CN101215385A - 纳米淀粉粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米淀粉粉体材料的制备方法，第一步，将工业级玉米淀粉加入含一定量分散剂的去离子水中，配成浓度为5％～15％(淀粉质量百分比)的均匀分散溶液；第二步，采用高能超声波在保证体系温度低于50℃下，对溶液作间歇式处理3～5小时；第三步，将上述溶液置于45～50℃水浴锅中，用搅拌器边搅拌，边缓慢加入酸至溶液中酸的浓度为5％～10％，恒温反应1小时；第四步，将反应后溶液真空抽滤，并用NaOH稀溶液洗涤产物至中性，用去离子水和无水乙醇分别清洗数次；最后，样品在60℃～80℃烘2～4小时后，研磨，即得纳米淀粉产物。该方法所有原材料均为市售，原料广泛，反应过程可控，重现性好，成本低廉。本发明制备的纳米淀粉颗粒呈球形，粒径大小分布均匀，并且没有改变原淀粉的主要官能团，淀粉未被污染，可作为生物医药的载体或食品添加剂，因此具有广阔的应用前景。

Description

纳米淀粉粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用超声波高能辐射与酸水解相结合制备纳米淀粉粉体的新方法，属于纳米材料与纳米技术领域。
背景技术
淀粉是由葡萄糖组成的多糖高分子化合物，具有支链和直链两种结构，广泛存在于植物的种子、块茎、果实中，是一种无毒、可生物降解、资源丰富的绿色产品。淀粉颗粒随粒径减小，比表面积增大，因而具有明显的表面效应，使淀粉的吸附性、凝集性、化学活性等理化性能增强，可用作药剂、色素、香料、农药的吸附载体和包埋剂，广泛用于医药、农药、日用化工、食品、纺织、造纸、冶金和石油行业。由于制备技术未能有效解决，绝大部分只能依靠进口或利用其它产品替代，但我国对这类淀粉的需求呈逐年上升趋势，因此对此问题的研究成为亟待解决的问题。
通常微细淀粉的获得主要通过以下几种方法：物理法，如机械球磨、气流粉碎、超声波处理；化学法，如酸、碱水解；生物法，如生物酶水解，以及反相微乳液法等。由于淀粉固有的分子结构特性，使采用以上这些单一方法进行微细化处理时都存在一定的局限性。如采用物理法制备微细淀粉时，淀粉颗粒存在一个粉碎极限，当颗粒粒度细小到一定程度后，尽管作用以剪切力等机械能，但粒径大小不再随能量的增加而继续减小，而且周期长、粒径大、颗粒不均匀；如采用酸、碱或生物酶水解时，由于水解速率不均匀、过程不易控制，产品水解为糊精、麦芽糖或最终为葡萄糖，产品收益率低；采用反相微乳液法时，实验中常采用甲苯、氯仿或三氯氧磷等有毒物质，污染了原淀粉的生物特性，且粒径分布不均匀。
而以工业淀粉为原料，采用超声波高能辐射与酸水解相结合来制备纳米淀粉粉体的方法，尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备纳米淀粉粉体材料的新方法，该方法工艺简单，对产品无污染，也有利于环保，而且易于控制产品质量。
本发明的技术方案如下：
(1)将玉米淀粉、含2‰～5‰分散剂的去离子水加入反应容器中，常温、常压下搅拌成均匀分散的溶液，玉米淀粉的质量百分比为5％～15％；
(2)将高能超声波的探头置于上述溶液的中部，作程序式处理：高能超声波工作3～5秒，间歇1～3秒，持续工作10～30分钟后，间歇10～30分钟，完成一次循环。处理过程中实时观测溶液温度，保证溶液温度低于50℃，避免糊化。高能超声波累计工作时间为0.5～3小时，即循环2～10次(该个过程约3～5小时)；
(3)将步骤(2)处理的淀粉溶液放入45℃～50℃的水浴锅中，在搅拌器均匀搅拌下，向溶液中缓慢加入浓度为10％～20％的酸溶液，使淀粉溶液中酸的浓度为5％～10％，恒温搅拌水解0.5～3小时；
(4)将步骤(3)所得的溶液真空抽滤，并用0.01～0.1mol·L-1的NaOH溶液洗涤产物至中性，用二次去离子水清洗3～8次，再用无水乙醇清洗2～5次；
(5)将步骤(4)所得的产物在60℃～80℃烘2～4小时，研磨，即得纳米淀粉产物；
其中，所用淀粉原料为工业级的玉米淀粉；所用试剂酸可以为盐酸、硝酸或硫酸；配成淀粉溶液用水可以为工业自来水；淀粉分散溶液的制备步骤中，可加入表面活性剂十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，分散剂的加入量为淀粉分散溶液的2～5‰(质量百分数)。
本发明具有以下有益效果：
1.该制备技术周期短、能耗低，过程易于控制；
2.该发明采用工业淀粉为原材料，来源广泛、成本低廉，易于工业化推广；
3.该发明只采用普通化学试剂，污水容易处理，对环境友好；
4.该发明所得纳米淀粉颗粒呈球形，均匀性好，且没有改变原淀粉结构，可用于生物医药载体或食品添加剂，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明所述纳米淀粉的透射电镜(TEM)照片；
图2是本发明所述玉米原淀粉的红外光谱图(IR)；
图3是本发明所述玉米纳米淀粉的红外光谱图(IR)。
具体实施方式
实施例1：
(1)在盛有去离子水的容器中，加入3‰(质量百分比)的十二烷基硫酸钠稀释均匀后，再加入的玉米淀粉并搅拌均匀，溶液中淀粉浓度为8％；
(2)将高能超声波的辐射头置于淀粉溶液的中部，程序设定：高能超声波工作5秒，间歇3秒，持续工作20分钟后，间歇10分钟，完成一次循环。在处理过程中要观测溶液中的温度，使其低于50℃，温度升高可延长间歇时间。这样完成5次循环工作后(超声波实际作用约1小时，整个流程约4小时)，关闭超声波，取出溶液；
(3)将上述溶液置于45℃的水浴锅中，在电动搅拌器的搅拌下，缓慢加入浓度为15％的盐酸使溶液中盐酸的浓度为8％，再恒温搅拌1小时；
(4)将步骤(3)所得的溶液真空抽滤，并用0.01mol·L-1的NaOH溶液将滤饼洗涤至中性，用二次去离子水冲洗5次后，再用无水乙醇清洗2次，除去酸根离子或钠离子等；
(5)将步骤(4)所得产物在75℃烘3小时后，研磨，即得纳米淀粉，颗粒粒度≤260nm。
实施例2：
(1)在盛有去离子水的容器中，加入5‰(质量百分比)的十二烷基硫酸钠稀释均匀后，再加入的玉米淀粉并搅拌均匀，溶液中淀粉浓度为10％；
(2)将高能超声波的辐射头置于淀粉溶液的中部，程序设定：高能超声波工作3秒，间歇2秒，持续工作25分钟后，间歇15分钟，完成一次循环。在处理过程中要观测溶液中的温度，使其低于50℃，温度升高可延长间歇时间。这样完成4次循环工作后(超声波实际作用约1小时，整个流程约4小时)，关闭超声波，取出溶液；
(3)将上述溶液置于45℃的水浴锅中，在电动搅拌器的搅拌下，缓慢加入浓度为12％的硫酸使溶液中硫酸的浓度为8％，再恒温搅拌80分钟；
(4)将步骤(3)所得的溶液真空抽滤，并用0.03mol·L-1的NaOH溶液将滤饼洗涤至中性，用二次去离子水冲洗4次后，再用无水乙醇清洗2次，除去酸根离子或钠离子等；
(5)将步骤(4)所得产物在75℃烘3小时后，研磨，即得纳米淀粉，颗粒粒度≤260nm。
实施例3：
(1)在盛有去离子水的容器中，加入5‰(质量百分比)的十二烷基硫酸钠稀释均匀后，再加入的玉米淀粉并搅拌均匀，溶液中淀粉浓度为15％；
(2)将高能超声波的辐射头置于淀粉溶液的中部，程序设定：高能超声波工作4秒，间歇2秒，持续工作18分钟后，间歇15分钟，完成一次循环。在处理过程中要观测溶液中的温度，使其低于50℃，温度升高可延长间歇时间。这样完成8次循环工作后(超声波实际作用约1.5小时，整个流程约5小时)，关闭超声波，取出溶液；
(3)将上述溶液置于48℃的水浴锅中，在电动搅拌器的搅拌下，缓慢加入浓度为15％的硝酸使溶液中硝酸的浓度为10％，再恒温搅拌2小时；
(4)将步骤(3)所得的溶液真空抽滤，并用0.02mol·L-1的NaOH溶液将滤饼洗涤至中性，用二次去离子水冲洗6次后，再用无水乙醇清洗2次，除去酸根离子或钠离子等；
(5)将步骤(4)所得产物在75℃烘4小时后，研磨，即得纳米淀粉，颗粒粒度≤260nm。
实施例4：
(1)在盛有工业自来水的容器中，加入4‰(质量百分比)的十二烷基苯磺酸钠稀释均匀后，再加入的玉米淀粉并搅拌均匀，溶液中淀粉浓度为12％；
(2)将高能超声波的辐射头置于淀粉溶液的中部，程序设定：高能超声波工作3秒，间歇1秒，持续工作18分钟后，间歇20分钟，完成一次循环。在处理过程中要观测溶液中的温度，使其低于50℃，温度升高可延长间歇时间。这样完成5次循环工作后，关闭超声波，取出溶液；
(3)将上述溶液置于46℃的水浴锅中，在电动搅拌器的搅拌下，缓慢加入浓度为13％的盐酸使溶液中盐酸的浓度为9％，再恒温搅拌2.5小时；
(4)将步骤(3)所得的溶液真空抽滤，并用0.01mol·L-1的NaOH溶液将滤饼洗涤至中性，用二次去离子水冲洗5次后，再用无水乙醇清洗2次，除去酸根离子或钠离子等；
(5)将步骤(4)所得产物在75℃烘3小时后，研磨，即得纳米淀粉，颗粒粒度≤260nm。
分析测试表明，如图1所示，所得产物的形貌为球形，颗粒大小均匀，分散性好，平均粒径大小约为260nm。比较图2、图3中图谱的主要吸收峰位可以看出，通过该方法制备得到纳米淀粉，并没有引起原淀粉特征官能团的改变，说明纳米淀粉仍保持原有特性，没有受到污染。

Claims (5)

1.纳米淀粉粉体的制备方法，其特征是采用超声波破碎与酸水解相结合制备，其步骤为：
(1)将淀粉加入含2‰～5‰分散剂的去离子水中，按5％～10％的浓度配成分散液；
(2)将高能超声波探头放入上述分散液的中部，作程序式处理：高能超声波工作3～5秒，间歇1～3秒，持续工作10～30分钟后，间歇10～30分钟，完成一次循环；处理过程中实时观测溶液温度，保证溶液温度低于50℃，若温度接近50℃，延长超声波工作的间歇时间，高能超声波累计工作时间为0.5～3小时，即循环2～10次；
(3)将步骤(2)所得产物移入水浴锅中，在搅拌器搅拌下，向溶液中缓慢加入浓度为10％～20％的酸溶液，使淀粉溶液中酸的浓度为5％～10％，恒温搅拌水解0.5～3小时；
(4)将步骤(3)得到的产物真空抽滤，并用0.01～0.1mol·L-1的NaOH溶液洗涤产物至中性，用二次去离子水清洗3～8次，再用无水乙醇清洗2～5次；
(5)将步骤(4)所得产物再真空抽滤，在60℃～80℃烘2～4小时，碾磨，即得纳米淀粉产物；
2.根据权利要求1所述的纳米淀粉粉体的制备方法，其特征在于：所述淀粉为工业级玉米淀粉。
3.根据权利要求1所述的纳米淀粉粉体的制备方法，其特征在于：所述的酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的纳米淀粉粉体的制备方法，其特征在于：所述分散液中用水是工业自来水。
5.根据权利要求1所述的纳米淀粉粉体的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯璜酸钠。
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