累比一般的绝缘材料小5倍以上,降低电树枝产生的几率。
如图2所示,涂层材料7的组分为:由增韧环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂组成的环氧树脂体系6,氢氧化铝粉体4、氧化铝粉体5。本发明在具体实施中选用以下材料:环氧树脂采用东南化工研究所的增韧型环氧树脂,粘度<40(Pa.s 25℃)环氧值在0.48~0.54(mol/100g)之间;固化剂使用东南化工研究所的增韧环氧专用酸酐类固化剂;促进剂使用东南化工研究所的胺类促进剂。氧化铝为上海产,颗粒直径小于3.00微米。氢氧化铝为山东铝业产,粒径325目的高填充粉体。
图3是实验室制备容器涂层材料的示意图。实验室通常采用三口容器12作为复合材料11的制备工具;温度计10测量容器中的温度;搅拌器9对容器中的材料进行搅拌,使其均匀混合;加热由加热器13完成,加热器13可以采用加热套、水浴控温等方式实现。真空脱气出口8为真空泵抽气出口。
图5是实验室制备出不同形状的闪络试验样品,有圆台型14、15,圆柱型16、17,样品白色部分为基底材料18,黑色部分为涂层材料19;实验室测得的沿面闪络场强就是在这些样品上配合图6所示的包括高压电极20和接地端21的电极系统测量取得的,放电发生在样品表面,产生放电弧道22。
图4所示为涂层材料的制备工艺过程。将上述原材料分别按不同配比结合制备复合绝缘材料工艺具体实施,具体制备工艺如以下实施例。
将高电压施加在高压电极20端,电极另一端接地21,
实施例1:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比26%∶12.5%∶1.5%∶12%∶48%配料;
2、按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间100分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在80℃下升温固化12小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例2:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比26%∶12.5%∶1.5%∶12%∶48%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间100分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在95℃下升温固化10小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例3:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比26%∶12.5%∶1.5%∶12%∶48%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间100分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在105℃下升温固化8小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例4:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比35%∶18%∶2%∶9%∶36%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间大于60分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在80℃下升温固化12小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例5:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比35%∶18%∶2%∶9%∶36%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间大于60分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在95℃下升温固化10小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例6:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比35%∶18%∶2%∶9%∶36%配料;
2、将重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间大于60分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在105℃下升温固化12小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例7:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比41%∶21%∶3%∶7%∶28%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间大于60分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在80℃下升温固化12小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例8:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比41%∶21%∶3%∶7%∶28%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间大于60分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在95℃下升温固化10小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
实施例9:
1、将环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氢氧化铝粉体、氧化铝粉体按质量百分比41%∶21%∶3%∶7%∶28%配料;
2、将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱进行干燥,加热时间大于60分钟;
3、将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进释剂分别放入烘箱在80±5℃下加热20分钟,然后在真空条件下(真空度高于0.001MPa)将增韧环氧和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
4、一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,使其均匀混合,然后从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全加入,然后加入胺类促进剂。用电动搅拌机在真空条件下(真空度高于0.001MPa)搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
5、将无气泡的原料浇铸入各类真空绝缘子模具中,在105℃下升温固化12小时;
6、自然冷却至室温,脱模,便制得本发明复合绝缘材料。
工艺过程中注意事项:如图3所示,搅拌同时从8真空脱气出口抽真空脱气泡,开始时真空度不宜太大,由于体系中气泡很多,粘度大导致的表面张力大会使体系快速膨胀进入真空泵;稳定后再提高真空度,抽真空时搅拌可以帮助体系撕裂气泡和使小气泡汇合成大气泡脱出,搅拌速度以低速为宜,这样不会混入气泡,所以在搅拌30分钟后,减低搅拌速度,脱气30分钟。图3中三口容器为反应釜示意图,在实验室内制备使用三口容器12即可。
图5为涂层材料的实验室试验小样的示意图。图中试样基底材料18为聚氨酯,也可以是其它韧性好的绝缘材料。如图6所示,将试样置于平板电极均匀场电极间,试样14、15在真空度大于10-2Pa时,直流闪络场强>10kV/cm;16、17试样在真空度大于10-2Pa时,在约40纳秒半高宽的脉冲电场作用下,闪络场强>150kV/cm。
图7显示了这种涂层材料在大型脉冲功率设备的绝缘堆25中的使用及其使用环境。基底绝缘材料18为环氧树脂、环氧树脂玻璃纤维复合板、聚氨酯材料等。如图7所示,大型的绝缘堆25使用环形绝缘子与均压环26配合组成,直径可达3m以上。从脉冲功率设备的阴极24引出阴极导杆27加到负载29一端,从阳极23引出阳极导杆28施加到负载29另一端,当高压脉冲作用到负载29上,负载29会放射出高能电子、X射线30,部分高能粒子会辐射到绝缘堆,破坏绝缘材料性能,降低其使用寿命,采用涂层材料19,通过模具浇注在基底材料18表面固化成型,大约3到4mm厚,与直接用基底材料18相比,可以提高绝缘堆25使用寿命。

Claims (3)

1.一种复合绝缘材料,其特征在于该材料组分为增韧环氧树脂、氢氧化铝、氧化铝、酸酐类固化剂、胺类促进剂;各组分质量百分比为:增韧环氧树脂26%~41%;酸酐类固化剂12.5%~21%;胺类促进剂1.5%~2.5%;氧化铝28%~48%;氢氧化铝7%~12%。
2.根据权利要求1所述的复合绝缘材料,其特征在于:所述的增韧型环氧树脂粘度<40(Pa.s25℃),环氧值在0.48~0.54(mol/100g)之间,常温下为液态的环氧树脂;所述的氧化铝粉体的颗粒直径小于3微米,氢氧化铝粉体颗粒直径在30~50μm。
3.一种制备权利要求1所述的复合绝缘材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按质量百分比将26~41%环氧树脂、12.5~21%酸酐类固化剂、1.5~2.5%胺类促进剂、7~12%氢氧化铝粉体、28~48%氧化铝粉体配料;
(2)将按重量百分比4∶1配比好的氧化铝和氢氧化铝粉体混和,放入100℃烘箱干燥,加热时间大于60分钟;
(3)将按配比称量好的增韧环氧树脂,酸酐类固化剂和胺类促进剂分别放入烘箱在80±5℃下加热约20分钟,然后在真空条件下将增韧环氧树脂和酸酐固化剂用电动搅拌机混合搅拌,搅拌约15分钟,使原料充分混合,除去原料中的水分和气泡;
(4)一边快速搅拌环氧树脂与酸酐类固化剂,一边从烘箱中取出处理好的氧化铝和氢氧化铝混和粉体,向正在搅拌的环氧树脂和酸酐类固化剂中缓慢加入氧化铝和氢氧化铝混和粉体,直至完全混和后,加入胺类促进剂;用电动搅拌机在真空条件下搅拌30分钟,使环氧树脂、酸酐类固化剂、胺类促进剂、氧化铝和氢氧化铝充分混合脱气;
(5)将无气泡的原料浇铸入真空绝缘子模具中,在80~105℃下升温固化8~12小时;
(6)自然冷却至室温,脱模,便制得复合绝缘材料。
CN200710304231A 2007-12-26 2007-12-26 一种复合绝缘材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN100594561C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710304231A CN100594561C (zh) 2007-12-26 2007-12-26 一种复合绝缘材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710304231A CN100594561C (zh) 2007-12-26 2007-12-26 一种复合绝缘材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101221832A true CN101221832A (zh) 2008-07-16
CN100594561C CN100594561C (zh) 2010-03-17

Family

ID=39631585

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200710304231A Expired - Fee Related CN100594561C (zh) 2007-12-26 2007-12-26 一种复合绝缘材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100594561C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101950641A (zh) * 2010-07-26 2011-01-19 句容市华阳电器有限公司 一种盘式绝缘子的制备方法
CN102276791A (zh) * 2011-07-08 2011-12-14 绵阳惠利电子材料有限公司 阻燃环氧树脂复合物
CN102081992B (zh) * 2009-11-30 2012-05-23 江苏恒神纤维材料有限公司 一种碳纤维电缆芯
CN103059511A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 中国科学院深圳先进技术研究院 环氧基复合电介质材料及其制备方法
CN105440569A (zh) * 2015-12-23 2016-03-30 佛山早稻田科技服务有限公司 一种耐高温绝缘材料
CN105489326A (zh) * 2015-11-20 2016-04-13 国网山东省电力公司电力科学研究院 一种提高固体绝缘介质真空沿面闪络性能的方法
CN113470907A (zh) * 2021-06-23 2021-10-01 西安交通大学 一种gis/gil支撑绝缘子法兰处局部放电抑制方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0355558A1 (de) * 1988-08-18 1990-02-28 Siemens Aktiengesellschaft Isolierband zur Herstellung einer imprägnierten Isolier-hülse für elektrische Leiter
CN1192461A (zh) * 1997-05-28 1998-09-09 何瑞明 高能阻燃绝缘灌封料
JP4094162B2 (ja) * 1999-03-15 2008-06-04 日本碍子株式会社 高電圧用磁器がいし
CN1190803C (zh) * 2002-09-02 2005-02-23 王淑兰 钢化玻璃多层伞悬式绝缘子的绝缘体的制造方法
CN1284190C (zh) * 2004-10-22 2006-11-08 西安交通大学 可提高沿面闪络电压的真空绝缘子涂层及制备工艺

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102081992B (zh) * 2009-11-30 2012-05-23 江苏恒神纤维材料有限公司 一种碳纤维电缆芯
CN101950641A (zh) * 2010-07-26 2011-01-19 句容市华阳电器有限公司 一种盘式绝缘子的制备方法
CN102276791A (zh) * 2011-07-08 2011-12-14 绵阳惠利电子材料有限公司 阻燃环氧树脂复合物
CN102276791B (zh) * 2011-07-08 2013-02-27 绵阳惠利电子材料有限公司 阻燃环氧树脂复合物
CN103059511A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 中国科学院深圳先进技术研究院 环氧基复合电介质材料及其制备方法
CN105489326A (zh) * 2015-11-20 2016-04-13 国网山东省电力公司电力科学研究院 一种提高固体绝缘介质真空沿面闪络性能的方法
CN105440569A (zh) * 2015-12-23 2016-03-30 佛山早稻田科技服务有限公司 一种耐高温绝缘材料
CN113470907A (zh) * 2021-06-23 2021-10-01 西安交通大学 一种gis/gil支撑绝缘子法兰处局部放电抑制方法
CN113470907B (zh) * 2021-06-23 2022-07-12 西安交通大学 一种gis/gil支撑绝缘子法兰处局部放电抑制方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100594561C (zh) 2010-03-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100594561C (zh) 一种复合绝缘材料及其制备方法
CN105679473B (zh) 介电功能梯度绝缘子的叠层制造方法
CN105552323B (zh) 一种硅/碳氧化硅/碳负极材料及其制备方法和应用
CN109286006B (zh) 一种氟化碳直接包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法
CN112007781A (zh) 一种钕铁硼永磁体陶瓷镀层的制备装置及制备方法
CN1284190C (zh) 可提高沿面闪络电压的真空绝缘子涂层及制备工艺
CN104774429A (zh) 一种电气绝缘环氧树脂复合材料及其制备方法
Awais et al. Tuning epoxy for medium frequency transformer application: Resin optimization and characterization of nanocomposites at high temperature
Zhang et al. Effect of bipolar square wave voltage with varied frequencies on electrical tree growth in epoxy resin
Du et al. Effect of pulse frequency on tree characteristics in epoxy resin under low temperature
Shumiya et al. Feasibility study on FGM (functionally graded materials) application for gas insulated equipment [solid insulators]
Sampayan et al. Development of a compact radiography accelerator using dielectric wall accelerator technology
Wang et al. Study on dielectric properties of TiO 2/XLPE nanocomposites
CN109535649B (zh) 一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及系统
Tian et al. Electrical tree in epoxy resin under combined DC-harmonic voltage
Saman et al. Partial Discharge and Breakdown Strength Characteristics of Cross-Linked Polyethylene/SiO 2 Nanocomposites
Del Casale et al. Partial discharge tests using CIGRE method II upon nanocomposite epoxy resins
Zhang et al. Space charge characteristics of graphene oxide/epoxy resin nanocomposites under polarity reversal voltage
CN107017407A (zh) 一种锂离子电池石墨/碳复合负极材料的制备方法
Zhang et al. Methylcellulose/Polymethyl Methacrylate/Al2O3 Composite Polymer Matrix towards Ni‐Rich Cathode/Lithium Metal Battery
Éozénou et al. Vertical Electro-Polishing of 704 MHz Resonators Using Ninja Cathode: First Results
CN108864656A (zh) 一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法
CN109609797A (zh) 一种石墨烯复合铝线形材料的制造方法
CN114836007A (zh) 一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法
Li et al. Particle Aggregation State Affecting Insulation Breakdown Characteristics of Epoxy/Al 2 O 3 Composite under Temperature Gradient

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100317

Termination date: 20101226