CN101215386B - 一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维增强复合材料的制备技术领域，具体涉及一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法。具体步骤为：将尼龙和环氧树脂分别溶于溶剂中，配制成溶液；将尼龙置于芯层材料储液罐，环氧树脂置于表层材料储液罐，进行共轴静电复合纺丝，形成芯质材料为尼龙，表层材料为环氧树脂的复合纤维；然后将该复合纤维进行模压成型，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。本发明制备得到尼龙环氧复合纤维，利用内外层材料加工温度的差别，使得表层环氧树脂熔融，而芯质尼龙保持不变，从而得到的尼龙纤维以纳米形式存在，且在环氧树脂基体中均匀分散，实现了纳米增强效应，制备得到的环氧复合材料具有优良的力学性能。

Description

一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强复合材料的制备技术领域，具体涉及一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
静电纺丝法是一种制备超细纤维的重要方法，与传统的方法有着明显的不同，它将聚合物溶液或熔体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力的作用下被拉伸。当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，形成了类似无纺布状的纤维毡。目前世界上已成功进行静电纺丝加工的聚合物超过30种(a.Schreuder-Gibson HL，Gibson P，Senecal K，et al.JAdv Mater-Covina，2002，34(3)：44～55.b.Wang Y，Serrano S，Santiago-Aviles JJ.J Mater SciLett，2002，21(13)：1055～1057.c.Zong X，Kim K，Fang D，Ran S，Hsiao BS，Chu B.Polymer，2002，43(16)：4403～4412.)，因此静电纺丝的适用性很广。而且采用静电纺丝技术制得的纤维直径可达纳米级，其直径范围一般在3nm～5μm。用静电纺丝纤维制得的无纺布，具有孔隙率高、比表面积大、纤维精细程度与均一性高、长径比大等优点。这些用传统纺丝方法所无法获得的优良特性，使得静电纺丝纤维在过滤，组织工程，药物载体，超敏感传感器等方面具有很大的潜在应用前景(a.Huang ZM，Zhang YZ，Kotaki M，Ramakrishna S.Compos Sci Technol，2003，63：2223～225 3.b.Jin HJ，Fridrikh SV，Rutledge GC，Kaplan DI.Biomacromolecules，2002，3(6)：1233～1239.)。
静电纺丝技术主要包括单轴静电纺丝和共轴静电纺丝两种。国外已经有大量的关于单轴静电纺丝的报道。共轴静电纺丝是将两种不同聚合物溶液预先不经混合，而是各自在电场力的驱动下共轴喷射经过同一个毛细管或注射器针头出口，得到连续的复合纤维的方法，该纤维具有皮-芯结构。采用该技术制备复合连续纳/微米纤维已有专利报道(公开号：CN1537981A)，但目前尚没有涉及采用该技术来制备尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料方面的报道及专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法。
本发明提出的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法，先将尼龙和环氧树脂分别溶于溶剂中，配制成溶液；然后将尼龙置于芯层材料储液罐，环氧树脂置于表层材料储液罐，进行共轴静电复合纺丝，形成芯质材料为尼龙，表层材料为环氧树脂的复合纤维；然后将该复合纤维进行加工成型，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料，具体步骤如下：
(1)尼龙溶液制备：在室温下将尼龙溶解于三氟乙醇溶剂中，磁力搅拌2.5-3.5小时，获得透明浅黄色尼龙三氟乙醇溶液，其中，尼龙占溶液的质量分数为1-15％；
(2)环氧树脂溶液制备：在20-40℃温度下，将环氧树脂溶解于甲乙酮和丙二醇单甲醚组成的混合溶剂中，磁力搅拌1.5-2.5小时，获得透明浅黄色溶液；其中，环氧树脂占溶液的质量分数为20-38％；
(3)将步骤(1)所得溶液置于芯层材料储液罐，将步骤(2)所得溶液置于表层材料储液罐，采用共轴静电纺丝装置制成芯层为尼龙，表层材料为环氧树脂的复合纤维；所述静电纺丝电压为15-25kv，接收距离为4-15cm，内层推进速率为0.1-0.5ml/h，外层推进速率为1-10ml/h；
(4)将步骤(3)所得复合纤维膜模压成型，即得所需产品，其中，模压温度为180-220℃，模压压力为10-20MPa，模压时间为0.5-5min。
本发明中，所述尼龙包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12或尼龙的共聚物。
本发明中，所述环氧树脂为环氧607或环氧609。
本发明中，步骤(2)中所述甲乙酮和丙二醇单甲醚的体积比为0∶100-100∶0。
根据本发明制备出的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料，由于尼龙纤维以纳米形式存在，且在环氧树脂基体当中均匀分散，实现了纳米增强效应，制备得到的环氧复合材料具有优良的力学性能。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
(1)在室温下，将尼龙6溶解于三氟乙醇溶剂中，配制成质量分数为5％的溶液，磁力搅拌3小时，获得透明浅黄色尼龙6三氟乙醇溶液；
(2)环氧树脂溶液制备：在室温下将环氧树脂609溶解于体积比为1∶1的甲乙酮和丙二醇单甲醚的混合溶剂，配制成质量分数为25％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色溶液；
(3)将步骤(1)所得尼龙溶液置于芯层材料储液罐，步骤(2)所得环氧树脂溶液置于表层材料储液罐，进行共轴静电纺丝，纺丝电压为15kv，接收距离为10cm，内层推进速率为0.3ml/h，外层推进速率为3ml/h；
(4)将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压、成型，模压温度为180℃，模压压力为10MPa，模压时间为1min，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。
实施例2：
(1)在室温下将尼龙66溶解于三氟乙醇溶剂中，配制成质量分数为7％的溶液，磁力搅拌2.5小时，获得透明浅黄色尼龙66三氟乙醇溶液；
(2)环氧树脂溶液制备：在室温下将环氧树脂609溶解于体积比为1∶20的甲乙酮和丙二醇单甲醚的混合溶剂，配制成质量分数为25％的溶液，磁力搅拌2.5小时，获得透明浅黄色溶液；
(3)将步骤(1)所得尼龙溶液置于芯层材料储液罐，步骤(2)所得环氧树脂溶液置于表层材料储液罐，进行共轴静电纺丝，纺丝电压为25kv，接收距离为4cm，内层推进速率为0.2ml/h，外层推进速率为8ml/h。
(4)将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型，模压温度为200℃，模压压力为15MPa，模压时间为3min，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。
实施例3：
(1)在室温下将尼龙12溶解于三氟乙醇溶剂中，配制成质量分数为10％的溶液，磁力搅拌3小时，获得透明浅黄色尼龙12三氟乙醇溶液；
(2)环氧树脂溶液制备：在室温下将环氧树脂607溶解于配比为1∶60的甲乙酮和丙二醇单甲醚的混合溶剂，配制成质量分数为25％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色溶液；
(3)将上述尼龙溶液置于芯层材料储液罐，环氧树脂溶液置于表层材料储液罐，进行共轴静电纺丝，纺丝电压为20kv，接收距离为8cm，内层推进速率为0.1ml/h，外层推进速率为9ml/h。
(4)将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型，模压温度为220℃，模压压力为20MPa，模压时间为5min，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。
实施例4：
(1)在室温下将尼龙6溶解于三氟乙醇溶剂中，配制成质量分数为12％的溶液，磁力搅拌3小时，获得透明浅黄色尼龙6三氟乙醇溶液；
(2)环氧树脂溶液制备：在室温下将环氧树脂607溶解于甲乙酮中，配制成质量分数为20％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色溶液；
(3)将上述尼龙溶液置于芯层材料储液罐，环氧树脂溶液置于表层材料储液罐，进行共轴静电纺丝，纺丝电压为18kv，接收距离为8cm，内层推进速率为0.1ml/h，外层推进速率为3ml/h。
(4)将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型，模压温度为220℃，模压压力为20MPa，模压时间为5min，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。
实施例5
(1)在室温下将尼龙66溶解于三氟乙醇溶剂中，配制成质量分数为5％的溶液，磁力搅拌3小时，获得透明浅黄色尼龙66三氟乙醇溶液；
(2)环氧树脂溶液制备：在室温下将环氧树脂609溶解于丙二醇单甲醚中，配制成质量分数为30％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色溶液；
(3)将上述尼龙溶液置于芯层材料储液罐，环氧树脂溶液置于表层材料储液罐，进行共轴静电纺丝，纺丝电压为25kv，接收距离为10cm，内层推进速率为0.1ml/h，外层推进速率为3ml/h。
(4)将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型，模压温度为220℃，模压压力为15MPa，模压时间为5min，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。

Claims (3)

1.一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于先将尼龙和环氧树脂分别溶于溶剂中，配制成溶液；然后将尼龙置于芯层材料储液罐，环氧树脂置于表层材料储液罐，进行共轴静电复合纺丝，形成芯质材料为尼龙，表层材料为环氧树脂的复合纤维；然后将该复合纤维进行加工成型，得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料，具体步骤如下：
(1)尼龙溶液制备：在室温下将尼龙溶解于三氟乙醇溶剂中，磁力搅拌2.5-3.5小时，获得透明浅黄色尼龙三氟乙醇溶液，其中，尼龙占溶液的质量分数为1-15％；
(2)环氧树脂溶液制备：在20-40℃温度下，将环氧树脂溶解于甲乙酮、或丙二醇单甲醚，或甲乙酮和丙二醇单甲醚组成的混合溶剂中，磁力搅拌1.5-2.5小时，获得透明浅黄色溶液；其中，环氧树脂占溶液的质量分数为20-38％；甲乙酮和丙二醇单甲醚的体积比为0∶100-100∶0；
(3)将步骤(1)所得溶液置于芯层材料储液罐，将步骤(2)所得溶液置于表层材料储液罐，采用共轴静电纺丝装置制成芯层为尼龙，表层材料为环氧树脂的复合纤维；所述静电纺丝电压为15-25kv，接收距离为4-15cm，内层推进速率为0.1-0.5ml/h，外层推进速率为1-10ml/h；
(4)将步骤(3)所得复合纤维膜模压成型，即得所需产品，其中，模压温度为180-220℃，模压压力为10-20MPa，模压时间为0.5-5min。
2.根据权利要求1所述的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述尼龙包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12或尼龙的共聚物。
3.根据权利要求1所述的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述环氧树脂为环氧607或环氧609。
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