CN101205179A - 一种草酸溶液的净化方法 - Google Patents

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常全忠
孙胜利
冯刚
刘建国
刘花蕊
曾继虎
王增营
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Abstract

一种草酸溶液的净化方法,涉及一种草酸生产过程中草酸溶液净化方法。包括将草酸溶液在吸附罐中加热、加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应过程,其特征在于是将加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应后的溶液打入戈尔膜过滤器中过滤,过滤后的溶液流进入结晶罐结晶。本发明的一种草酸溶液的净化方法,采用了戈尔膜过滤器对加入碳酸钡和聚丙烯酰胺草酸溶液进行强制分离,由于戈尔膜过滤器具有孔径小、过滤液质量高,膜表面光滑、易于反冲和清洗、不易堵塞,过滤能力大,过滤效率高。采用戈尔膜器过滤,既使吸附净化过程连续高效化,又能达到产品质量要求,缩短了流程时间,提高了生产效率。

Description

一种草酸溶液的净化方法
技术领域
一种草酸溶液的净化方法,涉及一种草酸生产过程中草酸溶液净化方法。
背景技术
在草酸生产过程中,草酸铅和浓硫酸反应生成草酸溶液和硫酸铅,经过沉降分离后的草酸溶液用泵打入吸附罐,吸附的作用是通过物理和化学相结合的方法除去草酸溶液中的铁、铅等重金属杂质和机械杂质,从而净化草酸溶液,使最终草酸产品符合质量标准。传统的吸附方法为草酸溶液在吸附罐中用蒸汽加热至65~70℃后,停止加热,用蒸汽保温,然后加入一定量的碳酸钡和聚丙烯酰胺,反应30min后,沉淀4h,用泵将上清夜打入结晶罐中进行结晶。碳酸钡与草酸溶液中的硫酸反应后,生成颗粒非常细小的硫酸钡沉淀,它的晶体由8个结晶粒子组成,当溶液中有Fe3+、Pb2+等金属离子时,能与Fe2(SO4)3、PbSO4等形成共沉淀,从而除去料液中的铁铅等杂质。聚丙烯酰胺是一种长链网络状的絮凝剂,其活性基能够与硫酸钡、硫酸铅等以氢键形式互相吸附,形成一个松散的、网络状的聚集状态,这个网络系统重量大,沉降速度相对较快。因此在草酸溶液净化过程中要加入适量的碳酸钡和聚丙烯酰胺。这种方法用于草酸溶液的净化,从理论上来说是可行的,但在实际操作中,溶液将吸附罐底部的沉淀带入溶液中,从而影响草酸产品质量;另一方面沉降分离需要的时间长,生产效率低,且过程为间歇性操作,不利于规模化生产;第三,这些操作均为人工操作,所以产品质量受人为因素影响大;第四,吸附罐要经常清理,清理会造成草酸溶液的损失,影响了草酸收率。
发明内容
本发明的目是为了克服上述已有技术的不足,提供一种流程简单、节省时间、生产效率高、草酸收率高的草酸溶液净化方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种草酸溶液的净化方法,包括将草酸溶液在吸附罐中加热、加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应过程,其特征在于是将加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应后的溶液打入戈尔膜过滤器中过滤,过滤后的溶液流进入结晶罐结晶。
本发明的一种草酸溶液的净化方法,其特征在于其戈尔膜过滤器与两台以上吸附罐切换联接,当一台吸附罐中的物料过滤完后,切换至另一台吸附罐,两台或两台以上吸附罐循环使用,使吸附过程连续进行。
本发明的一种草酸溶液的净化方法,采用了戈尔膜过滤器对加入碳酸钡和聚丙烯酰胺草酸溶液进行强制分离,由于戈尔膜过滤器具有孔径小、过滤液质量高,膜表面光滑、易于反冲和清洗、不易堵塞,过滤能力大,过滤效率高。采用戈尔膜器过滤,既使吸附净化过程连续高效化,又能达到产品质量要求,缩短了流程时间,提高了生产效率。
具体实施方式
一种草酸溶液的净化方法,将草酸溶液在吸附罐中加热、加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应,将反应后的溶液打入戈尔膜过滤器中过滤,过滤后的溶液流进入结晶罐结晶,其戈尔膜过滤器与两台以上吸附罐切换联接,当一台吸附罐中的物料过滤完后,切换至另一台吸附罐,两台或两台以上吸附罐循环使用,使吸附过程连续进行。
实施例1
从双化过滤机出来的草酸溶液,浓度为250g/l,用泵打入吸附罐中,开启搅拌,打开蒸汽入口阀,将料液加热至67℃,停止加热;向料液(体积为50m3)中加入5%的碳酸钡2000ml和0.027%的聚丙烯酰胺1200ml,搅拌30min,停止搅拌,用泵将料液打入结晶罐中结晶,产出的草酸产品符合国家标准GB1626-88一等品
指标名称 草酸含量,%≥ 硫酸根(以SO4计),%≤ 灰分,% 重金属(以Pb计),%≤ 铁(以Fe计),% 氯化物(以Cl计),%≤
指标值 99.52 0.10 0.08 0.0018 0.0015 0.0015
实施例2
从双化过滤机出来的草酸溶液,浓度为248g/l,用泵打入吸附罐中,开启搅拌,打开蒸汽入口阀,将料液加热至68℃,停止加热;向料液(体积为50m3)中加入5%的碳酸钡2000ml和0.027%的聚丙烯酰胺1200ml,搅拌30min,停止搅拌,用泵将料液打入结晶罐中结晶,产出的草酸产品符合国家标准GB1626-88一等品
指标名称 草酸含量,%≥ 硫酸根(以SO4计),%≤ 灰分,% 重金属(以Pb计),%≤ 铁(以Fe计),% 氯化物(以Cl计),%≤
指标值 99.42 0.10 0.09 0.002 0.0015 0.0015

Claims (2)

1.一种草酸溶液的净化方法,包括将草酸溶液在吸附罐中加热、加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应过程,其特征在于是将加入碳酸钡和聚丙烯酰胺进行沉淀、聚凝反应后的溶液打入戈尔膜过滤器中过滤,过滤后的溶液流进入结晶罐结晶。
2.根据权利要求1所述的一种草酸溶液的净化方法,其特征在于其戈尔膜过滤器与两台以上吸附罐切换联接,当一台吸附罐中的物料过滤完后,切换至另一台吸附罐,两台或两台以上吸附罐循环使用,使吸附过程连续进行。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104478693A (zh) * 2014-12-23 2015-04-01 山东丰元化学股份有限公司 一种精制草酸的制备方法

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CN104478693B (zh) * 2014-12-23 2016-05-25 山东丰元化学股份有限公司 一种精制草酸的制备方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080625