CN101195510B - 一种甲基二氯化物生产废水的处理方法 - Google Patents
一种甲基二氯化物生产废水的处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及废水处理方法,提供了一种甲基二氯化物生产废水的处理工艺。该处理方法包括通氯气除臭、过滤和酸性精馏三个步骤,处理过程中不需要用液碱进行中和,降低生产成本。回收过程中产生的废盐酸可用染整、酸洗、化肥、废水处理等,基本上实现甲基二氯化物废水无排放,大大减轻生化处理压力及处理成本,并且各步骤处理都可实现连续化,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法,更具体地说涉及甲基二氯化物(O-甲基硫代磷酰二氯)生产过程中的废水处理工艺。
背景技术
甲基二氯化物(O-甲基硫代磷酰二氯)是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷、杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。
目前国内生产甲基二氯化物的方法主要是三氯硫磷和甲醇反应,反应过程中甲醇和三氯硫磷的摩尔比为5~6:1,反应过程中只需要消耗1摩尔的甲醇,反应完成后还有4~5倍摩尔的甲醇需要回收,同时在反应过程中产生1mol的氯化氢。经过加水分层后,产生含20%左右甲醇,10%左右氯化氢还有少许硫醇,甲硫醇,硫化氢及低价有机磷的废水。
目前行业中的通用处理方法为在废水中加入液碱,中和至中性,再通过精馏塔回收甲醇。回收甲醇后的废水送三废处理,这样的处理方法主要存在两个问题:
1.中和废水中的氯化氢以及硫化氢等酸性物质需要使用大量的液碱,增加生产成本。
2.中和后的废水经精馏回收甲醇后,所剩余的废水中的含盐量很高,很难进行生化处理。
发明内容
本发明的目的为针对现有处理工艺中的不足,提供一种处理甲基二氯化物废水的新方法。
本发明的技术构思如下:由于废水中含有的少许硫醇,甲硫醇,硫化氢及低价有机磷导致废水具有很浓重的臭味,若不经过除臭而直接精馏回收甲醇,在酸性精馏过程中产生臭味,精馏出来的甲醇也有恶臭,精馏剩下的废盐酸也有强烈的臭味,这将会影响回收甲醇和废盐酸的使用。针对这个问题本发明提出了除臭再精馏的工艺。
本发明的甲基二氯化物废水处理方法,主要包含三个步骤:除臭、过滤和酸性精馏。
1)除臭:将甲基二氯化物生产过程中产生的废水(含20%左右甲醇,10%左右氯化氢还有少许硫醇,甲硫醇,硫化氢及低价有机磷)升温至60~90℃,通入氯气,氯气的通入量占废水量的质量百分比为1~5%,除臭过程中,废水中的硫醇,甲硫醇,硫化氢及低价有机磷被氯气氧化成为硫单质和高价有机磷,产生少许固体沉淀(主要为:S2-+[O]→S);
2)由于在高温环境中产生的固体沉淀表现为发粘不容易进行过滤,为此需加入少许助滤剂,硅藻土、白土、粉石英、珍珠岩等粉碎后均可用作助滤剂,过滤得到的固体中硫磺含量约为20~60%,可以焚烧处理。
3)过滤后所得的滤液进行精馏处理,回收甲醇和废盐酸。
经过除臭、过滤后的废水,由于其中的硫醇,甲硫醇,硫化氢及低价有机磷都已经被氧化处理,再精馏时不会产生恶臭,回收的甲醇和废盐酸也不再有臭味。回收的废盐酸含量约为10~15%,可用作染整、酸洗、化肥、废水处理等。
本发明的有益效果:
本发明的甲基二氯化物生产废水处理过程中不需要用液碱进行中和,降低生产成本。回收过程中产生的废盐酸可用染整、酸洗、化肥、废水处理等,基本上实现甲基二氯化物废水无排放,大大减轻生化处理压力及处理成本。
本发明各步处理都可以实现连续化,提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1:
将200g甲基二氯化物废水加入2g珍珠岩助滤剂,升温至60℃,通入10g氯气,搅拌30min。降温至室温,用布氏漏斗过滤,滤液送入精馏塔进行精馏,通过塔顶回收甲醇,塔釜回收废盐酸。回收甲醇50g,废盐酸155g,无臭。
实施例2:
将200g甲基二氯化物废水加入1g硅藻土助滤剂,升温至80℃,通入5g氯气,搅拌30min。降温至室温,用布氏漏斗过滤,滤液送入精馏塔进行精馏,通过塔顶回收甲醇,塔釜回收废盐酸。回收甲醇50g,废盐酸153g,无臭。
实施例3
将200g甲基二氯化物废水加入4g硅藻土助滤剂,升温至90℃,通入2g氯气,搅拌30min。降温至室温,用布氏漏斗过滤,滤液送入精馏塔进行精馏,通过塔顶回收甲醇,塔釜回收废盐酸。回收甲醇50g,废盐酸153g,无臭。
Claims (3)
1.一种甲基二氯化物生产废水的处理方法,包括如下步骤:
1)除臭:将甲基二氯化物生产过程中产生的废水升温至60~90℃,通入氯气,搅拌,产生固体沉淀;
2)过滤:加入助滤剂硅藻土、粉碎后的珍珠岩进行过滤,过滤得到的固体进行焚烧处理;
3)酸性精馏:过滤后所得的滤液进行精馏处理,回收甲醇和废盐酸。
2.根据权利要求1所述的甲基二氯化物生产废水的处理方法,其特征在于,步骤1)中氯气的通入量占废水量的质量百分比为1~5%。
3.根据权利要求1所述的甲基二氯化物生产废水的处理方法,步骤2)中过滤所得于的固体中硫磺含量为20~60%。
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