CN101221829A - 纳米聚焦x射线组合透镜的制作方法 - Google Patents
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Abstract
纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法，包括步骤如下：(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版；(B)对硅衬底进行常规清洁处理；(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层厚度为1－3微米的普通紫外负性光刻胶；(D)使用步骤(A)制成的光刻掩模版；(E)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为100－250纳米的铝金属薄膜；(F)去除光刻胶膜，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相同的铝材料图形结构；(G)进行深度硅材料刻蚀，制成硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种X射线微结构光学器件，尤其是能对X射线实现纳米尺度聚焦的微结构X射线光学器件的制作工艺，适用于硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜制作的场合。
(二)背景技术
X射线组合透镜是A.Snigirev在1996年提出的一种适用于高能X射线波段(即X射线辐射能量超过5keV)的、基于折射效应的X射线微结构光学器件。具有不需要折转光路、高温稳定性好且易冷却、结构简单紧凑、对透镜表面粗糙度要求低等优点。在超高分辨率X射线诊断科学和技术领域有广泛的应用前景。近年来，基于X射线组合透镜的各种X射线诊断技术研究非常活跃。比如用于样本中元素分布测量的高能X射线荧光微层析实验系统；利用铝材料X射线组合透镜的中子显微镜；以及用于单细胞检测、化学微分析、早期胸部肿瘤检测等的高能X射线实验系统等等。
随着上述应用领域对X射线诊断技术的分辨率要求越来越高，需要X射线诊断光束的尺度越来越小，最好能达到亚微米甚至纳米量级。然而，一般的X射线组合透镜的焦斑通常在几微米、十几微米甚至几十微米。因此，如何进一步减小X射线组合透镜的焦斑尺寸对改善X射线诊断系统的性能非常重要。
从理论上来看，减小X射线组合透镜的焦斑尺寸，可以通过减小X射线组合透镜中每一个透镜单元的几何口径以及增加透镜单元的数目来实现。然而减小透镜单元的几何口径就意味着减小X射线组合透镜的数值口径，使得X射线组合透镜集光能力变差。另一方面，增加X射线组合透镜中透镜单元的数目，则会使得X射线组合透镜的吸收增加，也就是损耗大幅度增加。同时，透镜单元数目越多，其光轴校准越困难，如果使用光刻等微细加工技术来制作组合透镜，透镜单元数目的增加还要受到曝光区域尺寸的限制。
目前国内尚未见关于纳米聚焦X射线组合透镜的报道，国际上实现X射线纳米聚焦的已有技术是通过减小透镜单元的几何口径来实现的(C.Schroer，et al.，Appl.Phys.Lett.，2003，vol.82，pp1485-1487)。已有技术X射线组合透镜中的透镜单元采用抛物面形，其制作过程是先将组合透镜用电子束刻蚀方法刻写在Cr膜上，然后再用反应性离子束刻蚀方法转写到Si材料上，完成组合透镜的制作，组合透镜中透镜单元的几何口径的典型值是几个微米，组合透镜的厚度尺寸20微米，聚焦的焦斑尺寸约100纳米。这种技术存在以下缺点：1、X射线组合透镜的数值口径非常小，在几个微米到十几个微米的量级，因此集光能力很差；2、透镜的抛物面形并不是理想面形，而是理想面形(即椭圆面形)在傍轴近似条件下的近似，因此不能使X射线组合透镜达到理想的聚焦性能；3、虽然采用电子束刻蚀与反应性离子束刻蚀相结合的平面微制作技术，加工精度得以提高，但由于组合透镜深度尺寸受制作技术的限制，致使器件在深度方向的集光口径受到很大限制，并进而很大程度地影响了X射线辐射透过率。
(三)发明内容
为了克服已有X射线组合透镜的制作方法的组合透镜集光能力差、透镜聚焦性能不够理想、X射线辐射透过率低，以及器件结构深度偏低、粗糙度偏高等问题，提供一种集光能力强、透镜聚焦性能好、X射线辐射透过率高、器件结构深度大、表面粗糙度低的硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜的制作工艺方法。
本发明所述的纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法的步骤如下：
(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴排布的组合透镜折射单元组成，所述折射单元由通孔状空气隙与透镜主体材料一起构成，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，所述空气隙对应的椭圆尺寸逐渐减小，由大到小顺序排列；
(B)对硅衬底进行常规清洁处理；
(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层厚度为1-3微米的普通紫外负性光刻胶；
(D)对涂覆好的紫外负性光刻胶进行曝光、显影、坚膜，使用步骤(A)制成的光刻掩模版，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相反的光刻胶图形结构；
(E)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为100-250纳米的铝金属薄膜，作为深度刻蚀硅的保护层；
(F)去除光刻胶膜，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相同的铝材料图形结构；
(G)进行深度硅材料刻蚀，刻蚀深度按所设计的一维纳米聚焦X射线组合透镜的厚度设定，范围在30-60微米，制成硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜。
进一步，步骤(B)中所述的硅衬底为晶面为100或110或111的单晶硅片。
再进一步，步骤(G)用的深度刻蚀硅方法为干法刻蚀方法，采用电感耦合等离子刻蚀设备，所述深度刻蚀硅的总时间20-40分钟，刻蚀阶段持续时间5-7秒，气体SF6注入速率120-140sccm，工作压力2.3-2.5帕，工作功率580-620瓦，沉积阶段持续时间4-6秒，气体C4F8注入速率110-130sccm，工作压力1.8-2.0帕，工作功率580-620瓦。
作为一种最佳的工艺参数的组合：在步骤(C)中紫外负性光刻胶的厚度为1微米，在步骤(E)中所述的铝金属薄膜的厚度为150纳米，步骤(G)中总的深度刻蚀硅的时间30分钟，刻蚀阶段持续时间6秒，气体SF6注入速率130sccm，工作压力2.4帕，工作功率600瓦，沉积阶段持续时间5秒，气体C4F8注入速率120sccm，工作压力1.9帕，工作功率600瓦。
按照本发明方法所制得的一维纳米聚焦X射线组合透镜包括透镜主体，所述透镜主体材料为硅材料，所述透镜主体上开有多个呈直线顺序排布的通孔状空气隙，每个通孔状空气隙与透镜主体材料一起构成一个组合透镜的折射单元，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述空气隙对应的椭圆长轴位于同一直线上，所述空气隙对应的椭圆尺寸逐渐减小，由大到小顺序排列，入射X射线束首先入射并通过具有最大尺寸椭圆形空气隙的折射单元，所述折射单元的几何口径由它的空气隙的椭圆几何尺寸决定，所述一维纳米聚焦X射线组合透镜的几何口径由几何口径最大的折射单元的几何口径决定
本发明的有益效果主要表现在：1、采用透镜折射单元几何口径逐渐减小的结构，渐变式地将组合透镜的聚焦焦斑减小到几十纳米至几纳米，实现纳米聚焦的目的；2、该纳米聚焦X射线组合透镜的集光能力主要由最大椭圆的几何口径决定，因此可与普通X射线组合透镜的集光能力相比拟，与已有技术相比，集光能力大幅度提高；3、提供了一种针对硅材料的一维纳米聚焦X射线组合透镜的制作工艺技术，器件厚度尺寸较以前提高了几倍，因此大幅度提高了器件在深度方向上的集光口径，从而提高了X射线辐射透过率；4、优化了一维纳米聚焦X射线组合透镜的透镜单元的空气隙的面形形状，采用椭圆面形，像差几乎为零，焦斑质量好；5、本发明提供的制作方法可以一体化、一次性精密加工成型。
(四)附图说明
图1是本发明硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜的结构示意图
1-透镜主体，2-空气隙
(五)具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
参照附图1，一种硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法的步骤如下：
(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴排布的组合透镜折射单元组成，所述折射单元由通孔状空气隙与透镜主体材料一起构成，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，所述空气隙对应的椭圆尺寸逐渐减小，由大到小顺序排列；
(B)对硅衬底进行常规清洁处理，所述的硅衬底为100晶面或110晶面或111晶面的单晶硅片；
(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层厚度为1微米的紫外负性光刻胶；
(D)对涂覆好的紫外负性光刻胶进行曝光、显影、坚膜，使用步骤(A)制成的光刻掩模版，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相反的光刻胶图形结构；
(E)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为100纳米的铝金属薄膜，作为深度刻蚀硅的保护层；
(F)去除光刻胶膜，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相同的铝材料图形结构；
(G)进行深度硅材料刻蚀，所述深度刻蚀硅方法为干法刻蚀方法，采用电感耦合等离子刻蚀设备，总的深度刻蚀硅的时间20分钟，刻蚀阶段持续时间5.5秒，气体SF6注入速率125sccm，工作压力2.3帕，工作功率590瓦，沉积阶段持续时间4.5秒，气体C4F8注入速率115sccm，工作压力1.8帕，工作功率590瓦，制成硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜。
按照本发明方法所制造的一维纳米聚焦X射线组合透镜包括透镜主体，所述透镜主体材料为硅材料，所述透镜主体上开有多个呈直线顺序排布的通孔状空气隙，每个通孔状空气隙2与透镜主体1一起构成一个组合透镜的折射单元，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述空气隙对应的椭圆长轴位于同一直线上，所述空气隙对应的椭圆尺寸逐渐减小，由大到小顺序排列，入射X射线束首先入射并通过具有最大尺寸椭圆形空气隙的折射单元，所述折射单元的几何口径由它的空气隙的椭圆几何尺寸决定，所述一维纳米聚焦X射线组合透镜的几何口径由几何口径最大的折射单元的几何口径决定，
实施例2：
本实施例的技术方案在步骤(C)中紫外负性光刻胶的厚度为1微米，在步骤(E)中所述的铝金属薄膜的厚度为150纳米，步骤(G)中总的深度刻蚀硅的时间30分钟，刻蚀阶段持续时间6秒，气体SF6注入速率130sccm，工作压力2.4帕，工作功率600瓦，沉积阶段持续时间5秒，气体C4F8注入速率120sccm，工作压力1.9帕，工作功率600瓦，其余和实施例1相同。
实施例3：
本实施例的技术方案在步骤(C)中紫外负性光刻胶的厚度为3微米，在步骤(E)中所述的铝金属薄膜的厚度为200纳米，步骤(G)中总的深度刻蚀硅的时间40分钟，刻蚀阶段持续时间6.5秒，气体SF6注入速率135sccm，工作压力2.5帕，工作功率610瓦，沉积阶段持续时间5.5秒，气体C4F8注入速率125sccm，工作压力2.0帕，工作功率610瓦，其余和实施例1相同。
实施例4：
本实施例的技术方案在步骤(C)中紫外负性光刻胶的厚度为3微米，在步骤(E)中所述的铝金属薄膜的厚度为250纳米，步骤(G)中总的深度刻蚀硅的时间40分钟，刻蚀阶段持续时间7秒，气体SF6注入速率140sccm，工作压力2.5帕，工作功率620瓦，沉积阶段持续时间6秒，气体C4F8注入速率130sccm，工作压力2.0帕，工作功率620瓦，其余和实施例1相同。
实施例5：
本实施例的技术方案在步骤(C)中紫外负性光刻胶的厚度为1微米，在步骤(E)中所述的铝金属薄膜的厚度为100纳米，步骤(G)中总的深度刻蚀硅的时间20分钟，刻蚀阶段持续时间5秒，气体SF6注入速率120sccm，工作压力2.3帕，工作功率580瓦，沉积阶段持续时间4秒，气体C4F8注入速率110sccm，工作压力1.8帕，工作功率580瓦，其余和实施例1相同。
对上述5个实施例都进行了工艺测试，从测试结果可以看出都满足一维纳米聚焦X射线组合透镜的结构形状和尺寸的要求，其中实施例2的工艺测试效果最好。
Claims (4)
1.纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法，其工艺步骤如下：
(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴排布的组合透镜折射单元组成，所述折射单元由通孔状空气隙与透镜主体材料一起构成，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，所述空气隙对应的椭圆尺寸逐渐减小，由大到小顺序排列；
(B)对硅衬底进行常规清洁处理；
(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层厚度为1-3微米的普通紫外负性光刻胶；
(D)对涂覆好的紫外负性光刻胶进行曝光、显影、坚膜，使用步骤(A)制成的光刻掩模版，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相反的光刻胶图形结构；
(E)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为100-250纳米的铝金属薄膜，作为深度刻蚀硅的保护层；
(F)去除光刻胶膜，形成与步骤(A)制成的光刻掩模版图形结构相同的铝材料图形结构；
(G)进行深度硅材料刻蚀，刻蚀深度按所设计的一维纳米聚焦X射线组合透镜的厚度设定，范围在30-60微米，制成硅材料一维纳米聚焦X射线组合透镜。
2.如权利要求1所述的纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法，其特征在于：步骤(B)中所述的硅衬底为晶面为100或110或111的单晶硅片。
3.如权利要求1或2所述的纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法，其特征在于：步骤(G)用的深度刻蚀硅方法为干法刻蚀方法，采用电感耦合等离子刻蚀设备，所述深度刻蚀硅的总时间20-40分钟，刻蚀阶段持续时间5-7秒，气体SF6注入速率120-140sccm，工作压力2.3-2.5帕，工作功率580-620瓦，沉积阶段持续时间4-6秒，气体C4F8注入速率110-130sccm，工作压力1.8-2.0帕，工作功率580-620瓦。
4.如权利要求3所述的纳米聚焦X射线组合透镜的制作方法，其特征在于：在步骤(C)中紫外负性光刻胶的厚度为1微米，在步骤(E)中所述的铝金属薄膜的厚度为150纳米，步骤(G)中总的深度刻蚀硅的时间30分钟，刻蚀阶段持续时间6秒，气体SF6注入速率130sccm，工作压力2.4帕，工作功率600瓦，沉积阶段持续时间5秒，气体C4F8注入速率120sccm，工作压力1.9帕，工作功率600瓦。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101208 Termination date: 20170107 |