CN101208595A - 用于测量含有至少一种易裂变材料的基体中的各向异性的方法和相应设备 - Google Patents

Abstract

本方法包括步骤：将一束光传送到含有至少一种易裂变材料的基体(1)的表面(17)上，传递被所述表面反射的光束到具有可修改分析方向的极化分析器(27)，将来自极化分析器(27)的光束传送到用于获得数字图像的设备(31)中，获得基体(1)的表面(17)的至少一个数字图像(31)，以及处理获得数字图像以便测量各向异性。例如，用于HTR/VHTR类型反应堆的核燃料的控制粒子。

Description

用于测量含有至少一种易裂变材料的基体中的各向异性的方法和相应设备

本申请要求此处其全部内容作为参考而被引用的、于2005年6月3日提交的美国临时专利申请60/687068以及于2005年5月25日提交的法国专利申请05/05276的优先权。

本发明涉及一种用于测量含有至少一种易裂变材料的基体(element)表面的区域的各向异性的方法，该方法包括步骤：

-传送光束到所述表面之上，以及

-将所述表面反射回的该光束传递到具有可修改分析方向的极化分析器中。

本发明尤其但并非排它地被用于控制高温核反应堆(HTR)或极高温核反应堆(VHTR)的核燃料的粒子。

此类粒子通常为球形，并且包括一个被密集并且多孔的高温炭和碳化硅的层包围的裂变芯。

这些粒子被用来嵌入石墨基体，以便能被反应堆采用。这些基体例如为卵形或圆柱形，有时被称作压坯(compacts)。

这些密集高温炭层的质量决定了反应堆中在其辐射期间粒子的寿命。在辐射时，高温炭往往变得各向异性，其产生由于碳化硅的层的破裂而导致的可破坏粒子的完整和均匀的应激状态。

因此，在生产粒子的操作结束时，其高温炭层必须尽可能各向同性，并且期望能够利用适于快速控制工业类型的工具控制其各向异性的程度。

US-3972619描述了一种允许测量此类粒子的高温炭层的各向异性的方法。在粒子的赤道面中的金相部分执行该测量。

一束单色极化光被传送到粒子的被分成多个部分的表面上。如果被该光束照亮的表面的区域不是各向同性，则当其被反射时，其会引起光束的轻微极化。引起入射光束的极化方向的转动，使得反射光束的极化方向振荡。

在反射光束已被传递到极化分析器中之后，通过测量由光度计检测的强度的振荡幅度确定振荡的幅度。修改极化分析器的分析方向，并且利用不同的分析方向执行振荡的幅度的测量。

基于这些不同的测量，计算表征由入射光束照亮的区域中的各向异性的参数。

这种方法需要相对复杂并且昂贵的设备，尤其由于存在大量光学设备和光度计。还发现该方法执行起来需要很长时间。

还考虑多种用于测量各向异性的方法，它们为非光学方法，而相反地基于一种涉及X光的衍射的技术。然而，这种方法对于本申请来说被认为是不可靠的，尤其由于所研究的粒子的球形缘故。

近年来，US-3956147提出了一种基于椭圆对称的方法。极化光束被成椭圆形地传送到粒子的金相部分上。然后，反射光束传入石英晶体中，接着在被引导到光电倍增管之前传入到起偏振器中，所述光电倍增管的输出信号被处理，以便从其中提取与各向异性有关的衰减系数。这种方法执行起来也是昂贵和复杂的。

由本发明提出的问题将通过提供一种用于测量各向异性的方法来克服，该方法执行起来可靠、快速并且需要一种价格比较低廉的设备。

为此，本发明涉及一种上述类型的测量方法，其特征在于，包括步骤：

-从极化分析器中传送光束到用于获得数字图像的设备，

-获得基体表面的区域的至少一种数字图像，以及

-处理所获得的数字图像以便测量各向异性。

根据特定实施例，考虑到隔离或根据所有技术上可能的组合，所述方法可包括一个或多个下列特征：

-所述方法包括步骤：

利用极化分析器的第一分析方向获得所述区域的第一图像，

利用极化分析器的第二分析方向获得所述区域的第二图像，以及

逐个像素地用第二图像除第一图像，以便形成测量区域的各向异性的制图图像；

-第一分析方向和第二分析方向基本上垂直；

-由于沿沉积方向通过材料的沉积至少部分地产生基体，第一方向基本垂直于接近于区域的沉积方向；

-在制图图像的至少一个窗口中计算像素值的均值；

-窗口对应于具有表面区域大于30μm²的表面的区域；

-所述方法包括步骤：

围绕反射的光束的传播方向，旋转极化分析器的分析方向360°，同时获得区域的数字图像，

针对每个像素，建立在转动分析方向期间所获得的最大和最小值，以及

利用作为每个像素的值的、所建立的最大值相对最小值的比，形成测量各向异性的制图图像；

-所传送的光束是一束非极化光；以及

-基体是高温反应堆的少量核燃料。

本发明还涉及用于执行上面定义的方法的设备，其特征在于，其包括：

用于将光束传送到含有至少一种易裂变材料的基体的表面上的光源，

具有可修改分析方向的、并且用于被所述表面反射的光束通过的极化分析器，

用于获得数字图像，以便在光束通过分析器中以后接收反射的光束，并且由其获得基体的表面的区域的至少一个数字图像的设备，以及

用于处理数据以便处理为了测量各向异性而获得的数字图像的单元。

根据特定实施例，用于获得数字图像的设备是电荷转移照相机。

从以下仅仅通过实例所做出的描述的阅读并且参考附图可以更好地理解本发明，其中：

-图1的示意性赤道部分说明了高温反应堆的少量核燃料的结构，

-图2的示意图根据本发明说明了一种用于执行测量各向异性的方法的设备，

-图3和4是当执行根据本发明的方法时获得的图像，

-图6是当执行根据本发明的方法时从数字处理得到的图像，

-图6是图5的图像的一部分的放大图，

-图7的线示出了利用根据本发明的方法所测量的各向异性的径向分布，以及

-图8和9的线示出了改进所执行的测量的可靠性。

图1图解了高或极高温反应堆(HTR/VHTR)的核燃料的粒子1。

通常，粒子1通常是球形的，并且从内向外相继地包括：

-易裂变材料3的核，例如基于UO₂或UCO，

-多孔高温炭的层5，

-密集高温炭的第一层7，

-碳化硅的层9，以及

-密集高温炭的第二层11。

当利用这种粒子时，多孔高温炭充当裂变气体的储层(reservoir)，碳化硅充当阻止固体裂变的产品的扩散的阻挡层，并且密集高温炭导致对裂变气体的压力的机械阻力。

核3例如具有接近500μm的直径，并且层5、7、9以及11分别具有厚度例如95、40、35和40μm。

应当理解，核3和层5、7、9和11的相关尺寸不符合图1中的尺寸。

尤其是，例如利用化学蒸气沉积法在流体化床炉中沉积高温炭层5、7、11的层。

为了能够控制包围核3的层的各向异性，并且尤其那些密集高温炭的层7和11的各向异性，准备了粒子1的赤道金相部分。

所以，粒子1被嵌入树脂块15(图2)中，并且块15被抛光到赤道面的程度。可以观察到按照这种方式暴露的粒子1的表面17。

因为这种金相部分的准备完全是常规的，所以下面不会对其详细描述。

图2示出了设备19，其允许测量包围核3的粒子1的层中的各向异性。

设备19主要包括，举例说明：

-光源21，

-半反射板23，

-形成物镜的透镜25，

-极化分析器27，

-反射板29，

-用于获得数字图像的设备31，以及

-用于处理数据的单元33。

源21例如是卤素灯，其产生的光束可选地经由光纤传送。来自源21的光束被半反射板23引导穿过透镜25，射向表面17以便被观察。

表面17上的各向异性的存在有助于极化被表面17反射的光。

被表面17反射的光束穿过透镜25，接着半反射板23和分析器27。

在传统方式中，分析器27优先允许极化的光沿着分析方向传递。例如，通过旋转分析器27的一部分可改变所选择的分析方向。在这种改变期间，分析方向围绕被表面17反射的光束的传播方向旋转。

来自分析器27的光束通过反射板29被引导到用于获得数字图像的设备31。

设备31例如是电荷转移类型的数字照相机或电荷耦合器件(CCD)。例如可以使用DXM 1200类型的Nikon(注册商标)照相机。

因此，由于被表面17反射并且被引导到照相机31的光束而导致照相机31可获得表面17的数字图像。

由照相机31获得的数字数据被提供给用于处理数据的单元33。

单元33例如包括所提供的微处理器，其中具有屏幕35形式的显示设备。单元33还被连接到设备37上，其允许块15相对于入射到表面17的光束垂直地支撑和移位，例如沿彼此正交的两个方向。为了正确定位表面17，在分析之前可执行这种移位。

设备37还可以允许块15平行于入射光束移动。单元33因此能通过控制块15的高度自动引起聚焦。有利的是，单元33包括允许执行该聚焦的形状识别软件。

单元33也可以引起分析器27的控制，以便改变其分析方向。

图3图解了由照相机31获得的表面17的数字图像。该图像特别覆盖了表面17的区域39，该表面沿着核3的粒子1的径向R延伸直到层11。径向R基本上对应于产生高温炭层7和11时的沉积方向。

在测量各向异性的方法的第一实施例中，粒子1的表面17的第一图像利用如分析器27的分析方向的基本与方向R正交的方向获得。示出了所获得的第一图像的图3中指出了分析方向P。

然后改变分析器27的所选择的分析方向P，使得方向P基本平行于沉积方向R。然后获得表面17的第二数字图像(图4)。

为了测量粒子1中的、并且尤其是表面17的区域39中的各向异性，将以数字方式处理获得的两个图像。

所以，第一图像将逐个像素地除以第二图像。从而，获得图5的图像。

因此，以这种方式获得的图像的每个像素的值对应于关系：

-在平行于沉积面分析之后由表面17的对应点反射的光束的强度i_ll的，也就是说第一图像(图3)的对应像素的值，以及

-然后，垂直于沉积面分析的、由表面17的对应点反射的光束的强度i _l ，也就是说第二图像(图4)的对应像素的值。

强度之间的关系由反射系数的各向异性度或DAR限制：

$\mathrm{DAR}=\frac{i_{//}}{i_{\⊥}}$

所获得的图像可用伪颜色显示，也就是说，根据针对每个像素获得的DAR值利用从蓝到红的颜色范围显示。

图6示出在区域39中放大了的这种显示。附图标记41表示所使用的缩放比例。蓝对应于大约0.9的DAR值，绿对应于大约1的DAR值，以及红对应于大约1.1的DAR值。

接近1的DAR值表征了良好的各向同性，同时大于1的值表征了各向异性。各向异性被用来参照相对于各向同性的偏差。例如，小于1的DAR值对应于带来测量的假象(artefacts)的多孔性的出现。

因此，由其获得测量区域39的各向异性的二维映射。

如附图7所示，可以容易地沿径向R从其推导出DAR的分布。在该附图中，附图标记43表示代表该轮廓的线。横坐标对应于径向位置，原点在与核3的边界处的层5的开始处。纵坐标对应于DAR值。在线43上，可以区分相应于层5、7、9和11的各个部分。

如图7中可见，相应于层9的线43的部分实际上是直线，并且基本上等于1。这是由于碳化硅的对应层是密集并且非常各向同性的。因此DAR值受噪声的影响非常小。

然而，显然以这种方式执行的DAR测量极大地受密集高温炭层7和11处的噪声影响，因此，按像素的缩放比例测量不完全可靠。

为了克服该缺点，例如，可以在例如正方形的计算窗口中针对密集高温炭7和11的每层执行DAR值的均值DAR_m的计算。图6中指出了这种窗口。图8图解了随着相应于计算窗口的表面17的区域的以平方微米表示的表面区域S而变化的DAR_m值。

线47对应于位于碳化硅层9中的窗口上的计算。位于一侧和另一侧的粗体圆圈表明标准偏差。

线49和51分别对应于密集高温炭层7和11，并且方块和圆圈对应于相应的标准偏差。

例如，可以校准相对于针对碳化硅层9计算出的DAR_m值计算的DAR_m值。因而，图9图解了针对密集高温炭层7和11分别获得的52和53的两条线。

纵坐标对应于校正的DAR值DAR_c，其按照这种方式计算：

${\mathrm{DAR}}_c=\frac{{\mathrm{DAR}}_m}{{\mathrm{DAR}}_{m\left(\mathrm{SiC}\right)}}$

可以理解，DAR_c值对于接近30μm²的表面区域S看来是稳定的。

因此，优选地将使用相应于大于30μm²的表面区域的计算窗口，并且在更优选的方式中，大于40μm²的。

因为粒子1是球形的，所以可以假定旋转的对称满足区域39中执行的测量表征整个粒子1的假设。

如果上述的第一和第二图像是整个粒子1的视图，则还可以在如以子午线划分所示的位于例如粒子的北、东、南和西极的4个点处执行例如DAR值以及可选地DAR_m和DAR_c的计算。

然后第一图像的像素值在东西区域中除以第二图像的像素值，对于北和南区域，第二图像的像素值除以第一图像的像素值。

按照这种方式，可以获得相对粒子1的中心、相互之间成90°的4个区域中的各向异性的测量。

如上所述已经执行用于对于粒子1测量各向异性的方法，其利用根据现有技术的方法被进一步表征。根据本发明的方法允许获得可靠和降低的标准偏差的各向异性的测量。

还应该理解，为了执行以上所述方法，需要降低成本的设备19，特别是因为其不使用光度计。

此外，因为基于获得的两个图像(图3和4)，可以同时测量层7和11中的各向异性，以及可选地其它层中的各向异性，所述方法执行起来非常快速。

通过变型，除了如上所述的数字处理或取代所述数字处理，设备19可以执行用于以数字方式处理所获得的一个或多个图像的其它操作，以便测量表面17的各向异性。

通过实例，可以旋转分析器27的分析方向P360°，同时获得表面17的对应图像。随后，形成一种图像，针对每个像素，所述图像的值对应于最大值，或强度I_max相对最小强度或在转动分析方向期间针对相同像素获得的值I_min的比。因而，获得测量各向异性的参数的映射的图像，其称为RAPAX：

$\mathrm{RAPAX}=\frac{I_{\max }}{I_{\min }}$

该参数在避免与分析器27的分析方向P的角度位置有关的错误方面有优势。

如前所述，通过达到平均数计算窗口上测量的强度，可以计算均值RAPAX、RAPAX_m。该值自身可以相对于针对碳化硅层9计算的RAPAX_m校准：

$\mathrm{RAPA}{X}_c=\frac{\mathrm{RAPA}{X}_m}{{\mathrm{RAPAX}}_{\mathrm{mSiC}}}$

还应当理解，用于获得数字图像31的设备可对准表面17定位，使得免除了反射板29。

以上所述的方法可被用于测量不同于HTR/VHTR类型反应堆的核燃料的粒子的基体中的各向异性。这些通常会是含有至少一种易裂变材料的基体。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1. 一种用于测量含有至少一种易裂变材料的基体(1)的表面(17)的区域(39)的各向异性的方法，所述方法包括步骤：

-传送光束到所述表面(17)上；以及

-将被所述表面(17)反射的光束传递到具有可修改分析方向(P)的极化分析器(27)中，

其特征在于，其包括步骤：

-将来自所述极化分析器(27)的光束传送到用于获得数字图像的设备(31)，

-获得所述基体(1)的表面(17)的区域(39)的至少一个数字图像(31)，以及

-处理所述获得的数字图像以便测量各向异性。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其包括步骤：

-利用所述极化分析器(27)的第一分析方向(P)，获得所述区域(39)的第一图像，

-利用所述极化分析器的第二分析方向(P)，获得所述区域(39)的第二图像，以及

-逐个像素地用所述第二图像除所述第一图像，以便形成测量区域(39)的各向异性的制图图像。

3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一分析方向与所述第二分析方向(P)基本上垂直。

4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，由于沿沉积方向(R)通过材料的沉积至少部分地产生所述基体，所述第一方向基本垂直于接近于区域(39)的沉积方向(R)。

Claims (11)

1.一种用于测量含有至少一种易裂变材料的基体(1)的表面(17)的区域(39)的各向异性的方法，所述方法包括步骤：

-传送光束到所述表面(17)上；以及

-将被所述表面(17)反射的光束传递到具有可修改分析方向(P)的极化分析器(27)中，

其特征在于，其包括步骤：

-将来自所述极化分析器(27)的光束传送到用于获得数字图像的设备(31)，

-获得所述基体(1)的表面(17)的区域(39)的至少一个数字图像(31)，以及

-处理所述获得的数字图像以便测量各向异性。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其包括步骤：

-利用所述极化分析器(27)的第一分析方向(P)，获得所述区域(39)的第一图像，

-利用所述极化分析器的第二分析方向(P)，获得所述区域(39)的第二图像，以及

-逐个像素地利用所述第二图像除所述第一图像，以便形成测量区域(39)的各向异性的制图图像。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一分析方向与所述第二分析方向(P)基本上垂直。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，由于在沿沉积方向(D)通过材料的沉积至少部分地产生所述基体，所述第一方向基本上垂直于接近于所述区域(39)的沉积方向(D)。

5.根据权利要求2到4中任何一个所述的方法，其特征在于，在所述制图图像的至少一个窗口(46)中计算所述像素的值的均值。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述窗口对应于具有表面区域大于30μm²的表面(17)的区域。

7.根据前面任何一个权利要求所述的方法，其特征在于，其包括步骤：

-围绕反射的光束的传播方向旋转所述极化分析器(27)的分析方向(P)360°，同时获得区域(39)的数字图像，

-针对每个像素，建立在转动分析方向期间所获得的最大和最小值，以及

-利用作为每个像素的值的、所建立的最大值相对最小值的比值，形成测量各向异性的制图图像。

8.根据前面任何一个权利要求所述的方法，其特征在于，所传送的光束是一束非极化光。

9.根据前面任何一个权利要求所述的方法，其特征在于，所述基体(1)是高温反应堆的少量核燃料。

10.一种用于执行如前面任何一个权利要求所述的方法的设备，其特征在于，其包括：

用于将光束传送到含有至少一种易裂变材料的基体(1)的表面(17)上的光源(21)，

具有可修改分析方向(P)的、并且用于由所述表面(17)反射的光束通过的极化分析器(27)，

用于获得数字图像，以便在光束通过所述分析器以后接收所述反射的光束，并且由其获得基体(1)的表面(17)的区域(39)的至少一个数字图像(31)的设备(31)，以及

用于处理数据以便处理为了测量所述各向异性而获得的数字图像的单元(33)。

11.根据权利要求10所述的设备，其特征在于，所述用于获得数字图像(31)的设备是电荷转移照相机。

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