CN101221380A - 调色剂制备方法,由其制备的调色剂,使用该调色剂的成像方法及包含该调色剂的成像设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备调色剂的方法，利用该方法制备的调色剂，使用该调色剂的成像方法，以及包含该调色剂的成像设备。该制备调色剂的方法包括提供调色剂组合物，其包含在聚酯分子链末端具有双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合该混合物。根据本发明的制备调色剂的方法提供了兼具基于聚酯的单体和基于乙烯基的单体的优异性能，以及优异的光泽度、耐久性、低温定影性和稳定性的调色剂，并且该方法可以容易地控制调色剂的类型和大小。
Description
相关申请的相互参考
本申请要求2007年1月12日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请10-2007-0003971的权益，在此引入全部内容作为参考。
技术领域
本发明涉及一种制备调色剂的方法及利用该方法制备的调色剂。更具体地，本发明涉及一种制备兼具基于聚酯的单体和基于乙烯基的单体的优异性能的调色剂的方法。该调色剂具有优异的光泽度、耐久性、低温定影性(low-temperature fusing property)以及稳定性。该方法可以用于容易地控制调色剂的类型和大小。本发明还涉及使用该调色剂的成像方法，以及包含该调色剂的成像设备。
背景技术
在电子照相方法或静电记录方法中，利用显影剂使得静电电荷图案或静电潜像显现出来。显影剂可以分为由调色剂和载体颗粒组成的双组分显影剂，和基本上仅由调色剂组成的单组分显影剂。单组分显影剂可以分为包括磁性组分的磁性单组分显影剂，以及不包括磁性组分的非磁性单组分显影剂。在许多情形下，流动活性剂如胶体二氧化硅等通常独立地加入到非磁性单组分显影剂中以增加调色剂流动性。一般地，调色剂包括将颜料如碳黑和其它添加剂分散到粘合树脂中形成颗粒所得的着色剂颗粒。
调色剂可以使用粉碎法或聚合法制备。在粉碎法中，调色剂是通过将合成树脂和颜料以及根据需要的其它添加剂熔融混合，粉碎，然后配制(dispense)以得到具有所需粒径的颗粒而制得的。在聚合法中，将颜料、聚合引发剂以及根据需要的其它添加剂如交联剂和电荷控制剂溶解或均匀分散在可聚合单体中得到可聚合单体组合物，该组合物利用搅拌器分散到包含分散稳定剂的水性分散介质中，从而形成可聚合单体组合物的细液滴颗粒(fine dropletparticle)。随后，使细液滴颗粒升温并悬浮聚合，得到着色的聚合物颗粒作为具有所需粒径的化学方法制备的调色剂(CPT)。
在成像设备如电子照相设备、静电记录设备等中，将均匀充电的感光体暴露在光源下形成静电潜像，调色剂附着到静电潜像上，从而形成调色剂图像。将调色剂图像转移至转印材料如转印纸上，然后用各种方法如加热、加压、溶剂蒸气等的方法将未定影的调色剂图像定影到转印材料上。在定影步骤中，其上转印有调色剂图像的转印材料通常经熔化辊和压力辊之间通过，将调色剂热压以定影到转印材料上。
需要对利用成像设备如静电复印机等形成的图像的精度和分辨率进行改进。成像设备中常用的调色剂主要用粉碎法制备。然而，用粉碎法制备的着色剂颗粒可能具有宽的粒径分布。为了得到所需的显影性能，需要配制粉碎产物以将粒径分布控制在窄的范围内。然而，在电子照相过程或静电记录过程中使用的调色剂的制备过程的常规捏合/研磨方法中，难以精确控制粒径和粒径分布。用配制方法制备小粒径调色剂时产率常下降。而且，也限制了对调色剂的充电和定影性能的改变/控制。因此，最近CPT已经引起了注意，因为易于控制CPT颗粒的粒径，并且在CPT的制备中不需要繁琐的步骤如配制步骤等。
基于聚酯的单体的使用使调色剂获得高光泽度和高颗粒均匀性，因此它们主要用于粉碎法制备调色剂中。然而，难以将基于聚酯的单体溶解在溶剂中以及使其在溶液中聚合。因此，在调色剂颗粒的树脂中使用常规的可聚合单体如苯乙烯单体，而基于聚酯的单体却很少用在聚合法中。
因此，需要在聚合过程中有效地利用基于聚酯的单体的方法以提供具有优异的物理性能的调色剂，以产生与粉碎法制备的调色剂相比具有更好特性的CPT。
发明内容
本发明提供一种制备兼具基于聚酯的单体和基于乙烯基的单体的优异性能的调色剂的方法。该调色剂具有优异的光泽度、耐久性、低温定影性和稳定性。该方法可以用于容易地控制调色剂的类型和大小。
本发明还提供使用该方法制备的调色剂。
本发明还提供一种调色剂，其类型和调色剂颗粒的大小可以容易地通过所述制备方法控制，其中调色剂具有优异的光泽度、耐久性、低温定影性和稳定性。
本发明还提供一种成像方法，该方法能够用于使用这样的调色剂实现高质量图像的低温定影，该调色剂的类型和调色剂颗粒的大小可容易地控制，并且其中调色剂具有优异的光泽度、耐久性、低温定影性和稳定性。
本发明还提供一种包含调色剂的成像设备，该设备用于实现高质量图像的低温定影，所述调色剂的类型和调色剂颗粒的大小可容易地控制，并且具有优异的光泽度、耐久性、低温定影性和稳定性。
根据本发明的一个方面，制备调色剂的方法包括：提供包含在聚酯的分子链末端具有双键的聚酯大分子单体(macromonomer)、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂制得稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴(droplet)；及热处理该液滴以聚合调色剂组合物。
根据本发明的另一方面，提供调色剂，该调色剂是通过以下方式制备的：提供包含具有引入到分子链末端的双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合调色剂组合物。
根据本发明的再一方面，提供成像方法，该成像方法包括：将调色剂附着到其上形成有静电潜像的感光体表面以形成可见图像，并将该可见图像转印至转印材料上，该调色剂是通过以下方式制备的：提供包含在分子链末端具有双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合调色剂组合物。
根据本发明的又一方面，提供一种成像设备，该成像设备包括：有机感光体；用于在感光体表面上形成静电潜像的成像单元；用于容纳调色剂的调色剂接收单元；提供调色剂至有机感光体表面以将有机感光体表面的静电潜像显影为调色剂图像的调色剂供应单元；及将调色剂图像从有机感光体表面转印至转印材料上的调色剂转印单元，该调色剂是通过以下方式制备的：提供包含在分子链末端具有双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合调色剂组合物。
本发明的这些方面和其它方面通过以下揭示了本发明的各种实施方式的详细描述而显而易见。
附图说明
通过参照附图详述其示例性实施方式，本发明的上述以及其它特征和优点变得更明显，其中：
图1是非接触显影型成像设备的示意图，该设备包括由根据本发明实施方式的方法制备的调色剂；
图2是实施例1中制备的调色剂的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是实施例1中制备的调色剂的粒径-微分体积(differential volume)的曲线图；
图4是实施例1中制备的调色剂的差示扫描量热法(DSC)的数据图。
具体实施方式
以下，将通过参考附图对本发明实施方式进行解释来详细描述本发明。
根据本发明的实施方式，制备调色剂的方法包括：提供包含在聚酯的分子链末端具有双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合调色剂组合物。
根据本发明当前实施方式的制备调色剂的方法可以用于以简单的聚合方法制备化学方法制备的调色剂，并且可以提供使用聚酯而获得诸多优点，如高光泽度、高模量以及通过改变可聚合单体的组成可以提供下降的定影温度。通过使用根据本发明当前实施方式的制备调色剂的方法，可以获得CPT，该CPT可用于低温定影高速打印机，获得高质量图像，并且显示优异的物理性能如稳定性、耐久性、定影性。
根据本发明当前实施方式的制备调色剂的方法迄今还没人尝试。在该方法中，通过向聚酯的分子链末端引入双键对聚酯化学改性而获得聚酯大分子单体，该大分子单体的末端具有双键。所得的聚酯大分子单体以及至少一种可聚合单体悬浮在有机溶剂中形成悬浮液。之后，进行在水性溶液中的悬浮聚合或在有机溶剂中分散聚合以获得调色剂颗粒。
在悬浮聚合方法中，在基于聚合物的稳定剂的存在下，用水作为分散介质，使非水溶性的单体和油溶性的引发剂反应制备聚合物胶乳(polymerlatex)。在分散聚合方法中，用单一溶剂如乙醇或甲醇，或诸如甲苯、苯和2-甲氧基乙醇的溶剂与其它溶剂或带有少量水的助溶剂(cosolvent)的混合物作为分散介质，在基于聚合物的稳定剂的存在下，使非水溶性的单体和油溶性的引发剂反应，其中单体、引发剂和稳定剂可溶于分散介质中。
这里使用的术语大分子单体指的是其链的末端部分被至少一种反应性官能团取代的聚合物。大分子单体在聚合物制备过程中作为单体参与聚合反应，从而得到化学结合在其上的具有不同性质的不同类型聚合物链的结构，用混杂树脂表示。由于不同类型的聚合物的存在，聚合物的不同的物理性能可能综合体现出来。而且，化学上不同的聚合物之间的结合可以增加它们之间的相容性，从而提高它们的化学、机械和热性能。
此外，由于聚酯大分子单体和可聚合单体之间的化学反应导致的结晶聚酯的相容性的增加，促进了结晶聚酯加入到反应中，从而可以显著地提高最终调色剂的低温定影性。
聚酯大分子单体不仅起共聚单体的作用，而且还起悬浮聚合或分散聚合过程中的胶体稳定剂的作用。
本发明的当前实施方式中使用的基于聚酯的树脂是指在其主链上有酯键(-COO-)的聚合物，其是例如通过使二元醇如双酚A与对苯二甲酸、偏苯三酸酐、富马酸或琥珀酸衍生物聚合制得的。
尽管聚酯是通过聚合单体制备的聚合物，但是在本发明的实施方式中，聚酯用作一类与至少一种其它可聚合单体反应的单体来制备CPT。在本发明的实施方式中，聚酯可以是用于制备调色剂的任意类型的聚酯。
如上所述，尽管聚酯单体的使用带来调色剂的高光泽度以及高颗粒均匀度等，但是在制备CPT时并未经常使用聚酯单体，因为难以将聚酯单体溶于溶剂中并使它们在溶液中聚合。
因此，在本发明的实施方式中，为了在CPT制备方法中用聚酯制备调色剂组合物，将双键引入聚酯单体或聚酯大分子单体。
根据本发明的当前实施方式的制备调色剂的方法中使用的聚酯大分子单体将解释如下。
制备聚酯大分子单体中使用的聚酯可以在其链的末端部分包含作为向其中引入双键所必需的反应性基团的羟基。作为用于CPT的树脂组合物中聚合单体，聚酯可以具有约1000-100000的重均分子量和约40-80℃的玻璃化转变温度(Tg)。
该聚酯可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。PET是饱和聚酯，其一般通过对苯二甲酸和乙二醇进行缩聚(缩合聚合)制备。
包含双键的化合物可以是任何可与聚酯上的反应性基团反应将双键引入聚酯的化合物。由于聚合反应发生在树脂组合物的制备过程中，所以任何含聚合所需的双键的具有反应性基团的化合物可以引入聚酯末端。
该双键可以是基于乙烯基的双键。由于引入有双键的聚酯与基于苯乙烯的单体聚合制备具有聚酯和苯乙烯的优点的树脂组合物，所以该双键可以是可与基于苯乙烯的单体中的乙烯基聚合的基于乙烯基的双键。
在本发明的实施方式中，聚酯大分子单体可以通过向聚酯中依次加入包含二异氰酸酯基的化合物以及包含双键的单体制备。
为了在聚酯分子链的末端部分引入双键，使聚酯与包含二异氰酸酯基的化合物反应，以在聚酯的末端部分引入异氰酸酯基。之后，使所得的含异氰酸酯基的聚酯与包含双键的单体反应，用单体的双键取代引入的异氰酸酯基。通过这种方式，将双键引入到聚酯的末端部分。
方案1说明了将双键引入到聚酯中的方法的实例。在该实例中，聚酯是PET。
在方案1中，作为聚酯的PET与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)反应，用异氰酸酯基取代PET末端部分的羟基。
之后，向反应中加入作为第二基于乙烯基的单体的甲基丙烯酰胺(MAAm)，用MAAm末端部分的乙烯基取代PET的异氰酸酯基。因而，源自MAAm的乙烯基(a和a′)存在于PET的末端部分。即，得到其中引入了基于乙烯基的双键的所需的PET。
包含二异氰酸酯基的化合物可以选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚甲基二环己基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基异氰酸酯及其混合物。
包含双键的单体可以选自：基于丙烯酰胺的单体，其选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和羟甲基丙烯酰胺；基于羟基丙烯酸酯的单体，其选自羟甲基丙烯酸酯、羟乙基丙烯酸酯、羟乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基甲基丙烯酸酯、羟基苯氧基丙基丙烯酸酯、羟丙基丙烯酸酯和羟丙基甲基丙烯酸酯；及基于芳胺的单体。
与聚酯反应的包含双键的单体可以是硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂的实例可以包括基于氨基的硅烷偶联剂、基于环氧的硅烷偶联剂、基于丙烯酸的硅烷偶联剂、基于乙烯基的硅烷偶联剂和其它硅烷偶联剂。基于氨基的硅烷偶联剂包含有机官能团，其包括氨基和可水解的基团如烷氧基。基于环氧、基于丙烯酸、基于乙烯基和其它硅烷偶联剂包含可水解的基团如烷氧基，和有机基团如丙烯酸基、环氧基、乙烯基或巯基。因而，这些硅烷偶联剂可以有助于有机材料如树脂等与无机材料如二氧化硅、玻璃或金属等的结合，从而提高这些材料的物理特性。
硅烷偶联剂可以包含基于乙烯基的双键。该硅烷偶联剂可以是基于乙烯基的硅烷偶联剂。
方案2说明了通过使用包含双键的硅烷偶联剂将双键引入聚酯的方法的实例。在这个实例中，聚酯是PET。
在方案2中，使PET与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)反应，以用乙烯基(b和b′)取代PET末端部分的羟基。
作为用于CPT的树脂组合物的聚合单体的聚酯可以具有约1000-100000的重均分子量和约40-80℃的玻璃化转变温度。
在本发明的实施方式中，聚酯大分子单体的重均分子量可以为约1000-100000，优选为5000-30000。如果聚酯大分子单体的重均分子量低于1000，不能提高所得的调色剂的物理性能，或者聚酯大分子单体不能充分地发挥稳定剂的作用。如果聚酯大分子单体的重均分子量高于100000，反应的转化率可能下降。
根据本发明当前实施方式的制备调色剂的方法中，调色剂组合物中包含的可聚合单体可以选自基于乙烯基的单体、具有羧基的极性单体、具有不饱和基于聚酯基的单体以及具有脂肪酸基的单体。
可聚合单体可以为选自下列中的至少一种：基于苯乙烯的单体，其选自苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸，甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，其选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯式不饱和单烯烃，其选自乙烯、丙烯和丁烯；卤代乙烯，其选自氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，其选自乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚，其选自乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮，其选自乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；含氮的乙烯基化合物，其选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮，但是不限于此。
本发明的当前实施方式中，基于100重量份的可聚合单体，调色剂组合物可以包含约0.1-80重量份、优选约0.1-50重量份、更优选约5-25重量份的聚酯大分子单体。
如果基于100重量份的可聚合单体，聚酯大分子单体的含量少于0.1重量份，调色剂颗粒的分散稳定性可能下降，并且调色剂颗粒的产量也可能下降。如果基于100重量份的可聚合单体，聚酯大分子单体的含量大于80重量份，调色剂的物理性能可能恶化。
根据本发明实施方式，调色剂组合物可以包含颜料。黑色调色剂可以包含碳黑或苯胺黑作为颜料。其为非磁性的根据本发明实施方式的调色剂可用于制备彩色调色剂。对于彩色调色剂，碳黑或苯胺黑用来制备黑色调色剂，黄色、品红色和青色颜料用来制备彩色调色剂。
黄色颜料的实例包括稠合的氮化合物、异吲哚酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物和烯丙基酰亚胺化合物。具体地，可以使用C.I.颜料黄12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、168、180等。
品红色颜料的实例包括稠合的氮化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、碱性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑化合物、硫靛化合物和二萘嵌苯化合物。具体地，可以使用C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221或254等。
青色颜料的实例包括铜酞菁化合物及其衍生物、蒽醌化合物和碱性染料色淀化合物。具体地，可以使用C.I.颜料蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62或66等。
可以单独使用一种颜料或将两种以上的颜料混合使用。颜料根据所需色调、色度、亮度、耐候性、在调色剂中的分散性等选用。
颜料可以足以使调色剂着色的浓度使用。例如，基于100重量份的可聚合单体，调色剂组合物中颜料的浓度可以为约0.1-20重量份。如果基于100重量份的可聚合单体，颜料的浓度少于0.1重量份，则不能获得充分的着色效果。如果基于100重量份的可聚合单体，颜料的浓度大于20重量份，调色剂的制造成本上升，并且不能获得充足的摩擦电荷。
稳定剂可以为选自无机稳定剂、水溶性有机聚合物稳定剂和阴离子表面活性剂中的至少一种。
无机稳定剂的实例包括不溶性钙盐、不溶性镁盐、亲水性二氧化硅、疏水性二氧化硅以及胶体二氧化硅。
水溶性有机聚合物稳定剂的实例包括：非离子聚合物稳定剂如聚氧乙烯烷基醚、聚氧化亚烷基烷基苯酚醚、山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化亚烷基脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚乙烯醇、烷基纤维素或聚乙烯基吡咯烷酮，及离子聚合物稳定剂如聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯胺N氧化物(polyvinyl amineN-oxide)、聚乙烯铵盐、聚二烷基二烯丙基铵盐、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸盐、聚苯乙烯磺酸盐或聚氨基烷基丙烯酸盐。
阴离子表面活性剂的实例包括脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐、烷芳基硫酸酯盐、二烷基硫代琥珀酸盐和烷基磷酸盐。
基于100重量份的可聚合单体，稳定剂的浓度可以为约0.1-20重量份。如果基于100重量份的可聚合单体，稳定剂的浓度少于0.1重量份，则不能获得充分的分散。如果基于100重量份的可聚合单体，稳定剂的浓度大于20重量份，则聚合组合物的粘度大大上升，并且难以很好地搅拌聚合组合物。而且，所得的颗粒过小而不能有效分离。
在根据本发明当前实施方式的制备调色剂的方法中，分散介质可以是水性溶液、有机溶剂或其混合物。
将分散介质和稳定剂混合获得稳定剂分散体。基于100重量份的分散介质，稳定剂分散体可以包含约1-10重量份的稳定剂。如果基于100重量份的分散介质，稳定剂的浓度少于1重量份，则难以得到分散体。如果基于100重量份的分散介质，稳定剂的浓度大于10重量份，则颗粒太小，并且颗粒制备后需要大量溶剂冲洗掉稳定剂。
之后，稳定剂分散体与包含聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体以及颜料的调色剂组合物混合形成液滴。稳定剂分散体与调色剂组合物的混合可以用超声波磨粉机、均化器等实施。
调色剂组合物可以进一步包含选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂(releasing agent)中的至少一种组分，因此，液滴还可以进一步包含选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂中的至少一种。
自由基由聚合引发剂产生，其可与可聚合单体反应。自由基可与聚酯大分子单体和可聚合单体的反应性官能团反应形成共聚物。
自由基聚合引发剂的实例包括：过硫酸盐如过硫酸钾和过硫酸铵；偶氮化合物如4，4-偶氮二(4-氰基戊酸)、二甲基-2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯)、2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)二氢氯化物，2，2-偶氮二-2-甲基-N-1，1-二(羟甲基)-2-羟乙基丙炔酰胺(hydroxyethylpropioamide)、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二异丁基腈和1，1′-偶氮二(1-环己烷腈)；及过氧化物如甲基乙基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧化乙酰、过氧化二异丙苯、月桂酰过氧化物、苯甲酰过氧化物、叔丁基过氧-2-乙基己酸酯、二异丙基过氧二碳酸酯和二叔丁基过氧间苯二酸酯。而且，可以使用通过将上述聚合引发剂与还原剂结合而获得的氧化-还原引发剂。
本文中所采用的术语链转移剂指在链反应中改变链输送的物质。与原先的链的活性相比，链转移剂可以显著降低新链的活性。通过使用链转移剂，单体的聚合度会下降，或会引发新链的反应。所得产物的分子量分布可以用链转移剂控制。
链转移剂的实例包括，但不限于含硫化合物如十二烷硫醇、巯基乙酸、硫代乙酸或巯基乙醇；亚磷酸化合物如亚磷酸或亚磷酸钠；次磷酸化合物如次磷酸或次磷酸钠；及醇如甲基醇、乙基醇、异丙基醇或正丁基醇。
在本发明的当前实施方式中，脱模剂可以保护感光体并阻止显影性能的恶化，从而可以合适地用来获得高质量图像。脱模剂可以是高纯度固体脂肪酸酯物质。具体地，脱模剂的实例包括低分子量聚烯烃如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯和低分子量聚丁烯；石蜡；及多官能的酯化合物等。优选地，脱模剂可以是由三个或更多官能的醇与羧酸形成的多官能的酯化合物。
具有三个或更多官能团的多元醇的实例包括：脂肪族醇如丙三醇、季戊四醇或戊三醇；脂环族醇如氯代多羟糖醇、栎醇或肌醇；芳香醇如三(羟甲基)苯；糖如D-赤藓糖、L-树胶醛醣、D-甘露糖、D-半乳糖、D-果糖、L-鼠李糖、蔗糖、麦芽糖或乳糖；糖醇如赤藓醇、D-苏糖醇、L-阿拉伯糖醇或阿东糖醇。
羧酸的实例包括脂肪族羧酸如乙酸、丁酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、十七烷酸、花生酸、蜡酸、山梨酸、亚油酸、亚麻酸、山萮酸或丁炔酸；脂环族羧酸如环己烷羧酸、六氢异酞酸、六氢对酞酸或3，4，5，6-四氢酞酸；及芳香族羧酸如苯甲酸、枯酸、酞酸、异酞酸、对酞酸、苯均三酸、苯偏三酸或苯连三酸。
电荷控制剂可以选自含金属如锌或铝的水杨酸化合物、双二苯基乙醇酸的硼络合物(boron complex of bisdiphenylglycolic acid)和硅酸盐。具体地，电荷控制剂可以是二烷基水杨酸锌或硼双(1，1-二苯基-1-氧杂-乙酰钾盐)。
根据本发明当前实施方式的制备调色剂的方法解释如下。
首先，将在聚酯分子链末端引入双键的聚酯大分子单体溶解在极性溶剂中，之后将所得产物与至少一种可聚合单体和颜料混合，获得均匀的调色剂组合物。随后，混合分散介质和稳定剂制备稳定剂分散体，所得的稳定剂分散体与调色剂组合物混合，同时搅拌，例如用超声波，从而形成聚酯大分子单体和可聚合单体稳定在分散介质中的液滴。之后，在吹入氮气的同时，对所得产物升温，当反应器的内部温度达到预定水平时，向反应器中加入引发剂。反应器的内部温度可以是60-80℃。加入引发剂后，加热产物，同时以300rpm的速度搅拌以进行聚合。在本发明的实施方式中，聚合反应的时间取决于温度、实验条件、反应速率、转化率等。
根据本发明的当前实施方式的制备调色剂的方法可以进一步包括，在悬浮聚合后，使用醇或其它合适的清洗液从所得产物中去除残留的悬浮稳定剂。
在本发明的实施方式中，调色剂组合物可以进一步包含蜡，从而在最终的调色剂中可以形成蜡层。而且，可以向调色剂组合物中加入抑制剂，以引起合适的聚合反应，并阻止新的胶乳颗粒(latex particle)的形成。
上述蜡层可用任何给最终的调色剂组合物提供所需性能的合适的蜡形成。蜡的实例包括，但不限于聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硅酮蜡、石蜡、酯蜡、巴西棕榈蜡和茂金属蜡。蜡的熔点可以为约50-150℃。蜡组分物理粘附到调色剂颗粒上，但是有利地不与调色剂颗粒共价键合。因而，调色剂可以在低定影温度下定影到最终的图像接收体上，并且具有优异的最终图像耐久性和抗磨损性。
在利用根据本发明的当前实施方式的制备调色剂的方法获得具有所需大小和形状的调色剂颗粒后，将调色剂颗粒过滤、分离并干燥。诸如二氧化硅等的外部添加剂可以加入干燥后的调色剂中，并控制所得产物的电荷量等以获得最终的干调色剂。外部添加剂可以是大的二氧化硅颗粒、小的二氧化硅颗粒或二氧化钛。大的二氧化硅颗粒保证调色剂颗粒的可流动性和充电性能，小的二氧化硅颗粒保证调色剂颗粒的充电性能。二氧化钛保证调色剂颗粒的充电稳定性。
根据本发明的另一个实施方式，调色剂通过如下方法制备：制备包含在聚酯分子链末端引入双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，之后混合所得的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合该混合物。
调色剂可以具有约3-20μm、优选约5-8μm的体积平均粒径。
聚酯大分子单体可以通过向聚酯中依次添加含二异氰酸酯基的化合物和包含双键的单体来制备。
根据本发明的另一个实施方式，成像方法包括：将调色剂附着到其上形成有静电潜像的感光体表面，形成可见图像，并将该可见图像转印至转印材料上，调色剂通过如下方法制备：提供包含在聚酯分子链末端引入双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合该混合物。
典型的电子照相成像方法包括充电、曝光、显影、转印、定影、清洁和消电等一系列过程以在接收体上成像。
在充电过程中，通过电晕或充电辊用具有所需极性的电荷(负电荷或正电荷)对感光体充电。在曝光过程中，通过以成像方式选择性地对感光体的带电表面放电，光学系统(通常是激光扫描仪或二极管阵列)形成相应于在图像接收体上待形成的最终可视图像的潜像。电磁辐射，也被称为“光”，可以包括红外光、可见光和紫外光。
在显影过程中，一般而言，具有合适极性的调色剂颗粒与感光体上的潜像接触，典型地，使用施加电偏压的显影剂，其电势的极性与调色剂的极性相同。调色剂颗粒移动至感光体，通过静电作用选择性地附着到潜像上，并在感光体上形成调色剂图像。
在转印过程中，调色剂图像从感光体转印至所需的最终图像接收体上。有时，使用中间转印元件帮助调色剂图像从感光体转印至最终图像接收体上。
在定影过程中，通过加热最终图像接收体上的调色剂图像熔化或软化调色剂颗粒，将调色剂图像定影至最终的图像接收体上。作为选择，在加热或不加热的同时，调色剂可以在高压下定影至最终图像接收体上。
在清洁过程中，除去残留在感光体上的调色剂颗粒。
在消电过程中，感光体上的电荷曝光于一定波段的光下，电荷基本上降低至均匀的低值。从而，除去残留潜像，并为下一成像循环准备感光体。
根据本发明的另一实施方式，成像设备包括：有机感光体；用于在感光体表面上形成静电潜像的成像单元；用于容纳调色剂的调色剂接收单元；提供调色剂至有机感光体表面以将有机感光体表面的静电潜像显影为调色剂图像的调色剂供应单元；和将调色剂图像从有机感光体表面转印至转印材料上的调色剂转印单元，该调色剂通过以下方式制备：提供包含在聚酯分子链末端引入双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料的调色剂组合物；通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及热处理该液滴以聚合该混合物。
图1是非接触显影型成像设备的示意图，该设备包括利用根据本发明的实施方式的方法制备的调色剂。图1所示的非接触显影型成像设备的工作原理说明如下。
参照图1，通过由弹性材料如聚氨酯泡沫或海绵形成的进料辊6，将显影单元4的非磁性单组分显影剂8进料给显影辊5。随着显影辊5转动，在显影辊5上的非磁性单组分显影剂8到达显影辊5上的显影剂调节刮刀7接触显影辊5的位置。显影剂调节刮刀7可由金属或弹性材料如橡胶形成。当显影剂8通过显影辊5上显影剂调节刮刀7接触显影辊5的位置时，在显影辊5上形成了均匀厚度的显影剂8的薄层并充分充电。显影剂8的薄层被传送至潜像支撑体，即感光体1的显影区域，其中显影剂8在感光体1上形成的静电潜像上显影。静电潜像通过用光3扫描感光体1形成。
显影辊5放置在感光体1的对面，与感光体1以一定距离分开。显影辊5以逆时针方向旋转，感光体1以顺时针方向旋转。
转印到感光体1的显影区域的显影剂8通过电能在感光体1的静电潜像上显影，该电能由施加在显影辊5上的DC叠加的AC电压和通过充电装置2充电的感光体1上的潜像的电势之间的电势差产生，由此形成调色剂图像。
通过感光体1的转动，在感光体1上显影的显影剂8到达转印装置9的位置。当印刷纸13通过感光体1和转印装置9之间时，在感光体1上显影的显影剂8通过电晕放电或施加到圆筒状转印装置9上的与显影剂8极性相反的高电压转印至印刷纸13上，从而形成图像。
当印刷纸13在高温高压下通过定影装置(未显示)时，转印至印刷纸13上的图像定影在印刷纸13上。残留在显影辊5上未显影的显影剂8’由接触显影辊5的进料辊6回收，残留在感光体1上未显影的显影剂8’通过清洁刮刀10回收。上述过程重复进行。
下面将参考下列实施例更详细地描述本发明。然而，这些实施例仅用于说明目的，并不意味着限制本发明的范围。
实施例
制备实施例-制备具有双键的聚酯大分子单体
制备实施例1
将1g作为聚酯的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)溶于50ml的甲基乙基酮(MEK)溶剂中，然后向溶液中加入0.12g六亚甲基二异氰酸酯。混合物在65℃下反应6小时，得到两端由异氰酸酯基团取代的PET。
将0.05g甲基丙烯酰胺加入到所得产物中，在25℃下反应24小时，得到两端由基于乙烯基的不饱和烃(双键)取代的聚酯大分子单体。在这一过程，为防止异氰酸酯基和OH基之间的副反应，要向反应中加入少量的二丁基锡二月桂酸盐(DBTDL)。
制备实施例2
将1g PET溶于50ml的甲苯中，然后将0.18g作为硅烷偶联剂的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)加入溶液中。混合物在70℃下反应24小时。
将MPTMS双键引入PET的反应也可在室温下进行。作为选择，可在50℃或更高的温度下向反应加入少量作为聚合抑制剂的氢醌，使得不因在50℃或更高的温度下聚合而失去MPTMS的双键。
实施例-制备调色剂
实施例1
将1g在制备实施例1中制得的聚酯大分子单体溶于10ml的二氯甲烷溶剂中，然后将所得的溶液与8g苯乙烯和2g丙烯酸丁酯混合。随后，将0.5g作为颜料的Mogul-L加入到反应物中以制备均匀的调色剂组合物。接下来，将1g聚乙烯醇(PVA)与100g蒸馏水混合以得到稳定剂分散体。将所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物混合，同时用超声波搅拌，由此形成液滴，液滴中PET大分子单体和苯乙烯单体稳定在水性溶液中。当用氮气进行吹洗时，所得到的产物的温度升至70℃。向反应中加入0.1g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，以350rpm的速度搅拌24小时。在完成聚合反应后，将所得到的产物冷却至25℃，即低于所得聚合产物的Tg。然后，调色剂颗粒通过过滤分离并干燥。将作为外部添加剂的均是二氧化硅的NX-90(NipponAerosil)、RX-200(Nippon Aerosil)和Titania SW-100(Titan Kogyo)加入干调色剂中。基于100重量份的调色剂，外部添加剂NX-90、RX-200和TitaniaSW-100的比例分别为3.0、2.1和0.4份。
合成的调色剂为球形，具有约5.5μm的体积平均粒径。图2是在实施例1中制得的调色剂的扫描电镜(SEM)照片。
图3是表示实施例1中制得的调色剂的粒径与微分体积的关系图。图4是表示实施例1中制得的调色剂的差示扫描量热(DSC)数据图。
通过使用根据本发明的制备调色剂的方法，调色剂可以兼具基于聚酯的单体和基于乙烯基的单体的优异特性以及优异的光泽度、耐久性、低温定影性和稳定性，并且调色剂的类型和大小可以容易控制。
尽管已经参照其示例性实施方式具体给出和描述了本发明，但是本领域的普通技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所定义的本发明的精神和范围的情况下，可以对其做出各种形式和细节上的变更。
Claims (23)
1.一种制备调色剂的方法，包括：
提供调色剂组合物，其包含在聚酯分子链末端具有双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料；
通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及
热处理该液滴以聚合该混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其中，基于100重量份的至少一种可聚合单体，调色剂组合物包含约0.1-80重量份的聚酯大分子单体和约0.1-20重量份的颜料。
3.如权利要求1所述的方法，其中聚酯大分子单体制备如下：加入包含二异氰酸酯基的化合物并使其与聚酯反应，随后使包含双键的单体与聚酯反应以制备聚酯大分子单体。
4.如权利要求3所述的方法，其中聚酯的重均分子量为约1000-100000。
5.如权利要求3所述的方法，其中聚酯的玻璃化转变温度为约40-80℃。
6.如权利要求3所述的方法，其中聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
7.如权利要求3所述的方法，其中包含二异氰酸酯基的化合物选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚甲基二环己基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基异氰酸酯及其混合物。
8.如权利要求3所述的方法，其中包含双键的单体选自：基于丙烯酰胺的单体，其选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和羟甲基丙烯酰胺；基于羟基丙烯酸酯的单体，其选自丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟基苯氧基丙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯；及基于芳胺的单体。
9.如权利要求3所述的方法，其中包含双键的化合物是硅烷偶联剂。
10.如权利要求1所述的方法，其中聚酯大分子单体的重均分子量为约1000-100000。
11.如权利要求1所述的方法，其中可聚合单体选自基于乙烯基的单体、具有羧基的极性单体、具有不饱和聚酯基的单体和具有脂肪酸基的单体。
12.如权利要求1所述的方法，其中可聚合单体选自：基于苯乙烯的单体，其选自苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸，甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，其选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯式不饱和单烯烃，其选自乙烯、丙烯和丁烯；卤代乙烯，其选自氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，其选自乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚，其选自乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮，其选自乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；及含氮的乙烯基化合物，其选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
13.如权利要求1所述的方法，其中颜料为选自黄色、品红色、青色和黑色颜料中的至少一种。
14.如权利要求1所述的方法，其中稳定剂选自：无机稳定剂，其选自不溶性钙盐、不溶性镁盐、亲水性二氧化硅、疏水性二氧化硅以及胶体二氧化硅；非离子聚合物稳定剂，其选自聚氧乙烯烷基醚、聚氧化亚烷基烷基苯酚醚、山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化亚烷基脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚乙烯醇、烷基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮；离子聚合物稳定剂，其选自聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯胺N氧化物、聚乙烯基铵盐、聚二烷基二烯丙基铵盐、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸盐、聚苯乙烯磺酸盐和聚氨基烷基丙烯酸盐；及阴离子表面活性剂，其选自脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐、烷芳基硫酸酯盐、二烷基硫代琥珀酸盐和烷基磷酸盐。
15.如权利要求1所述的方法，其中分散介质是水性溶液、有机溶剂或其混合物。
16.如权利要求1所述的方法，其中液滴还包含选自引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂中的至少一种组分。
17.用权利要求1所述的方法制备的调色剂。
18.一种调色剂，制备如下：
提供调色剂组合物，其包含在聚酯分子链末端具有双键的聚酯大分子单体、至少一种可聚合单体和颜料；
通过混合分散介质和稳定剂提供稳定剂分散体，然后混合所得到的稳定剂分散体与调色剂组合物以形成液滴；及
热处理该液滴以聚合该混合物。
19.如权利要求18所述的调色剂，其体积平均粒径为约3-20μm。
20.如权利要求18所述的调色剂，其中聚酯大分子单体制备如下：加入包含二异氰酸酯基的化合物并使其与聚酯反应，随后加入包含双键的单体并使其反应以制备聚酯大分子单体。
21.如权利要求18所述的调色剂，其中，还包括加入选自链转移剂、电荷控制剂和脱模剂中的至少一种组分。
22.一种成像方法，包括：将权利要求18的调色剂附着到形成有静电潜像的感光体的表面以形成可见图像，及将可见图像转印至转印材料上。
23.一种成像设备，包括：
有机感光体；
成像单元，其用于在感光体表面上形成静电潜像；
调色剂接收单元，其用于容纳权利要求18的调色剂；
调色剂供应单元，其用于提供调色剂至有机感光体表面，以将有机感光体表面的静电潜像显影为调色剂图像；及
调色剂转印单元，其用于将调色剂图像从有机感光体表面转印至转印材料上。
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